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对硝基氯苯衍生产品汇编下

南化科技信息 1993年第2期 16-30页

作者：经再英

CMC稳定化纳米Pd/Fe还原去除对硝基氯苯研究

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CMC稳定化纳米Pd/Fe还原去除对硝基氯苯研究

作者：董婷婷华南理工大学

学位级别：硕士

对硝基氯苯(p-NCB)作为有机合成中间体被广泛用于染料、农药和医药中,容易在水体中积累,造成严重污染。利用纳米零价铁(NZVI)还原去除p-NCB近年来日益受到关注。但NZVI易于团聚成大颗粒,降低反应活性。在制备过程中添加羧甲基纤维素钠(C... 详细信息

对硝基氯苯(p-NCB)作为有机合成中间体被广泛用于染料、农药和医药中,容易在水体中积累,造成严重污染。利用纳米零价铁(NZVI)还原去除p-NCB近年来日益受到关注。但NZVI易于团聚成大颗粒,降低反应活性。在制备过程中添加羧甲基纤维素钠(CMC)作为稳定剂,能有效提高纳米Fe颗粒的分散性能。同时,将微量Pd负载于Fe的表面形成纳米双金属,可以促进p-NCB的脱氯反应,降低毒性,提高可生化性。本研究通过XPS、TEM和SEM等手段对CMC稳定化纳米Pd/Fe双金属颗粒进行表征,利用其对p-NCB进行还原去除,并进行了准一级反应动力学拟合和反应机理分析。此外,还考察了反应中各因素对p-NCB还原去除效率的影响。实验结果表明,纳米Pd/Fe还原去除p-NCB的反应发生在颗粒表面,颗粒直径越小,比表面积越大,反应活性越高,越有利于反应的进行。加入CMC后,在静电斥力和位阻效应的作用下,颗粒分散性显著提高。除减弱物理相互作用外,CMC能够包覆在纳米颗粒表面,阻止金属表面高活性位点与周围的介质(溶解氧和水)反应,从而保持反应活性。相同条件下CMC稳定化纳米Pd/Fe对p-NCB的去除率为普通纳米Fe的4.3倍。 Pd在Fe-HO体系中作为催化剂,可以吸收更多金属Fe腐蚀过程产生的H并将其分解为H,而H可以将p-NCB快速还原为对氯苯胺(p-CAN),继而分解为苯胺(AN)和氯离子(Cl),实现p-NCB的氨化和脱氯。相同条件下CMC稳定化纳米Pd/Fe的脱氯效率为普通纳米Fe的7.5倍。 CMC-Pd/Fe体系还原去除p-NCB的影响因素有:Pd负载量、纳米Pd/Fe双金属的投加量、反应初始pH值、反应温度以及HA强度。实验结果表明,p-NCB的氨化及脱氯效率随着Pd负载量、纳米Pd/Fe双金属颗粒的投加量和反应温度的升高而升高,随着反应初始pH值和腐植酸(HA)强度的升高而降低。 CMC-Pd/Fe体系还原去除p-NCB的反应符合准一级反应动力学。反应速率常数随着Pd负载量、纳米Pd/Fe双金属颗粒的投加量和反应温度的升高而升高,随着反应初始pH值和HA强度的升高而降低。 p-NCB的还原去除机理为:p-NCB与纳米颗粒接触后被迅速吸附在颗粒的表面。Fe首先在阴极发生电化学腐蚀产生Fe和H原子,p-NCB在Fe、Fe和H原子的共同作用下发生氧化还原反应。Fe表面的催化剂Pd会吸收更多的H,加速还原反应的进行。随着反应的进行,铁表面由于氧化作用形成铁的氧化物、氢氧化物和碳酸盐类物质,这些沉淀物覆盖在铁表面形成钝化层,阻碍并终止反应的进行。

关键词：羧甲基纤维素纳米Pd/Fe双金属对硝基氯苯催化还原

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改性蒙脱石吸附对硝基氯苯及六价铬的研究

改性蒙脱石吸附对硝基氯苯及六价铬的研究

作者：胡冰洁华南理工大学

学位级别：硕士

重金属及有机污染物在受污染水体总污染物中占很大比重,本研究分别选取对硝基氯苯及六价铬为有机污染物及阴离子重金属的典型代表,两者都因其对人体的毒害性及在环境中的积累性而引起人们的广泛关注。天然蒙脱石在自然界中广泛存在,其... 详细信息

重金属及有机污染物在受污染水体总污染物中占很大比重,本研究分别选取对硝基氯苯及六价铬为有机污染物及阴离子重金属的典型代表,两者都因其对人体的毒害性及在环境中的积累性而引起人们的广泛关注。天然蒙脱石在自然界中广泛存在,其比表面积大,阳离子交换能力强,经过适当改性能成为吸附对硝基氯苯及六价铬的高效吸附剂。本研究采用天然蒙脱石为原料,利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵及无机羟基铝对其进行有机,无机及复合改性。运用X射线衍射、X射线荧光、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱及zeta电位等表征手段对未改性蒙脱石及制备出的改性蒙脱石进行性能表征。在吸附过程中研究了投加量,反应时间,pH及温度等变量对吸附性能的影响,同时进行吸附等温线及吸附动力学研究。研究结果表明改性剂成功添加进入蒙脱石层间或吸附在表面。在制备复合改性蒙脱石的过程中,不同的改性剂添加顺序会对改性蒙脱石的结构造成影响。原土及改性蒙脱石的层间距大小顺序是:ACCOM>CAM>CTMAB-M>ACM>Al-M>Mont。复合改性蒙脱石及CTMAB-M均对p-NCB有较好的吸附能力,其中ACM对p-NCB的吸附容量最大,约为33mg/g。复合改性蒙脱石对Cr具有优良的吸附性能,而原土及单一改性蒙脱石对Cr吸附性能很差。复合改性蒙脱石吸附六价铬主要是通过改性蒙脱石表面所带的正电荷量,以及六价铬与粘土表面CTMA,粘土颗粒边缘两性羟基基团的络合反应。复合改性蒙脱石吸附六价铬的最佳pH为4,最佳温度为298 K。根据Langmuir模型推论,三种复合改性蒙脱石对六价铬的最大吸附容量依次为:ACM>CAM>ACCOM。ACM对水体中p-NCB及Cr的平衡吸附容量分别为2.86 mg/g和5.62 mg/g。D-R等温线拟合结果表明ACM吸附p-NCB主要为物理吸附作用,而吸附Cr主要为化学吸附作用。当污染物中同时存在p-NCB及Cr两种污染物,ACM能同时吸附两者,且吸附能力不受另一种污染物浓度的影响,ACM同样也是吸附苯酚的优良吸附剂。

关键词：改性蒙脱石对硝基氯苯六价铬吸附表征

对硝基氯苯生产中卧式和翅片式结晶器的应用比较

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江西化工 2012年第1期28卷 109-112页

作者：华丽毛永兵唐巧虹扬州工业职业技术学院江苏扬州225127 江苏扬农化工集团有限公司江苏扬州225009

本文介绍了对硝基氯苯生产中常用卧式结晶器和翅片式结晶器的结构形式,并通过公司实际运行情况对两种结晶器的结晶周期、结晶效率、结晶电耗进行比较。运行表明,与卧式结晶器比较,采用翅片式结晶器结晶周期缩短27.8%,结晶器结晶效率提高... 详细信息

本文介绍了对硝基氯苯生产中常用卧式结晶器和翅片式结晶器的结构形式,并通过公司实际运行情况对两种结晶器的结晶周期、结晶效率、结晶电耗进行比较。运行表明,与卧式结晶器比较,采用翅片式结晶器结晶周期缩短27.8%,结晶器结晶效率提高,结晶电耗下降。

关键词：对硝基氯苯结晶卧式结晶器翅片式结晶器

对硝基氯苯加氢制备优质对氨基苯酚工业化方法

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氯碱工业 2012年第10期48卷 29-31页

作者：陈荣陈登民杨帆吴海浪江苏扬农化工集团有限公司江苏扬州225009

介绍以对硝基氯苯为原料,通过水解、加氢、酸化、精制等工序生产优质对氨基苯酚的工业化方法。

关键词：对氨基苯酚对硝基氯苯加氢工业化

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对硝基氯苯氨解反应终点的确定

江苏化工 1999年第2期27卷 32-33页

作者：李永昌浙江省常山化工厂

通过对对硝基氯苯氨解反应动力学方程的分析，引入了当量时间的概念，并以累计当量时间作为非等温氨解反应终点确定的依据。该法试行以来，产品质量及其稳定性大大提高。

关键词：对硝基氯苯氨解反应当量时间

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对硝基氯苯的碱性水解反应动力学研究

染料工业 1988年第4期 15-18页

作者：荀艳梅俞飞白北京化工学院化工系大连理工大学化工学院

本文用高压小封管法在水介质中做了对硝基氯苯碱性水解反应动力学实验,测定了反应温度、碱浓度、配料比,搅拌强度等因素对反应转化率的影响。实验证明,反应在很大范围内是传质控制的非均相反应。只有当对硝基氯苯浓度很低时才出现均相... 详细信息

本文用高压小封管法在水介质中做了对硝基氯苯碱性水解反应动力学实验,测定了反应温度、碱浓度、配料比,搅拌强度等因素对反应转化率的影响。实验证明,反应在很大范围内是传质控制的非均相反应。只有当对硝基氯苯浓度很低时才出现均相反应。提出均相反应条件下的本征动力学方程式。据实验预计,在工业生产中该反应受传质因素的控制。

关键词：反应转化率传质搅拌强度搅拌速度对硝基氯苯