检索结果-南通市图书馆

作者：刘琼河北科技大学

学位级别：硕士

对氯溴苯是合成啶酰菌胺和对氯苯基硼酸的关键中间体,在工业上通过氯苯与溴素之间发生溴化反应,以铁为催化剂制备而得。但该过程容易发生副反应,这会导致产品中伴有邻氯溴苯并有较高的杂质含量。因此,开发适当的方法以完成邻氯溴苯和对... 详细信息

对氯溴苯是合成啶酰菌胺和对氯苯基硼酸的关键中间体,在工业上通过氯苯与溴素之间发生溴化反应,以铁为催化剂制备而得。但该过程容易发生副反应,这会导致产品中伴有邻氯溴苯并有较高的杂质含量。因此,开发适当的方法以完成邻氯溴苯和对氯溴苯的有效分离是非常重要的。目前,工业上多采用精馏进行分离纯化,但这两种同分异构体沸点的微小差异使得通过精馏分离它们非常困难,而且需要经过多次汽化和多次冷凝,副产物高,并且能量消耗和操作成本高。如采用溶液结晶分离,则需添加溶剂,从而导致溶剂引入到产品中,不易去除,使得产品杂质含量升高。为了克服传统方法的缺点,本文开发了一种熔融结晶技术完成邻氯溴苯和对氯溴苯的高效分离。采用X射线粉末衍射技术对实验所得对氯溴苯晶体进行分析,获取其晶体衍射图谱。通过Materials Studio分子模拟软件对粉末衍射数据进行分析,对粉末衍射结果进行指标化,得到晶胞参数;通过分子搭建及优化、Rietived精修等过程,获得精修后的对氯溴苯晶体结构。系统测定了不同温度和不同质量分数条件下对氯溴苯的密度和黏度,并进行指数式、线性式等拟合,建立密度和黏度数学模型,并获取模型参数。通过采用稳态法中的纵向比较热流法测定了对氯溴苯的导热系数。通过差示扫描量热仪测定了对氯溴苯的熔融焓。为对氯溴苯熔融结晶动力学的研究提供了基础物性数据。本文研究了对氯溴苯静态熔融结晶的宏观动力学。系统考察了不同制冷剂温度、冷却速率和浓度下,晶体层厚度随时间的变化规律,将获得的数据与传热模型进行关联,并通过解析迭代法求解传热模型,得到了相关的参数,建立了动力学模型,并基于数学模型研究了不同制冷剂温度、冷却速率和浓度对结晶层生长的影响,并预测了结晶层的生长趋势。开发并系统优化了对氯溴苯和邻氯溴苯的熔融结晶分离纯化工艺。确定了悬浮熔融结晶和静态熔融结晶的最佳工艺条件。以收率、纯度为目标参数,明确了悬浮熔融结晶为最优的分离方法。利用悬浮熔融结晶优化后的工艺条件为:冷却速度为0.2℃·min,最终结晶温度为-2℃,结晶时间为5 h。在最佳操作条件下,一次结晶收率达到62.74%,产品纯度达到99.15%,杂质A和杂质B的去除率均接近100%,杂质C的去除率达到99.62%,有效分配系数为0.0166。

关键词：对氯溴苯熔融结晶分离与纯化结晶动力学结晶工艺

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医药中间体对氯溴苯的合成新方法

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江西科学 2020年第3期38卷 306-310页

作者：张宽才张懿玲缪玉敏胡慧怡喻理德江苏九旭药业有限公司江苏徐州221200 江西中医药大学药学院南昌330004

以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了... 详细信息

以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了对比试验。较佳反应条件是:以等物质的量的氯苯和溴作为反应物,催化剂的物质的量是反应物的物质的量的1/10,滴溴时间20 min,继续震荡时间10 min,反应温度20℃,超声频率40 kHz,对氯溴苯产率为53.44%。

关键词：对氯溴苯超声波芳烃溴代合成

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对氯苯硼酸合成工艺研究

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精细化工中间体 2016年第2期46卷 29-31,46页

作者：黄翔宇杨丽杨文彩夏成才泰山医学院药学院山东泰安271016

以对氯溴苯和硼酸三异丙酯为起始原料,经格氏反应和硼酸酯及其水解反应得到对氯苯硼酸,总收率为71.9%。其结构经MS、~1H NMR、^(13)C NMR确证。

关键词：对氯溴苯硼酸三异丙酯对氯溴苯格氏反应

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啶酰菌胺的合成研究进展

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今日农药 2013年第1期 19-20页

啶酰菌胺(通用名:Boscalid,实验代号:BJL-994)是德国巴斯夫公司开发的新型烟酰胺类内吸性杀菌剂,是线粒体呼吸链中琥珀酸辅酶Q还原酶抑制剂。其主要防治白粉病、灰霉病、菌核病、褐腐病和根腐病等众多病害。可用于包括油菜、葡萄、果树... 详细信息

啶酰菌胺(通用名:Boscalid,实验代号:BJL-994)是德国巴斯夫公司开发的新型烟酰胺类内吸性杀菌剂,是线粒体呼吸链中琥珀酸辅酶Q还原酶抑制剂。其主要防治白粉病、灰霉病、菌核病、褐腐病和根腐病等众多病害。可用于包括油菜、葡萄、果树、番茄、蔬菜和大田作物等作物相关病害的防治。其特有的作用机理,与其它药物无交互抗性,对作物安全与有利的生态效果和毒理数据,是一种重要的新型杀菌剂。2007年,啶酰

关键词：啶酰菌胺酰氯合成路线收率酰卤对氯苯硼酸对氯溴苯邻溴苯胺内吸性杀菌剂邻氯硝基苯氯苯基合成研究琥珀酸辅酶

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啶酰菌胺合成绿色工艺的开发

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中国农药 2019年第6期15卷 43-44页

作者：董志鹏张志虎郭红永王浩刘伟伟郭庆春河北兰升生物科技有限公司

啶酰菌胺(结构式如图1),通用名:Boscalid,商品名Endura和Prisine,是德国BASF公司开发的内吸性SDHI型杀菌剂,于2004年在英国、德国和瑞士上市,中国于2004年对BASF的啶酰菌胺进行行政保护,2012年行政保护到期。。啶酰菌胺制剂为叶面处理... 详细信息

啶酰菌胺(结构式如图1),通用名:Boscalid,商品名Endura和Prisine,是德国BASF公司开发的内吸性SDHI型杀菌剂,于2004年在英国、德国和瑞士上市,中国于2004年对BASF的啶酰菌胺进行行政保护,2012年行政保护到期。。啶酰菌胺制剂为叶面处理杀菌剂,杀菌谱较广,几乎对所有类型的真菌病害都有活性,对防治白粉病、灰霉病、菌核病和各种腐烂病等非常有效,并且对其他药剂的抗性菌亦有效,主要用于包括油菜、葡萄、果树、蔬菜和大田作物等病害如白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等的防治。啶酰菌胺特有的作用机理,使其应用时与其它药物无交互抗性。

关键词：啶酰菌胺对氯溴苯绿色工艺绿色合成工艺对氯苯硼酸江苏扬农化工

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