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层层自组装法制备碳包覆的Fe_3O_4碳量子点磁性荧光双功能材料

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化工新型材料 2018年第4期46卷 59-62页

作者：王胜男庄虹刘勇健苏州科技大学化学生物与材料工程学院苏州215009 硅湖职业技术学院苏州215009

通过化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,在其表面包覆碳层,形成Fe_3O_4@C磁性微球,采用层层自组装法将聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰到微球表面。将该微球与表面富含羧基的碳量子点(CQDS)连接,得到碳包覆的Fe_3O_4@CQDS(Fe_3O_4@... 详细信息

通过化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,在其表面包覆碳层,形成Fe_3O_4@C磁性微球,采用层层自组装法将聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰到微球表面。将该微球与表面富含羧基的碳量子点(CQDS)连接,得到碳包覆的Fe_3O_4@CQDS(Fe_3O_4@C@CQDS)磁性荧光双功能复合微球。通过X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计和荧光显微镜等表征手段对该复合微球进行结构表征以及性能测试。结果表明:复合微球粒径约为50nm,饱和磁强度为23.39emu/g,这种性能优异的磁性荧光双功能复合微球有望在生命科学领域得到广泛应用。

关键词： Fe3O4磁性纳米颗粒层层自组装法碳量子点双功能复合微球

层层自组装法制备石墨烯/聚苯胺复合电极及其超电容性能研究

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层层自组装法制备石墨烯/聚苯胺复合电极及其超电容性能研究

作者：郝强强西安科技大学

学位级别：硕士

聚苯胺（PANI）因具有超高比电容最有希望成为超级电容器的电极材料,但在充放电过程中因自身体积变化引起比电容下降,较低的电导率使得PANI电极倍率性能差,温度过高会破坏PANI电极的结构,因此本文将石墨烯（RGO）与PANI通过层层自组装... 详细信息

聚苯胺（PANI）因具有超高比电容最有希望成为超级电容器的电极材料,但在充放电过程中因自身体积变化引起比电容下降,较低的电导率使得PANI电极倍率性能差,温度过高会破坏PANI电极的结构,因此本文将石墨烯（RGO）与PANI通过层层自组装法制备了均匀分散的（RGO/PANI）n复合薄膜,利用RGO超高电导率、优异的机械性能及耐热性能改善PANI存在的上述问题,然后将复合薄膜机械研磨制备成电极材料以研究其超电容性能。本文具体研究内容及结果如下:以石墨为原料,采用氧化还原法制备了RGO。借助FTIR、XRD、SEM等测试方法研究了氧化剂用量、反应时间对氧化石墨烯（GO）结构的影响。确定了制备带部分羧基RGO的最优工艺为高锰酸钾与石墨的质量比为3:1,反应时间为2h,用氨水调节GO溶液的pH为8时,用水合肼还原GO。基于以上研究,将因羧基电离而带负电的RGO与用盐酸掺杂得到的带正电荷PANI通过层层自组装法制备出（RGO/PANI）n复合薄膜。采用Zate电位、SEM等测试方法研究了组装液浓度、组装时间、组装液pH值对（RGO/PANI）n复合薄膜结构的影响。确定了制备分散性良好的（RGO/PANI）n复合薄膜的最优工艺条件为RGO组装液的pH为8,PANI组装液的pH值为4,组装液浓度均为1mg/mL,组装时间均为9min。结果表明:RGO极大地改善了PANI电极的热稳定性及导电性能,其中（RGO/PANI）20复合薄膜的导电性能最优,电导率为23S/cm,当温度为800℃时（氩气氛围）,其质量损失仅为32%。最后将（RGO/PANI）n复合薄膜通过机械研磨法制备成RGO/PANI复合电极材料,采用循环伏安法（CV）、恒电流充放电法、交流阻抗法（EIS）等测试方法分析了薄膜层数、扫描速率、电流密度对复合电极材料电化学超电容性能的影响。结果表明:（RGO/PANI）20复合电极的内阻较小且具有较好的超电容性能;在充放电过程中,电流密度由1A·g-1升到8A·g-1时,（RGO/PANI）20复合电极材料的比电容保持率为82%,表现出较好的倍率性能;在电流密度为1A·g-1时,（RGO/PANI）20复合电极材料经过800次循环扫描,比电容损失仅为20%,表现出良好的循环稳定性。

关键词：石墨烯聚苯胺层层自组装法复合电极超电容性能

层层自组装法制备Pt基催化剂及其催化性能研究

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层层自组装法制备Pt基催化剂及其催化性能研究

作者：张学斌南京师范大学

学位级别：硕士

Pt基催化剂,目前已被广泛应用于诸如质子交换膜燃料电池(PEMFC)、染料降解等各工业领域。研究表明,Pt对甲醇氧化反应(MOR)与甲酸氧化反应(FAOR)都具有电催化活性,可用作直接甲醇燃料电池(DMFC)和直接甲酸燃料电池(DFAFC)的阳极氧化反应... 详细信息

Pt基催化剂,目前已被广泛应用于诸如质子交换膜燃料电池(PEMFC)、染料降解等各工业领域。研究表明,Pt对甲醇氧化反应(MOR)与甲酸氧化反应(FAOR)都具有电催化活性,可用作直接甲醇燃料电池(DMFC)和直接甲酸燃料电池(DFAFC)的阳极氧化反应催化剂:Pt对染料分子的降解过程也具有一定的催化活性。然而Pt作为贵金属,储量稀少,价格高昂,这些不利因素制约了其商业化的进程。故而在现阶段,研究者聚焦于如何提高Pt基催化剂性能,减少其用量,从而提高Pt的原子利用率。通过调节Pt基催化剂的化学组成,调整其表面结构,以及引入可替换的廉价金属,可以有效地提升催化剂性能,并减少Pt的使用,从而降低总成本。本文创新性地采用了层层自组装与硬模板相结合的方法,分别设计与制备出了三类不同的Pt基催化剂,其分别对甲醇氧化反应、甲酸氧化反应与对染料催化加氢的反应有着出色的催化性能。主要研究内容如下:***金属间化合物纳米管的可控合成、晶体结构与电催化活性以经带电聚电解质层层自组装的FeOOH纳米棒为模板,吸附并原位还原PtCl42-离子,而后经高温热处理与刻蚀模板的过程,制得PtFe金属间化合物纳米管。其具有长程有序的金属间化合物物相,且维持了纳米管形貌,因此其甲醇电催化氧化活性优异,质量比活性为533.67Ag-1,面积比活性为61.64Am-2。***三元合金纳米管的可控合成、晶体结构与电催化活性在PtFe金属间化合物制备流程的基础上,使经带电聚电解质层层自组装的FeOOH纳米棒同时吸附PtCl42-与PdCl42-两种离子,最终制得PtPdFe三元合金纳米管。其表面电催化的甲酸氧化通过脱氢途径进行,性能提升显著,质量比活性为77.98 A g-1,面积比活性为4.58 A m-2。3.嵌入Pt的多孔碳空心球的可控合成与染料降解的催化活性以经带电聚电解质层层自组装的SiO2纳米球为自牺牲模板,吸附并原位还原PtCl42-离子,进而利用琼脂易形成凝胶的特性,使表面负载Pt的SiO2纳米球分散在琼脂中,并与之紧密结合;而后通过高温碳化与刻蚀过程,最终制得了嵌入Pt的多孔碳空心球。其作为对罗丹明B催化加氢的催化剂,反应速率常数在室温下为商业化Pt/C的17倍,活化能为商业化Pt/C的20.62%,证明了其优秀的染料降解性能。

关键词：甲醇氧化反应甲酸氧化反应催化加氢层层自组装法 Pt基催化剂

层层自组装法制备脂质体为模板的积雪草苷镶囊

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武警后勤学院学报（医学版） 2018年第2期27卷 116-120页

作者：陈静怡任翔彭倩张津宁于子贺张莉陈莉王晓辉武警后勤学院军事药学教研室天津300309 武警四川总队成都医院药械科四川成都610041

【目的】以天然聚电解质为囊材,以积雪草苷为模型药物,制备以阳离子脂质体为模板的新型脂质体镶囊,探讨处方工艺对新型脂质体镶囊包封率的影响,优化处方工艺。【方法】利用薄膜分散法制备模板脂质体和吸附脂质体,采用层层自组装法(layer... 详细信息

【目的】以天然聚电解质为囊材,以积雪草苷为模型药物,制备以阳离子脂质体为模板的新型脂质体镶囊,探讨处方工艺对新型脂质体镶囊包封率的影响,优化处方工艺。【方法】利用薄膜分散法制备模板脂质体和吸附脂质体,采用层层自组装法(layer-by-layer self-assembly,LbL)制备积雪草苷镶囊。以包封率为指标,对脂质体镶囊的制备工艺进行单因素考察,应用星点设计-效应面法优化处方工艺,考察海藻酸钠和壳聚糖溶液的pH(X_1),反应转速(X_2,kr/min),反应时间(X_3,h)对包封率的影响。多元非线性模型拟合预测最优处方的包封率。【结果】经多元非线性模型拟合得到最优处方为:X_1=7.50、X_2=0.65 kr/min、X_3=0.30 h,拟合方程计算得到的最优处方的包封率为89.47%。验证实验所得积雪草苷脂质体镶囊的包封率为(88.70±0.25)%(n=3),与预测值的偏差为-0.77%。【结论】所得镶囊的包封率较高,重现性良好。

关键词：层层自组装法模板脂质体镶囊海藻酸钠壳聚糖

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层层自组装法制备超疏水表面的研究进展

山东化工 2020年第12期49卷 44-45页

作者：代学玉于娇娇汪永丽兰州石化职业技术学院石油化学工程学院甘肃兰州730060

近年来,超疏水表面因在生产、生活中具有重要的用途而引起了研究者的广泛关注。本文将对层层自组装法制备超疏水表面的研究进展作一介绍。

关键词：超疏水层层自组装法微纳米结构

层层自组装多壁碳纳米管在线固相萃取碱性蛋白质

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分析科学学报 2019年第1期35卷 36-40页

作者：周婵媛李晓焕王壹杨秀群杜超严伟贵阳学院化学与材料工程学院贵州贵阳550005

采用层层自组装法将羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs)固定在石英棉(QW)上,以其作为固相萃取材料,建立了在线固相萃取碱性蛋白质的方法。考察了pH值、洗脱溶剂、洗脱流速和洗脱体积对固相萃取的影响。研究表明,在优化条件下,该吸附剂对血红... 详细信息

采用层层自组装法将羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs)固定在石英棉(QW)上,以其作为固相萃取材料,建立了在线固相萃取碱性蛋白质的方法。考察了pH值、洗脱溶剂、洗脱流速和洗脱体积对固相萃取的影响。研究表明,在优化条件下,该吸附剂对血红蛋白(Hb)和溶菌酶(Lyz)的吸附容量分别为36.1μg/mg、28.3μg/mg。当样品溶液体积为3.0mL时,Hb和Lyz的富集倍数分别可达18和28。SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳的结果显示,该萃取体系可实现对血液中Hb和蛋清中Lyz的有效分离富集。

关键词：层层自组装法多壁碳纳米管在线固相萃取碱性蛋白质

层层自组装技术制备碳纳米管/石墨烯透明导电薄膜

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层层自组装技术制备碳纳米管/石墨烯透明导电薄膜

作者：魏嘉麒南昌大学

学位级别：硕士

碳纳米管和石墨烯都是新型的纳米碳材料，因为它们独特的晶体结构和优异的性能而被人们广泛关注。尤其是它们的电学性能和力学性能，使得在纳米电子器件、储能、透明导电电极、场发射电极等领域有着广阔的发展前景。本文主要研究的是纳... 详细信息

碳纳米管和石墨烯都是新型的纳米碳材料，因为它们独特的晶体结构和优异的性能而被人们广泛关注。尤其是它们的电学性能和力学性能，使得在纳米电子器件、储能、透明导电电极、场发射电极等领域有着广阔的发展前景。本文主要研究的是纳米碳材料在制备透明导电薄膜电极中的应用。本文首先探讨了碳纳米管的分散性，利用表面活性剂和超声波震荡对碳纳米管溶液进行分散处理;接着采用Hummers法制备氧化石墨，分别使用可膨化石墨、天然鳞片石墨、膨胀石墨为原料制备出三种氧化石墨;利用超声波震荡的方式将氧化石墨剥离为氧化石墨烯;使用层层自组装技术将碳纳米管分散液和氧化石墨烯溶液组装成碳纳米管/氧化石墨烯复合薄膜;强酸性的氢碘酸作为还原剂还原复合薄膜，得到碳纳米管/石墨烯导电薄膜材料;探讨采用不同石墨为原料制备的氧化石墨对碳纳米管/石墨烯导电薄膜材料性能的影响，以及制备过程中的反应条件对氧化石墨氧化程度的影响。本文还对层层自组装技术制备碳纳米管/石墨烯导电薄膜的几个影响因素进行了探讨。主要成果如下： 1.利用Hummers法制备氧化石墨的几个主要反应阶段中，低温反应时间对氧化石墨的质量影响不大，而中温反应则是氧化反应进行的主要阶段，此时需保证充足的时间来进行深度氧化;2.加入阴阳离子表面活性剂和利用超声波震荡的方式对碳纳米管溶液进行分散处理，能将碳纳米管很好的分散在水溶性体系中;3.层层自组装法制备碳纳米管/石墨烯导电薄膜过程中，增加碳纳米管、氧化石墨烯溶液的浓度以及薄膜层数的增加都能提高导电薄膜的导电性，但透光率也会随之下降;4.三种氧化石墨中，天然鳞片氧化石墨为前驱体制备的导电薄膜材料导电性能最好，六层薄膜的表面电阻可达8.4k/sq，但透光率仅为40%;5.氢碘酸的还原效果好于水合肼，且1min后就能起到还原作用，利用氢碘酸可快速、高效、大批量的制备石墨烯导电薄膜材料。

关键词：碳纳米管氧化石墨透明导电薄膜层层自组装法透光率

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通过层层自组装制备聚电解质自修复微胶囊

通过层层自组装制备聚电解质自修复微胶囊

作者：张江涛深圳大学

学位级别：硕士

两种荷异种电荷的聚电解质之间存在库仑引力,利用这个性质可以让它们通过交替的层层自组装方式形成微胶囊,这种微胶囊具有离子敏感的特性,可以被多种离子所触发,释放内容物,在生物医药领域备受关注,可用于人体的靶向给药或者定向组织移... 详细信息

两种荷异种电荷的聚电解质之间存在库仑引力,利用这个性质可以让它们通过交替的层层自组装方式形成微胶囊,这种微胶囊具有离子敏感的特性,可以被多种离子所触发,释放内容物,在生物医药领域备受关注,可用于人体的靶向给药或者定向组织移植。本文针对混凝土中的氯害和碳酸化这两个严重影响混凝土耐久性的重大工程问题,提出了将这种具有离子响应特性的通过层层自组装法制备的聚电解质微胶囊加入到混凝土中,为混凝土建立一个抗有害离子入侵的免疫系统,以实现混凝土的化学自修复。用于生物体的聚电解质微胶囊不能直接包裹芯材,通常在制备时是以固体微球作为模板,进行聚电解质层层自组装后再溶去模板,注入液体的芯材,同时,所制得的微胶囊也只能存在于水相中。一旦除去连续的水相,微胶囊将会溃散。为了使这种微胶囊适用于混凝土,本文对聚电解质层层自组装法制备微胶囊的工艺进行了改进,实现了:(1)在流动的环氧液滴表面直接包覆聚电解质,形成微胶囊;(2)通过聚电解质层间的交联稳定微胶囊的壳层结构,使聚电解质微胶囊可以在混凝土的无水环境下稳定存在。此外,为了提高包覆效率,适应混凝土应用的“量大价廉”的要求,本文还采用了可聚合乳化剂,在液体芯材表面进行光聚合,先形成一荷电网状稳定层,再进行聚电解质层层自组装,这种方法可以克服微胶囊形成初期聚电解质层数很低时,在高速离心过程中的破裂问题,大大提高了微胶囊化的效率。实验递进地分为三个部分,分别是:(1)传统的模板法制备环氧微胶囊:在CaCO沉积时,加入PSS调控CaCO结晶形态。当PSS的浓度为5 mg/mL时制得良好的球形微粒,平均粒径为8.6±0.6μm,比表面积约为8.8±0.5 m2/g,表面电位-45 mV左右。以此CaCO微球为模板,在其表面上离子型聚电解质PAH和PSS的交替自组装,达到预定层数后除去碳酸钙模板,得到中空微胶囊(PSS/PAH)n,向里面包埋脂环族环氧T8210后,浸入戊二醛溶液对壁材进行交联,得到环氧/聚电解质微胶囊;(2)铵基阳离子型表面活性剂乳化液体芯材,然后聚电解质层层自组装直接包覆:用阳离子型表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵乳化十二烷,其铵基阳离子油性大于水性,固基本溶于油相十二烷,在十二烷液滴的表面铺展,使乳液荷正电并使其稳定,然后在乳液液滴表面上进行PSS和PAH的交替层层自组装,达到预定层数后,用戊二醛对壁材进行交联,得到十二烷/聚电解质微胶囊;(3)UV界面聚合法在液体环氧乳液液滴的表面上形成荷负电的网状聚合物膜,然后聚电解质层层自组装制备液态环氧微胶囊:环氧是很好的混凝土修复剂。将环氧E44与可聚合的表面活性剂,不饱和酯环氧丙烯酸酯、丙烯酰胺、和甲基丙烯酸羟丙磺酸钠混合,乳化后在液滴表面进行UV聚合,形成一层荷负电的网状薄膜。这层膜既能保护芯材在低速搅拌时不流失,也不影响后面的触发效果,在薄膜基础上组装聚电解质至预定层数,再进行壁材的交联,得到易于保存且稳定的环氧/聚电解质微胶囊。实验表明,利用戊二醛(GA)对囊壁中的PAH组分进行交联,生成一种吡啶结构,使囊壁形成类似于互穿聚合物的网络结构,可以稳定整个多层膜,既能很好地加固微胶囊的稳定性,也不影响胶囊对离子的响应。三种方法制备的聚电解质微胶囊都能在PH≥12的碱性溶液中触发,释放液体芯材。本论文通过制备方法的不断改进,在模板法的基础上完成了聚电解质在液体芯材上的直接包覆,简化了制备流程,拓宽了聚电解质微胶囊的应用范围。通过采用戊二醛对聚电解质壁材中PAH的交联,成功制备出了可以在无水状态下稳定存在的聚电解质自修复微胶囊干粉,在重新注水后未失去对离子的响应特性。采用可聚合表面活性剂,在液体表面预先形成单分子厚度的稳定壳层,使乳液液滴在高速离心过程中不破碎,不合并,可以大大提高聚电解质包覆液体芯材的效率。总之,本文的实验表明,通过层层自组装制备的聚电解质微胶囊可以用于混凝土,通过离子自动触发,实行混凝土的化学自修复。

关键词：层层自组装法聚电解质微胶囊自修复混凝土离子响应化学触发

锂离子电池用α-Fe2O3-Ag复合纳米棒负极材料的制备及储锂性能

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高等学校化学学报 2013年第3期34卷 668-673页

作者：吴平杜宁张辉杨德仁陆天虹硅材料国家重点实验室浙江大学材料科学与工程学系杭州310027 江苏省新型动力电池重点实验室南京师范大学化学与材料科学学院南京210046

采用FeOOH纳米棒为前驱体,通过层层自组装法及随后的热处理过程制备出α-Fe2O3-Ag复合纳米棒.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电化学性能测试对样品的形貌、结构及电化学性能进行了表征.结果表明,Ag纳米颗粒均... 详细信息

采用FeOOH纳米棒为前驱体,通过层层自组装法及随后的热处理过程制备出α-Fe2O3-Ag复合纳米棒.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电化学性能测试对样品的形貌、结构及电化学性能进行了表征.结果表明,Ag纳米颗粒均匀地分布在α-Fe2O3纳米棒的表面.作为锂离子电池负极材料,α-Fe2O3-Ag复合纳米棒表现出了较好的循环性能和较高的比容量.180个循环后,其比容量高达549.8 mA.h/g.

关键词：锂离子电池负极材料 α-Fe2O3-Ag复合纳米棒层层自组装法储锂性能