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HPLC测定肉苁蓉总苷胶囊中异类叶升麻苷的含量

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中成药 2002年第5期24卷 352-354页

作者：张雷红宋义军堵年生王青新疆医科大学药学院新疆乌鲁木齐830054 乌鲁木齐市友谊医院新疆乌鲁木齐830000

目的 :建立HPLC法测定肉苁蓉总苷胶囊中异类叶升麻苷含量。方法 :固定相为C1 8ODS柱 ;流动相为乙腈 - 1 .5 %乙酸溶液 ,其中乙腈线性梯度 1 1 .5 %～ 2 0 % (0～ 2 5min) ;检测波长 335nm。结果 :异类叶升麻苷的线性范围为 0 .2～1 .0 ... 详细信息

目的 :建立HPLC法测定肉苁蓉总苷胶囊中异类叶升麻苷含量。方法 :固定相为C1 8ODS柱 ;流动相为乙腈 - 1 .5 %乙酸溶液 ,其中乙腈线性梯度 1 1 .5 %～ 2 0 % (0～ 2 5min) ;检测波长 335nm。结果 :异类叶升麻苷的线性范围为 0 .2～1 .0 μg ,r=0 .9996 ,样品平均回收率为 98.85 % ,RSD =1 .51 % (n =9)。结论 :本法简便、准确、灵敏度高 ,重复性好。

关键词：肉苁蓉总苷胶囊异类叶升麻苷高效液相色谱法

UHPLC-LTQ-Orbitrap测定异类叶升麻苷在大鼠尿液中的代谢产物

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国际中医中药杂志 2020年第9期42卷 889-894页

作者：潘福璐罗志强杨文宁韩星于国华潘艳丽北京中医药大学中药学院 102488 北京中医药大学生命科学学院 102488 中国中医科学院中医药信息研究所所长办公室北京100700

目的采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨组合质谱技术(ultra-performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitraphigh resolution mass spectrometry, UHPLC-LTQ-Orbitrap)分析异类叶升麻苷在大鼠尿液中的代谢产物,并归纳其代谢途径。方法将大鼠按随机数字表法分为给药组、空白组。给药组大鼠灌胃异类叶升麻苷生理盐水溶液100 mg/kg,空白组灌胃等体积生理盐水。连续收集大鼠尿液12 h,经纯化处理后,采用Thermo Scientific BDS Hypersil C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.4 μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温30 ℃。在负离子检测模式下对给药组及空白组尿液进行分析。结果通过分析高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,结合对照品与文献报道结果,从给药组大鼠尿液样品中共鉴定得到8个代谢产物,主要代谢途径为葡萄糖醛酸化、水解、甲基化、磺酸化。结论应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术可分析异类叶升麻苷在大鼠体内主要的代谢产物和代谢途径,为其进一步的药效及药理机制研究提供参考。

关键词：代谢网络和途径代谢产物异类叶升麻苷超高效液相色谱线性离子阱/静电场轨道阱质谱高分辨质谱

宣肺败毒颗粒中14种成分的UHPLC-Q-MS含量测定方法研究

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中草药 2024年第20期55卷 6902-6908页

作者：胡晨秀王芝艳王书芳邵青浙江大学药学院浙江大学金华研究院转化药学创制中心

目的采用超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra-high perfo rmance liquid chro matograp hy-quadrupole-mas s spectro metry,UHPLC-Q-MS)法,建立宣肺败毒颗粒(Xuanfei Baidu Granules,XBG)中14个成分的含量测定方法。方法采用Waters HSST3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;柱温40℃;进样量2μL;采用电喷雾电离源(electro spray ionization,ESI)质谱,扫描方式为选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式。结果在48 min内实现了XBG中14种成分(麻黄碱、L-苦杏仁苷、苦杏仁苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-0-β-D-龙胆双糖苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、甘草苷、类叶升麻苷、异类叶升麻苷、异绿原酸A、柚皮苷、野漆树苷和甘草酸)的分离和含量测定,14种成分在各自的质量浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.993 1),定量限为1.779～52.010ng/mL,平均加样回收率为92.9%～106.3%,RSD为0.7%～5.5%。10个批次XBG中14种成分的含量测定结果表明,XBG的批次间一致性较好。结论所建立的UHPLC-Q-MS分析方法专属性强,准确度高,可为XBG的质量控制以及临床应用提供参考。

关键词：宣肺败毒颗粒麻黄碱 L-苦杏仁苷苦杏仁苷槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷戟叶马鞭草苷马鞭草苷虎杖苷甘草苷类叶升麻苷异类叶升麻苷异绿原酸A 柚皮苷野漆树苷甘草酸超高效液相色谱-单四极杆质谱质量评价

辅料砂仁、陈皮对熟地黄炮制前后化学成分的影响研究

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中草药 2021年第20期52卷 6168-6177页

作者：陈青垚王小平雷星高亚珍徐杰王梁凤王芳杨明江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室江西南昌330004 漳州卫生职业学院福建漳州363000

目的分析不同砂仁陈皮制熟地黄炮制前后的化学成分含量变化,探讨辅料砂仁、陈皮在熟地黄加工过程中的炮制作用。方法采用HPLC法建立生地黄、砂仁陈皮制熟地黄及缺不同辅料熟地黄炮制品图谱,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012... 详细信息

目的分析不同砂仁陈皮制熟地黄炮制前后的化学成分含量变化,探讨辅料砂仁、陈皮在熟地黄加工过程中的炮制作用。方法采用HPLC法建立生地黄、砂仁陈皮制熟地黄及缺不同辅料熟地黄炮制品图谱,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)、SPSS 21.0、SIMCA 14.1软件进行分析,并对7个非糖成分(梓醇、地黄苷D、5-羟甲基糠醛、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、橙皮苷)和8个糖类成分(D-果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖)进行含量测定。结果生地黄、砂仁陈皮制熟地黄与缺不同辅料砂仁陈皮制熟地黄炮制品在成分空间上存在差异;含量测定结果表明,生地黄炮制后,单糖含量增加,寡糖、苷类含量总体呈减少趋势,生、熟地黄之间以及佐以砂仁、陈皮都使地黄成分含量存在差别,且砂仁陈皮制熟地黄中D-果糖、葡萄糖、甘露三糖含量相较于砂仁陈皮制熟地黄(缺砂仁、缺陈皮)分别增加了29.24%、57.14%、44.65%。结论辅料砂仁、陈皮的加入是其化学成分含量变化的重要因素,为阐述砂仁陈皮制熟地黄的炮制机制提供依据。

关键词：熟地黄砂仁陈皮中药炮制梓醇地黄苷D 5-羟甲基糠醛益母草苷毛蕊花糖苷异类叶升麻苷橙皮苷 D-果糖葡萄糖蔗糖蜜二糖棉子糖甘露三糖水苏糖毛蕊花糖

地黄中主要次生代谢产物在根际土壤中分布及其对细菌群落特征的影响

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中草药 2024年第10期55卷 3445-3456页

作者：刘寒笑耿晓桐王丰青张娟刘庆普张宝雷敬卫张晓霞谢彩侠河南中医药大学河南省中药质量控制与评价工程技术研究中心河南郑州450046 信阳农林学院制药工程学院河南信阳464000 河南农业大学农学院河南郑州450002 郑州铁路职业技术学院药学院河南郑州451460

目的分析地黄Rehmannia glutinosa中的次生代谢产物在地黄根际土壤中的分布特征及其对根际土壤细菌群落特征的影响,为揭示地黄连作土壤形成过程中根系分泌物与根际微生物之间互作机制的研究提供理论参考。方法以7、8、10月金九地黄根际... 详细信息

目的分析地黄Rehmannia glutinosa中的次生代谢产物在地黄根际土壤中的分布特征及其对根际土壤细菌群落特征的影响,为揭示地黄连作土壤形成过程中根系分泌物与根际微生物之间互作机制的研究提供理论参考。方法以7、8、10月金九地黄根际土壤为研究对象,采用HPLC分析3个时期地黄根际土壤中苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类及酚酸类次生代谢产物的分布;通过llumina MiSeq高通量测序法分析根际土壤中细菌群落的结构特征;利用SIMCA 14.1、SPSS 27等软件分析3个生长时期根际土壤中次生代谢产物及细菌群落结构的差异性,筛选出引起两者差异性的主要次生代谢产物和标志性菌群,并结合Canoco 5.0软件分析两者之间的相关性。结果地黄3个生长时期根际土壤中均检测到6种苯乙醇苷类成分、3种环烯醚萜苷类成分及5种酚酸类成分,各单体成分的含量变化差异较大,其中香豆酸、异类叶升麻苷、红景天苷、香草酸为主要差异物质;地黄根际土壤中优势细菌的相对丰度随生育进程而发生变化,门水平及属水平上的放线菌门、厚壁菌门、绿弯菌门、不明蓝藻菌属、Gaiella的相对丰度逐渐降低,酸杆菌门、拟杆菌门、浮霉菌门、疣微菌门、热酸菌属、不明酸杆菌属的相对丰度则逐渐增加;相关性分析及冗余分析表明根际土壤中次生代谢产物与细菌群落结构之间存在着一定相关性,其中香豆酸、对羟基苯甲酸对根际细菌群落结构的影响较大。结论地黄中的主要次生代谢产物在地黄根际土壤中均可以检测到,而且对根际土壤细菌群落的结构特征产生了一定影响。

关键词：地黄根际土壤 HPLC 次生代谢产物高通量测序细菌群落香豆酸异类叶升麻苷红景天苷香草酸

双波长HPLC同时测定生地黄中6种化合物的含量

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中国现代应用药学 2020年第12期37卷 1478-1482页

作者：胡轲李珊珊刘炜罗凯文邢亚东李娴太和县市场监督检验所安徽阜阳236600 蚌埠医学院安徽蚌埠233000

目的采用双波长HPLC同时测定生地黄中6种化合物(梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷)的含量。方法菲罗门Neptune C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱... 详细信息

目的采用双波长HPLC同时测定生地黄中6种化合物(梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷)的含量。方法菲罗门Neptune C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长203 nm(梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷),334 nm(毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷)。结果6种化合物在各自的范围内呈现良好的线性关系(r>0.9990),3个浓度水平回收率96.33%~98.55%,RSD为0.97%~1.45%。结论该法简单快捷、稳定可靠,准确率高,重复性好,可用于生地黄质量评价。

关键词：生地黄高效液相色谱法梓醇地黄苷D 地黄苷A 益母草苷毛蕊花糖苷异类叶升麻苷

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圆苞金足草化学成分研究

中草药 2015年第22期46卷 3314-3317页

作者：张亚梅蔡英董聪黄居敏李旸杨明张普照江西中医药大学江西南昌330004

目的研究圆苞金足草Goldfussia pentstemonoides全草的化学成分。方法采用色谱技术进行分离纯化,根据波谱数据并参考文献鉴定化合物结构。结果从圆苞金足草95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到10个芳香类化合物,分别鉴定为毛柳苷(1)... 详细信息

目的研究圆苞金足草Goldfussia pentstemonoides全草的化学成分。方法采用色谱技术进行分离纯化,根据波谱数据并参考文献鉴定化合物结构。结果从圆苞金足草95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到10个芳香类化合物,分别鉴定为毛柳苷(1)、3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-6-L-鼠李糖基-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(2)、异类叶升麻苷(3)、isonuomioside A(4)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、淫羊藿次苷F2(6)、(-)-lyoniresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(7)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、脱咖啡酰基毛蕊糖苷(9)、dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(10)。结论所有化合物为首次从圆苞金足草中分离得到。

关键词：圆苞金足草毛柳苷异类叶升麻苷淫羊藿次苷F2 (+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷

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星点设计-效应面法优化肉苁蓉软化切制工艺

中药材 2017年第3期40卷 656-659页

作者：范亚楠黄玉秋贾天柱拉斯卡王佳史辑辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局炮制原理解析重点研究室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的:采用星点设计-效应面法优化肉苁蓉软化切制工艺。方法:通过单因素试验,以蒸制时间、切片厚度、烘干温度为自变量,以松果菊苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、甜菜碱含量的综合评分为评价指标,采用星点设计的方法筛选肉苁蓉的最佳软化... 详细信息

目的:采用星点设计-效应面法优化肉苁蓉软化切制工艺。方法:通过单因素试验,以蒸制时间、切片厚度、烘干温度为自变量,以松果菊苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、甜菜碱含量的综合评分为评价指标,采用星点设计的方法筛选肉苁蓉的最佳软化切制工艺。结果:肉苁蓉最优的软化切制方法为:蒸制时间100 min,切片厚度6mm,烘干温度80℃。最优的软化切制方法的综合评分的验证值与预测值的偏差是4.80%。结论:用星点设计-效应面法优化肉苁蓉的软化切制工艺,所得参数为肉苁蓉的生产提供了科学依据。

关键词：肉苁蓉松果菊苷毛蕊花糖苷异类叶升麻苷甜菜碱星点设计-效应面法

基于双波长高效液相色谱法同时测定九蒸九晒熟地黄中7种成分的含量

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甘肃中医药大学学报 2022年第4期39卷 1-6页

作者：徐廉松牛雯雯孔雪邢亚东李娴蚌埠医学院药学院安徽蚌埠233030 蚌埠医学院第一附属医院药剂科安徽蚌埠233030 安徽协和成药业饮片有限公司博士后工作站安徽亳州236800 中药饮片制造新技术安徽省重点实验室安徽亳州236800

目的建立同时测定九蒸九晒熟地黄中梓醇、益母草苷、地黄苷A、地黄苷D、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)等7种成分含量的方法。方法采用超声法提取九蒸九晒熟地黄炮制过程中每一次蒸晒后的样品,然后应用高效液相色谱(H... 详细信息

目的建立同时测定九蒸九晒熟地黄中梓醇、益母草苷、地黄苷A、地黄苷D、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)等7种成分含量的方法。方法采用超声法提取九蒸九晒熟地黄炮制过程中每一次蒸晒后的样品,然后应用高效液相色谱(HPLC)法同时测定样品中7种成分的含量;色谱柱为赛默飞C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203,332 nm,进样量10μL。结果 7种成分在各自线性范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.57%~100.58%,RSD为0.60%~1.78%。结论该方法准确、稳定,重复性好,可用于九蒸九晒熟地黄饮片的质量控制。

关键词：九蒸九晒熟地黄梓醇益母草苷地黄苷A 地黄苷D 毛蕊花糖苷异类叶升麻苷 5-羟甲基糠醛高效液相色谱含量测定