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基于异氰酸酯封闭反应的热塑性聚氨酯的制备及性能研究

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基于异氰酸酯封闭反应的热塑性聚氨酯的制备及性能研究

作者：裴须强北京化工大学

学位级别：硕士

热塑性聚氨酯(TPU)具有强度高、耐磨耗、性能可调及合成简单等特性,且有热塑性材料易于加工和成型工艺简单的优点,已经在许多领域都得到广泛的应用。其本身的线型分子链结构使TPU具有二次加工的性能,但它也存在一个明显的缺陷,力学性能... 详细信息

热塑性聚氨酯(TPU)具有强度高、耐磨耗、性能可调及合成简单等特性,且有热塑性材料易于加工和成型工艺简单的优点,已经在许多领域都得到广泛的应用。其本身的线型分子链结构使TPU具有二次加工的性能,但它也存在一个明显的缺陷,力学性能和加工性能难以兼顾。TPU的加工温度通常在170℃～220℃,而氨基甲酸酯基团一般在200℃以上会发生分解,因此加工过程中TPU容易发生断链,造成分子量降低,使加工后聚合物的力学性能受到影响。在实际应用中,我们既希望TPU具有较好加工性能,又希望加工完成后能避免分子量降低引起力学性能变差。如何解决这个问题,是扩大热塑性聚氨酯材料应用范围的关键。根据异氰酸酯低温封闭和高温解封闭的热可逆特性,在课题组研究的基础上,利用卤素取代的双酚类封闭剂作为扩链剂,制备出了一种热可逆热塑性聚氨酯,且热可逆温度低于普通氨基甲酸酯的断键温度。该TPU在高温下可以发生解封,降低链段长度,改善加工流动性和降低加工温度;回到室温下,解封的异氰酸酯和酚羟基又能再次发生反应,分子量增大,从而恢复一定的力学性能;此外,卤素的引入还使TPU具有一定的阻燃性能。论文的主要工作和结果如下:(1)TCBPA、TBBPA以及BPA作为封闭剂,与MDI反应合成了三种不同的封闭模型化合物,利用FT-IR和DSC研究了封闭模型化合物的解封过程。FT-IR结果发现TCBPA封闭的模型化合物解封效率最高,解封程度最大;160℃下加热30min,解封程度可以达到66%。DSC结果显示其解封过程吸收的热量也最大,为18.54J/g。(2)TCBPA为扩链剂,PTMG-1000为二元醇,MDI为二异氰酸酯,预聚和扩链反应合成了一种热塑性聚氨酯(PU-TCBPA)。利用FT-IR限踪、DSC以及TGA研究了其解封行为,结果显示加热条件下,合成的热塑性聚氨酯也存在解封断链,不过解封程度低于TCBPA封闭MDI形成的模型化合物。利用PU-TCBPA的FT-IR数据进行了动力学分析,显示随着加热温度的升高,解封速率常数增大,解封活化能为35.2kJ/mol。另外,FT-IR和DSC结果显示PU-TCBPA初始解封温度分别在90℃和85℃左右。(3)利用FT-IR、DSC以及GPC对PU-TCBPA的热可逆行为进行了研究。FT-IR结果发现热处理后的PU-TCBPA室温下能发生再封反应;循环加热和冷却下的解封和再封特性显示其具有热可逆行为。DSC和GPC结果也显示出了合成TPU的可逆行为。(4)利用熔指仪、拉力机以及氧指数仪对PU-TCBPA的加工、力学以及阻燃性能进行了研究。熔指结果发现解封反应的存在可以降低加工温度,赋予热塑性聚氨酯很好的加工性能。拉伸测试显示可逆热处理后其力学强度能恢复到80%。氧指数测试得到数据为27.1,显示其具有很好的阻燃性能。

关键词：热塑性聚氨酯封闭反应解封行为热可逆

丁二酰亚胺,水杨酸乙酯,对羟基苯甲酸乙酯与六亚甲基二异氰酸酯的封闭反应研究

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北京服装学院学报（自然科学版） 2003年第1期23卷 6-10页

作者：王小花廖青北京服装学院材料工程系北京100029

以二丁基锡二月桂酸为催化剂,研究了丁二酰亚胺、水杨酸乙酯、对羟基苯甲酸乙酯与六亚甲基二异氰酸酯之间的封闭反应。结果表明,六亚甲基二异氰酸酯的封闭反应是二级反应,不同的封闭物,反应速率常数不同;升高反应温度,加大催化剂用量均... 详细信息

以二丁基锡二月桂酸为催化剂,研究了丁二酰亚胺、水杨酸乙酯、对羟基苯甲酸乙酯与六亚甲基二异氰酸酯之间的封闭反应。结果表明,六亚甲基二异氰酸酯的封闭反应是二级反应,不同的封闭物,反应速率常数不同;升高反应温度,加大催化剂用量均有利于封闭反应的进行。

关键词：六亚甲基二异氰酸酯丁二酰亚胺水杨酸乙酯对羟基苯甲酸乙酯封闭反应反应速率常数纺织品整理剂

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苯酚与PAPI封闭反应条件的研究

聚氨酯工业 2005年第5期20卷 25-27页

作者：张寒露杨雪王源升海军工程大学理学院武汉430033

对苯酚与多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭反应进行了研究,探讨了温度、溶剂及反应时间对封闭反应的影响,利用红外光谱分析手段进行了表征。结果表明:升高温度有利于封闭反应的进行,最佳反应温度为80℃;极性溶剂对封闭反应有利,极... 详细信息

对苯酚与多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭反应进行了研究,探讨了温度、溶剂及反应时间对封闭反应的影响,利用红外光谱分析手段进行了表征。结果表明:升高温度有利于封闭反应的进行,最佳反应温度为80℃;极性溶剂对封闭反应有利,极性越大封闭反应越容易进行;添加催化剂能大大提高PAPI与苯酚封闭反应速率,缩短反应时间。

关键词：异氰酸酯封闭反应多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI) 苯酚聚氨酯封闭反应 PAPI 反应条件苯酚多亚甲基多苯基多异氰酸酯红外光谱分析极性溶剂反应时间反应温度

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异氰酸酯封闭及其解封闭反应的研究

上海涂料 2005年第4期43卷 6-8页

作者：熊万斌刘仁刘晓亚江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214036

考察了反应温度、溶剂、反应时间及不同封闭剂对异氰酸酯封闭反应的影响。同时对封闭型异氰酸酯的解封闭行为进行了研究,并得到了具有较低解封温度的异氰酸酯封闭产物。

关键词：封闭反应封闭型异氰酸酯反应温度反应时间解封温度封闭剂解封闭溶剂产物

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多异氰酸酯封闭物的合成及脱封反应研究

高校化学工程学报 2008年第3期22卷 543-546页

作者：左晓兵宁春花周弟李爱英张建耀朱亚辉江苏省新型功能材料重点实验室江苏常熟215500 常熟理工学院化学与材料工程系江苏常熟215500

采用甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯共三聚成环反应和酚类物质封闭的方法制备了一种耐热性高的多异氰酸酯封闭物。采用热失重分析和红外光谱对封闭物的脱封反应进行了研究。发现上述共三聚成环反应在异氰酸根转化率为15%~55%的... 详细信息

采用甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯共三聚成环反应和酚类物质封闭的方法制备了一种耐热性高的多异氰酸酯封闭物。采用热失重分析和红外光谱对封闭物的脱封反应进行了研究。发现上述共三聚成环反应在异氰酸根转化率为15%~55%的阶段具有较高的反应速率,达到凝胶点时的异氰酸根转化率均为70%左右。不同结构酚封闭物的脱封温度顺序为:二甲酚封闭物>甲酚封闭物>苯酚封闭物。二甲酚及甲酚的封闭物贮存一年后仍具有较好的稳定性。由此确定了封闭剂甲酚和共三聚成环反应的最佳条件:0.05%的DMP-30为三聚催化剂,50℃反应3h。

关键词：异氰脲酸酯三聚成环脱封反应封闭反应

相转移催化法NaHSO_3封闭异氰酸酯反应速率的研究

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粘接 2010年第7期31卷 51-53页

作者：张岩赵殊东北林业大学阻燃材料分子设计与制备黑龙江省重点实验室黑龙江哈尔滨150040

以亚硫酸氢钠固体粉末为封闭剂,丙酮为溶剂对多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)进行封闭反应。考查了在不同温度下异氰酸根浓度(-NCO%)随时间变化的情况,并进行了动力学分析,计算出不同温度下的反应动力学常数。

关键词：异氰酸酯亚硫酸氢钠反应速率封闭反应

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水溶性反应型聚氨酯的试制研究

中国纺织大学学报 1996年第1期22卷 37-43页

作者：蔡再生孙铠复旦大学高分子科学系中国纺织大学纺化系

本文介绍了水溶性反应型聚氨酯的试制过程。着重讨论了溶剂、配比、促进剂、PH值、封闭反应的温度和时间等对封闭反应的影响。结果发现在实验室范围内的最适宜条件为:以异丙醇(异丙醇/水为3/2,含少量溶剂S)作溶剂,Na_2SO_3(Na_2SO_3/NCO... 详细信息

本文介绍了水溶性反应型聚氨酯的试制过程。着重讨论了溶剂、配比、促进剂、PH值、封闭反应的温度和时间等对封闭反应的影响。结果发现在实验室范围内的最适宜条件为:以异丙醇(异丙醇/水为3/2,含少量溶剂S)作溶剂,Na_2SO_3(Na_2SO_3/NCO=0.2摩尔比)为促进剂,NaHSO_3为封闭剂(NaHSO_3/NCO=1.1摩尔比),在10-25℃,反应15min,可制得水溶性反应型聚氨酯。

关键词：聚氨酯水溶性聚合物封闭反应

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封闭型水性聚氨酯的制备及表征

涂料工业 2014年第10期44卷 38-42页

作者：胡鹏贺龙强刘中阳何伟国焦作大学化工与环境工程学院河南焦作454000 黎明化工研究院河南洛阳471000

以甲苯二异氰酸酯（TDI）、聚乙二醇400（PEG-400）为主要原料，合成端异氰酸酯基的聚氨酯预聚体，以亚硫酸氢钠为封闭剂，对预聚体进行了封闭研究。着重考察了封闭反应温度、溶剂配比、促进剂、亚硫酸氢钠用量和浓度、pH等对封闭率的... 详细信息

以甲苯二异氰酸酯（TDI）、聚乙二醇400（PEG-400）为主要原料，合成端异氰酸酯基的聚氨酯预聚体，以亚硫酸氢钠为封闭剂，对预聚体进行了封闭研究。着重考察了封闭反应温度、溶剂配比、促进剂、亚硫酸氢钠用量和浓度、pH等对封闭率的影响。用FT-IR和DSC对产物进行了表征分析，结果显示：在最优条件下，实现了亚硫酸氢钠对端异氰酸酯基的良好封闭，产物的解封温度在56．3～68．4℃之间。

关键词：水性聚氨酯亚硫酸氢钠封闭反应解封闭反应

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化学反应的几种重要类型

中学化学 2003年第12期 14-15页

作者：夏立先范宗印浙江省杭州市西湖高级中学310023 山东省临沂第四中学276000

化学反应可以从不同视角进行分类,如传统的化学反应分类——按程度可分为可逆反应和不可逆反应;按热效应可分为吸热反应和放热反应;按化合价升降可分为氧化还原反应和非氧化还原反应;按反应物的组成种类可分为四大基本反应等。本文从几... 详细信息

化学反应可以从不同视角进行分类,如传统的化学反应分类——按程度可分为可逆反应和不可逆反应;按热效应可分为吸热反应和放热反应;按化合价升降可分为氧化还原反应和非氧化还原反应;按反应物的组成种类可分为四大基本反应等。本文从几个比较新且重要的视角,对化学反应进行分类。

关键词：化学反应类型中学化学教学单反应双反应开放反应封闭反应过程反应总反应竞争反应快反应慢反应进程反应