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现代化工 2019年第3期39卷 16-20页

作者：陈世宇贾庆明支云飞陕绍云苏红莹昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500

综述了利用负载型催化剂催化CO_2和环氧化物开环加成制备环状碳酸酯的研究进展,重点以负载型催化剂常用载体为依据,对负载型催化剂的制备方法、反应条件、选择性及催化活性进行了阐述。

关键词：二氧化碳开环加成负载型催化剂选择性

杉木炭磺酸对环氧苯乙烷开环加成反应的催化性能

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林产化学与工业 2011年第1期31卷 52-56页

作者：袁利萍胡云楚徐琼尹笃林中南林业科技大学材料科学与工程学院湖南长沙410004 湖南师范大学精细催化合成研究所教育部化学生物学及中药重点实验室湖南长沙410081

将杉木粉在350℃热解得杉木炭,再用发烟硫酸磺化为杉木炭磺酸。经FT-IR、XRD、TG等分析表明:杉木炭保留了木质素的苯环结构,具有可供磺化的活泼氢;在磺化反应中成功地将磺酸基团键合到了杉木炭骨架上。杉木炭磺酸比其他固体酸催化剂具... 详细信息

将杉木粉在350℃热解得杉木炭,再用发烟硫酸磺化为杉木炭磺酸。经FT-IR、XRD、TG等分析表明:杉木炭保留了木质素的苯环结构,具有可供磺化的活泼氢;在磺化反应中成功地将磺酸基团键合到了杉木炭骨架上。杉木炭磺酸比其他固体酸催化剂具有较高的转化率,选择性相当。杉木炭磺酸对环氧苯乙烷与5种醇的开环加成反应具有不同的催化活性,其中,杉木炭磺酸催化环氧苯乙烷与甲醇开环加成反应的转化率最高达89.4%,选择性为94.6%,且可重复使用6次。对于无水反应体系,催化剂在使用前必须干燥处理。

关键词：杉木炭磺酸环氧苯乙烷开环加成

1-烷(苯)氧基-3-(3,4-亚甲基二氧)苯基-2-丙醇的合成与生物活性研究

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有机化学 2003年第9期23卷 1026-1028页

作者：赵宝祥王大威左华钱广桃苗俊英山东大学化学与化工学院有机化学研究所济南250100 山东大学生命科学学院发育生物学研究所济南250100

黄樟素氧化物与烷氧基钠和苯氧基钠反应 ,区域选择性地开环加成 ,生成 1 烷 (苯 )氧基 3 (3,4 亚甲基二氧 )苯基 2 丙醇 .该系列化合物具有诱导细胞凋亡与分化的生物活性 .

关键词： 1-烷(苯)氧基-3-(3,4-亚甲基二氧)苯基-2-丙醇合成生物活性黄樟素氧化物开环加成药理

HZSM-5分子筛催化环氧大豆油合成多元醇的研究

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燃料化学学报 2009年第2期37卷 234-237页

作者：穆海平王军威亢茂青赵雨花李其峰王心葵中国科学院山西煤炭化学研究所山西太原030001 中国科学院研究生院北京100049

以环氧大豆油(ESBO)和甲醇为原料,通过开环加成反应合成大豆油多元醇。采用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征,考察了不同类型的催化剂对ESBO转化率和多元醇生成的影响。结果表明,具有Bronsted酸中心的HZSM-5催化剂对该反应... 详细信息

以环氧大豆油(ESBO)和甲醇为原料,通过开环加成反应合成大豆油多元醇。采用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征,考察了不同类型的催化剂对ESBO转化率和多元醇生成的影响。结果表明,具有Bronsted酸中心的HZSM-5催化剂对该反应具有优良的催化性能。以HZSM-5为催化剂,在反应温度为140℃、反应时间16 h条件下,环氧大豆油转化率可达92.4%,产物多元醇的羟基值为177.4 mgKOH/g。

关键词：环氧大豆油多元醇开环加成 HZSM-5

由环氧氯丙烷制备1,3-二氯-2-丙醇的研究

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精细石油化工 2012年第5期29卷 4-7页

作者：宋如杨自嵘河西学院化学化工学院西部资源环境化学重点实验室甘肃张掖734000

1,3-二氯-2-丙醇是一种重要的有机中间体,采用单因素实验研究了环氧氯丙烷(ECH)开环制备1,3-二氯-2-丙醇的新方法,讨论了反应温度、ECH和盐酸的进料摩尔比、ECH和乙醚的稀释摩尔比及反应时间等因素对反应的影响。并通过气相色谱-质谱对... 详细信息

1,3-二氯-2-丙醇是一种重要的有机中间体,采用单因素实验研究了环氧氯丙烷(ECH)开环制备1,3-二氯-2-丙醇的新方法,讨论了反应温度、ECH和盐酸的进料摩尔比、ECH和乙醚的稀释摩尔比及反应时间等因素对反应的影响。并通过气相色谱-质谱对反应所涉及的产物进行了分析。提出了优化工艺条件为:反应温度控制在35℃左右,ECH和盐酸的进料摩尔比为1.2～1.3,ECH和乙醚的稀释摩尔比为1∶1,反应时间为4～5h。在此反应条件下的结果为:ECH的转化率为96.41%,1,3-二氯-2-丙醇的选择性为92.87%,收率为89.54%。

关键词：开环加成环氧氯丙烷 1,3-二氯-2-丙醇

芳烃C-H活化导向基控制苯并冰片烯开环/氢芳基化反应

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芳烃C-H活化导向基控制苯并冰片烯开环/氢芳基化反应

作者：张科阳云南民族大学

学位级别：硕士

碳氢键的直接官能团化已成为有机合成中构筑碳碳键的一种突出方法。因为这种转化不需要预官能团化,被认为是原子和步骤经济的合成途径。在不同导向基辅助过渡金属催化下,区域选择性碳氢键官能团化为C-C和C-X键的构建提供了一种简洁的方... 详细信息

碳氢键的直接官能团化已成为有机合成中构筑碳碳键的一种突出方法。因为这种转化不需要预官能团化,被认为是原子和步骤经济的合成途径。在不同导向基辅助过渡金属催化下,区域选择性碳氢键官能团化为C-C和C-X键的构建提供了一种简洁的方法。在各种导向基团中,酮导向的邻位碳氢键官能团化反应为合成多官能团酮提供了一种有效、快速的方法。另外弱配位羧基被成功用作邻位碳氢键官能团化的导向基团。化学家们对羧酸作为导向基的应用越来越重视,因为它们广泛存在,可以被无痕地去除或用于进一步的官能团衍生。我们课题组已经报道了铑(Ⅲ)催化环状磺酰亚胺碳氢官能团化与氮杂苯并冰片烯的开环加成反应。为对铑催化体系及氧杂/氮杂苯并冰片烯参与的碳氢官能团化进一步深入研究,我们将在本文报道:通过弱配位导向基团酮和羧酸基团控制的芳基邻位碳氢官能团化,实现了铑催化氮/氧杂苯并冰片烯的开环加成和氢芳基化反应。通过条件优化,成功建立了[RhCp*Cl],Ag NTf,Na OAc,1,2-二氯乙烷反应催化体系,实现了苯乙酮芳烃邻位碳氢键官能团化和氮杂苯并冰片烯反应生成高效立体选择性开环加成产物,其产率为34%～82%。而在不需要昂贵的银盐的情况下,不同取代基的氧杂/氮杂苯并冰片烯都适用羧酸导向的苯甲酸碳氢键官能团化反应条件,并且该反应以良好到优异的产率获得了1:2的加成产物,显示了广泛的官能团耐受性,为构建多取代的多芳环有机化合物提供了合成方法;但在邻、间位有取代基的苯甲酸与氮杂苯并冰片烯反应,该反应以良好到优异的产率得到1:1的加成产物,表现出良好的反应区域选择性。铑催化的酮和羧酸基团控制的芳基邻位碳氢官能团化和氮/氧杂苯并冰片烯的开环加成和氢芳基化反应为制备具有不同官能团的生物活性化合物提供了可能途径,也为芳烃碳氢官能团化反应研究提供了理论支撑。

关键词：氮杂/氧杂苯并冰片烯 C-H活化铑催化开环加成氢芳基化反应

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铑催化四氢噻吩衍生物的合成与研究

铑催化四氢噻吩衍生物的合成与研究

作者：廖嘉树湖南理工学院

学位级别：硕士

四氢噻吩衍生物具有多种生物活性及药理活性,开展新的四氢噻吩衍生物的合成方法;研究新型的反应机理;及其药理学活性、生物活性及实际应用等方面的研究具有广阔的前景。本论文采用2-重氮基-2-苯基乙酸乙酯与硫代环丁烷为原料,以醋酸铑... 详细信息

四氢噻吩衍生物具有多种生物活性及药理活性,开展新的四氢噻吩衍生物的合成方法;研究新型的反应机理;及其药理学活性、生物活性及实际应用等方面的研究具有广阔的前景。本论文采用2-重氮基-2-苯基乙酸乙酯与硫代环丁烷为原料,以醋酸铑作催化剂,合成了2-苯基四氢噻吩-2-羧酸乙酯;测定了2-苯基四氢噻吩-2-羧酸的晶体结构。并对重氮化合物和四氢噻吩衍生物进行底物拓展,合成了多种四氢噻吩衍生物。通过条件优化得到合成2-重氮基-2-苯基乙酸乙酯的最佳反应条件为:对甲苯磺酰叠氮(TsN)0.24 mmol,苯乙酸乙酯0.2 mmol,催化剂1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)0.3 mmol,溶剂无水乙腈(2 m L),30℃反应3 h即可。在此条件下,2-苯基-2-重氮乙酸酯合成产率可达到88.9%。合成2-苯基四氢噻吩-2-羧酸乙酯的最佳反应条件为:底物2-重氮基-2-苯基乙酸乙酯0.2 mmol,硫代环丁烷0,24 mmol,催化剂醋酸铑(5 mol%),溶剂甲苯(2 m L),在100℃下反应12 h即可。在此条件下,2-苯基四氢噻吩-2-羧酸乙酯合成产率可达到86.3%。底物拓展得到的2-重氮基-2-芳基乙酸乙酯及四氢噻吩衍生物均经H NMR、C NMR证实。密度泛函计算表明,Rh催化2-重氮基-2-芳基乙酸乙酯与环丁硫醚的加成反应机理为:首先生成金属卡宾,接着金属卡宾与环丁硫醚化合生成硫蓊化合物4,接着CS键断裂,可能生成四氢噻吩化合物5、七元环化合物7及烯烃化合物8。通过热力学和动力学分析,四氢噻吩化合物5是优势产物,该过程过渡态能垒为30.6 kcal/mol,ΔG为-60.6 kcal/mol。

关键词：重氮化合物环丁硫醚醋酸铑金属卡宾开环加成密度泛函 Gaussian计算

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MOF一步法催化制备多胺基烯类单体

长江大学学报(自然科学版) 2023年第6期20卷 118-124页

作者：韩午丽魏天星方元浡王素云长江大学化学与环境工程学院湖北荆州434023 中石油塔里木油田分公司勘探事业部新疆库尔勒841001

聚合物类处理剂如能通过胺基官能团所赋予的分子间氢键作用形成超分子缔合体,则有助于其在高温高盐钙环境中维持高聚物特性。以六水合氯化铁和均苯三甲酸为原料,制得MIL-100(Fe)型金属有机框架材料(MOF),以MOF为催化剂,使丙烯酰胺(AM)... 详细信息

聚合物类处理剂如能通过胺基官能团所赋予的分子间氢键作用形成超分子缔合体,则有助于其在高温高盐钙环境中维持高聚物特性。以六水合氯化铁和均苯三甲酸为原料,制得MIL-100(Fe)型金属有机框架材料(MOF),以MOF为催化剂,使丙烯酰胺(AM)中与羰基相连的N原子可直接进攻氮丙啶(AZ),通过开环加成反应,用一步法制得胺值与胺基密度均较大的多胺基烯类单体N,N-双(2-氨基乙基)丙烯酰胺(N,N-BAM)。由SEM、BET与XRD的分析结果,可知MIL-100(Fe)的形貌为高度规整,平均粒径为200~300 nm的纳米级多棱晶体,其内部孔洞主要为微孔和介孔,且介孔占比较大,同时其结晶度极高,有利于MIL-100(Fe)发挥催化活性。由FITR与元素分析的结果,可知N,N-BAM的实测分子结构与理论预期一致。由DSC曲线分析与钻井液性能评价结果,可知AM/N,N-BAM二元共聚物的玻璃化转变温度T g2随N,N-BAM占比增大而升高,证明N,N-BAM确实可在共聚物中形成氢键作用,进而增强其抗温耐盐性能。

关键词：多胺基烯类单体金属有机框架材料催化活性开环加成钻井液

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