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凝胶色谱法测定异戊烯醇聚氧乙烯醚含量

广州化工 2016年第3期44卷 104-105页

作者：刘玉成王江雪魏大于旭李平金坤敬龚银香长江大学化学与环境工程学院湖北荆州434000

建立了一种能快捷、灵敏地测定异戊烯醇聚氧乙烯醚含量方法。采用混合凝胶柱,柱温为35℃,流动相是0.1 mol/L的硝酸钠,流速:1 m L/min。异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液浓度与峰高线性关系良好,相关系数0.9999,加样回收率平均值为99.98%,相对平... 详细信息

建立了一种能快捷、灵敏地测定异戊烯醇聚氧乙烯醚含量方法。采用混合凝胶柱,柱温为35℃,流动相是0.1 mol/L的硝酸钠,流速:1 m L/min。异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液浓度与峰高线性关系良好,相关系数0.9999,加样回收率平均值为99.98%,相对平均偏差(RSD)=0.1%(n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率。可用于异戊烯醇聚氧乙烯醚纯度的测定。

关键词：凝胶色谱异戊烯醇聚氧乙烯醚含量分析

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聚羧酸减水剂的常温合成工艺

化工进展 2016年第11期35卷 3645-3649页

作者：陈世明金一丰高洪军董楠浙江皇马科技股份有限公司浙江上虞312363

目前聚羧酸减水剂的合成工艺主要以加热为主,低温合成工艺报道较少。本文为了解决这一问题,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)为主要聚合单体,研究分析反应温度、保温时间、A/B液滴加时间、酸醚比、引发剂过硫酸铵用量(APS)等因... 详细信息

目前聚羧酸减水剂的合成工艺主要以加热为主,低温合成工艺报道较少。本文为了解决这一问题,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)为主要聚合单体,研究分析反应温度、保温时间、A/B液滴加时间、酸醚比、引发剂过硫酸铵用量(APS)等因素对合成减水剂产品性能的影响。并利用正交试验,筛选出常温条件下较优的合成工艺:酸醚比n(AA)∶n(TPEG)=3.5∶1,引发剂过硫酸铵用量(按TPEG单体质量分数计)为0.5%,反应温度30℃,A液滴加2.25h,B液滴加3.5h,保温时间1.5h。合成减水剂产品在水灰比0.29,掺量0.25%的条件下,水泥净浆初始流动度达到240mm,1h后净浆流动度损失5mm,相同掺量下与其他减水剂产品相比具有更好的分散性和分散保持性。

关键词：聚羧酸减水剂异戊烯醇聚氧乙烯醚常温聚合

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聚羧酸高效减水剂的低温合成技术及性能研究

硅酸盐通报 2014年第8期33卷 2109-2113页

作者：李晓燕李晓东唐盟周大稳刑俊涛胡红伟河南城建学院平顶山467036 河南省洛阳市君江建材有限公司洛阳471003

低温条件下,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、甲基丙烯磺酸钠(SAMS)、丙烯酸(AA)、复合引发剂E为原料,利用自由基共聚反应合成聚羧酸高效减水剂。探讨了AA与SAMS、TPEG的摩尔比、加料方式、引发剂用量、反应温度和反应时间对合成减水剂性... 详细信息

低温条件下,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、甲基丙烯磺酸钠(SAMS)、丙烯酸(AA)、复合引发剂E为原料,利用自由基共聚反应合成聚羧酸高效减水剂。探讨了AA与SAMS、TPEG的摩尔比、加料方式、引发剂用量、反应温度和反应时间对合成减水剂性能的影响。实验结果表明,利用最佳生产工艺参数所制减水剂,当掺量为水泥用量的0.18%时,减水率可达29%,初始净浆流动度达280 mm,1 h经时流动度为270 mm,具有良好的分散性和保坍性。

关键词：聚羧酸类减水剂异戊烯醇聚氧乙烯醚低温水泥净浆流动度

高适应性缓释保坍型聚羧酸减水剂的常温合成及其性能研究

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新型建筑材料 2019年第2期46卷 68-72,108页

作者：万甜明舒豆豆何年杨志飞常青藤科技发展有限公司四川成都610065 四川同舟化工科技有限公司四川绵阳621000

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要原料,采用双氧水(H_2O_2)-过硫酸铵(APS)/维生素C(VC)-硫酸亚铁(FeSO_4)复合氧化还原引发体系,通过水溶液自由基... 详细信息

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要原料,采用双氧水(H_2O_2)-过硫酸铵(APS)/维生素C(VC)-硫酸亚铁(FeSO_4)复合氧化还原引发体系,通过水溶液自由基聚合,常温制得一种高适应性缓释保坍型聚羧酸减水剂。分别考察了不同条件对减水剂分散性的影响,得出最佳工艺条件为:初始温度25℃,氧化剂与还原剂质量比为6.5,酸醚比为3.0,n(HEA)∶n(HPA)=0.5∶1.5,链转移剂和AMPS用量分别为TPEG质量的0.5%、0.8%,滴加时间2.5 h。混凝土试验结果表明,当减水剂折固掺量为0.16%时,减水率达32.2%,与其他同类减水剂相比具有更好的初始分散性能和缓释保坍性能。

关键词：聚羧酸减水剂异戊烯醇聚氧乙烯醚常温合成高适应性缓释保坍

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聚羧酸减水剂常温制备工艺及性能研究

新型建筑材料 2016年第3期43卷 36-39页

作者：李顺凯王文荣高玉军韦鹏亮中交武汉港湾工程设计研究院有限公司湖北武汉430040 中交二航武汉港湾新材料有限公司湖北武汉430040

常温条件下,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)、丙烯酸(AA)、复合引发剂(过硫酸钾和抗坏血酸)为原料,利用自由基共聚反应合成聚羧酸高效减水剂。探讨了引发剂种类及用量、SSS用量、AA与TPEG的摩尔比和反应温度对合成减... 详细信息

常温条件下,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)、丙烯酸(AA)、复合引发剂(过硫酸钾和抗坏血酸)为原料,利用自由基共聚反应合成聚羧酸高效减水剂。探讨了引发剂种类及用量、SSS用量、AA与TPEG的摩尔比和反应温度对合成减水剂性能的影响。结果表明,与常规工艺相比,利用常温制备技术的最佳生产工艺参数所制减水剂具有更好的分散性和保坍性。

关键词：聚羧酸减水剂常温制备性能异戊烯醇聚氧乙烯醚

聚醚大单体TPEG2400产品质量控制的关键问题研究

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聚醚大单体TPEG2400产品质量控制的关键问题研究

作者：张晨辉浙江大学

学位级别：硕士

聚羧酸系混凝土外加剂是当今混凝土高性能减水剂研究中的重要方向,也是未来发展前景最好的一种混凝土外加剂。目前市面上主要的减水剂原料是不饱和聚醚,而这些不饱和聚醚中以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)系列以及甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG... 详细信息

聚羧酸系混凝土外加剂是当今混凝土高性能减水剂研究中的重要方向,也是未来发展前景最好的一种混凝土外加剂。目前市面上主要的减水剂原料是不饱和聚醚,而这些不饱和聚醚中以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)系列以及甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)系列为主,该两种聚醚大单体占了减水剂原料的90%以上。虽然这两种聚醚大单体市面上已经规模化生产了,但对其中间体的质量控制研究还较少,特别是对于大反应釜,由于增长比的限制,一次合成中间体的量无法及时全部合成聚醚大单体,导致剩余的中间体需要暂存于储罐中,在此过程中,由于储存条件的影响,会对中间体的品质产生不良影响,最终影响了成品大单体的品质。本文结合联泓集团生产的实际情况,以异戊烯醇为起始剂原料,通过环氧乙烷的阴离子开环聚合反应先得到小分子中间体,研究了不同工艺条件(合成中间体催化剂量、保温时间以及保护环境----氮气保护/脱气真空保护、体系中的水份含量等因素)对中间体副产物含量变化的影响。以不同工艺条件下合成的中间体为起始剂合成TPEG2400大单体成品,参考非离子表面活性剂国标测定羟值及碘值的方法对该成品进行羟值、碘值的测定,计算其双键保留率,评价产品的品质,同时在国标的基础上进行了羟值及碘值测试影响因素的考察研究,并且测试TPEG2400中副产物PEG的分子量,以相应的PEG标准品对其进行了 PEG含量的测试,保证了在工厂生产时能够准确地提供产品的分析数据。最后以相应的成品合成减水剂进行水泥净浆的应用性能评价。结果表明,减水剂大单体中PEG副产物含量越少,双键保留率越高,其合成的减水剂转化率越高,净浆应用性能越好;同时合成中间体条件越温和,体系水分越低,其最终合成的TPEG2400产品副产物含量最少,双键保留率最高。同时,优化了测试羟值、碘值及PEG副产物含量的方法,将使测试结果更加准确可信。本论文的研究结果有利于从中间产物的质量控制上,解决行业中出现的大单体质量问题,对聚羧酸减水剂聚醚大单体的产品质量控制以及下游减水剂产品性能的提升提供了数据参考及相关工艺优化的指导,从而为提升中国的建筑产业质量做出贡献。

关键词：异戊烯醇聚氧乙烯醚异戊二烯副产物羟值碘值聚羧酸减水剂

一种新型聚羧类减水剂的合成及对水泥适应性的研究

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混凝土 2013年第7期 41-43页

作者：肖力光闫存有张士停吉林建筑工程学院材料科学与工程学院吉林长春130118

采用了水溶液自由基共聚方法合成了一种异戊烯醇聚氧乙烯醚基聚羧酸类减水剂,考察了聚合工艺对聚羧酸减水剂在水泥中分散性的影响,采用NMR测试了聚合物的分子结构以及采用GPC法测试了聚合物的分子量和大单体的转化率,测试了减水剂在不... 详细信息

采用了水溶液自由基共聚方法合成了一种异戊烯醇聚氧乙烯醚基聚羧酸类减水剂,考察了聚合工艺对聚羧酸减水剂在水泥中分散性的影响,采用NMR测试了聚合物的分子结构以及采用GPC法测试了聚合物的分子量和大单体的转化率,测试了减水剂在不同水泥中的适应性。性能测试结果表明,合成的减水剂在混凝土中具有优异的减水性能,掺量为0.3%时,P.O 42.5级水泥的减水率达到28.6%,掺量为0.4%时,减水率达到31.9%。减水剂在各种水泥的适应性中相比较而言,在P.C中的适应性相对略有差别,在标准水泥和P.S中的适应性最好,减水剂掺量在0.2%~0.4%时,标准水泥和P.S的减水率相差无几,掺量为0.3%时,二者减水率均达到34%左右。

关键词：异戊烯醇聚氧乙烯醚聚羧酸减水剂减水率适应性

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一种聚羧酸保坍剂的合成及性能研究

水泥助磨剂与混凝土外加剂 2016年第2期 42-47页

作者：陈新秀福建省建筑科学研究院福建省绿色建筑技术重点实验室福建福州350025

采用水溶液自由基聚合法，将异戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG）、丙烯酸（AA）及保坍助剂小单体（BTZ）共聚合成了聚羧酸保坍剂，探讨了AA与TPEG的摩尔比、保坍助剂的种类及用量、链转移剂用量、引发剂用量、聚合反应温度、单体滴加时间对保... 详细信息

采用水溶液自由基聚合法，将异戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG）、丙烯酸（AA）及保坍助剂小单体（BTZ）共聚合成了聚羧酸保坍剂，探讨了AA与TPEG的摩尔比、保坍助剂的种类及用量、链转移剂用量、引发剂用量、聚合反应温度、单体滴加时间对保坍剂性能的影响。该保坍剂具有一定的减水率，可单独使用，也可以与普通聚羧酸减水剂复配使用。与普通聚羧酸减水剂复配使用时，新拌混凝土分散性及保坍性能优异。

关键词：聚羧酸减水剂保坍剂坍落度损失异戊烯醇聚氧乙烯醚

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新型羧酸类接枝共聚物高效保坍剂的性能研究

新型建筑材料 2013年第2期40卷 6-8,22页

作者：郑广军韩武军何赛纪晓辉邰伟刘行宇中建商品混凝土有限公司湖北武汉430205

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、保坍助剂和丙烯酸(AA)为单体,在引发剂过硫酸铵(APS)和链转移剂巯基乙酸(TGA)作用下,直接聚合制得羧酸类接枝共聚物高效保坍剂,探讨了大单体、引发剂、链转移剂、功能性单体等用量及聚合温度对聚合产物分... 详细信息

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、保坍助剂和丙烯酸(AA)为单体,在引发剂过硫酸铵(APS)和链转移剂巯基乙酸(TGA)作用下,直接聚合制得羧酸类接枝共聚物高效保坍剂,探讨了大单体、引发剂、链转移剂、功能性单体等用量及聚合温度对聚合产物分散性和保塑性的影响。合成的高效保坍剂与聚羧酸减水剂复配后效果明显优于单掺,将固含量10%的合成羧酸类接枝共聚物高效保坍剂与聚羧酸减水剂按7∶3复配,当掺量为1.8%时,混凝土1 h坍落度基本无损失。

关键词：高效保坍剂异戊烯醇聚氧乙烯醚水泥净浆流动度坍落度损失