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HPLC-MS/MS快速测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量

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食品研究与开发 2015年第24期36卷 134-137页

作者：杨旺火黄永辉陈言凯刘飞周鹏柯振华吴少明福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的方法。以13C3-丙烯酰胺为同位素内标,4%三氯乙酸水溶液作为提取液,经Na Cl盐析,乙腈萃取净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。该方法的线... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的方法。以13C3-丙烯酰胺为同位素内标,4%三氯乙酸水溶液作为提取液,经Na Cl盐析,乙腈萃取净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。该方法的线性范围为12.24 ng/m L^612 ng/m L,相关系数r2>0.999 9,检出限为7μg/kg,定量限22μg/kg。3种婴幼儿食品及辅助食品中丙烯酰胺的加标回收率为96.5%~104.2%,相对标准偏差为0.9%~2.5%。本方法具有操作简便、准确率高、重现性好等优点,可应用于多种婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的测定。

关键词：丙烯酰胺超高效液相色谱-串联质谱法婴幼儿食品同位素内标

RP-HPLC同时测定婴幼儿食品中5种核苷酸的研究

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食品工业 2017年第12期38卷 289-291页

作者：李涛周艳华湖南省食品质量监督检验研究院长沙410111 长沙环境保护职业技术学院长沙410004

建立了婴幼儿食品中5种核苷酸含量的测定方法,验证方法的适用性。方法色谱柱,WondaSil C_(18)-WR(4.6mm×150 mm×5μm);流动相,磷酸盐缓冲液-甲醇(96%︰4%)等梯度;流速0.8 m L/min;柱温30℃;紫外检测器检测波长254 nm。结果表明,CMP、... 详细信息

建立了婴幼儿食品中5种核苷酸含量的测定方法,验证方法的适用性。方法色谱柱,WondaSil C_(18)-WR(4.6mm×150 mm×5μm);流动相,磷酸盐缓冲液-甲醇(96%︰4%)等梯度;流速0.8 m L/min;柱温30℃;紫外检测器检测波长254 nm。结果表明,CMP、AMP、UMP、GMP和IMP在2.0~20.0μg/m L范围内相关系数关系良好,相关系数R^2分别为0.999 5,0.999 6,0.998 2,0.998 1和0.997 3;其加标浓度为1.0~2.0 mg/kg时,回收率为87.4%~98.1%。该方法精密度良好,RSD值为2.5%~3.2%;CMP、AMP、UMP、GMP和IMP检出限分别为0.6,0.4,1.3,1.1和1.5 mg·kg^(-1)。该方法操作简单,分析速度快,重现性好,结果准确可靠。

关键词：婴幼儿食品核苷酸反向高效液相色谱法

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原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用

食品研究与开发 2007年第6期28卷 187-189页

作者：张燕马文宏阎磊刘伟娟张均媚薛刚天津市乳品食品监测中心天津300381

对应用原子吸收光谱法分析婴幼儿食品中某些金属元素的应用范围、样品的制备方法进行了较详细的阐述,并列举了一些金属元素测定方法的实例。

关键词：原子吸收光谱法婴幼儿食品金属元素分析

固相萃取-梯度高效液相色谱法同时测定婴幼儿食品中维生素A、D、E的含量

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中国食品添加剂 2014年第9期25卷 190-194页

作者：张敏唐俊黄丽南昌市食品质量卫生安全监督检验中心南昌330012

目的：建立固相萃取一高效液相色谱法测定婴幼儿食品中的VA、VD、VE含量的方法。方法：在已有研究基础上对样品前处理方法进行了优化和改进，皂化后利用正己烷：甲基叔丁基醚（v：v=1：1）进行提取，PLS小柱萃取分离，50％丙酮正己烷洗... 详细信息

目的：建立固相萃取一高效液相色谱法测定婴幼儿食品中的VA、VD、VE含量的方法。方法：在已有研究基础上对样品前处理方法进行了优化和改进，皂化后利用正己烷：甲基叔丁基醚（v：v=1：1）进行提取，PLS小柱萃取分离，50％丙酮正己烷洗脱，甲醇定容后高效液相色谱仪梯度洗脱检测。结果VA、VD、VE在0．1～10μg／mL浓度范围内相关系数均为0．999以上，回收率均在90％以上，相对标准偏差小于4％。结论：方法快速、灵敏、准确，前处理简单易行，可用于婴幼儿食品中VA、VD、VE的同时测定。

关键词：固相萃取梯度高效液相色谱法婴幼儿食品 VA VD VE

泰安市婴幼儿食品微生物污染状况调查及风险分析的研究

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泰安市婴幼儿食品微生物污染状况调查及风险分析的研究

作者：王思宇山东农业大学

学位级别：硕士

婴幼儿配方食品是婴幼儿除母乳外最重要的营养来源,它的质量安全关系着婴幼儿的身体健康甚至是生命安全。人们对如何保障婴幼儿食品的安全十分关注。近年来,婴幼儿食品安全事件频频发生,微生物污染是婴幼儿食品污染中涉及面最广、影响... 详细信息

婴幼儿配方食品是婴幼儿除母乳外最重要的营养来源,它的质量安全关系着婴幼儿的身体健康甚至是生命安全。人们对如何保障婴幼儿食品的安全十分关注。近年来,婴幼儿食品安全事件频频发生,微生物污染是婴幼儿食品污染中涉及面最广、影响最大、问题最严重的一类污染,它能引起多种食源性疾病,对婴幼儿造成严重甚至是致命的影响,是世界食品安全中最突出问题。为了解泰安市婴幼儿食品微生物污染状况,本文对泰安市市售的180份婴幼儿食品进行了微生物检验,并结合同期泰安市婴幼儿腹泻情况进行分析,为预防控制婴幼儿腹泻提供参考。主要结果如下:1、按照《GB 4789-2010食品安全国家标准食品微生物学检验》的要求,对180份婴幼儿食品中的菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌和阪崎肠杆菌进行检验,未检出沙门氏菌、阪崎肠杆菌;菌群总数和大肠菌群符合国家安全标准,合格率100%;12份样品检出金黄色葡萄球菌,计数≤100 CFU/g,符合国家安全标准。2、自2016年5月1日至2017年4月30日,泰山医学院附属医院小儿内科共收集346例腹泻患儿病例,结果显示:1岁以内的腹泻患儿较多,占63.87%;在时间上2、3月份就诊的腹泻患儿最多,占12.14%;在婴幼儿腹泻病例中,1月、2月病毒检出率最高,分别为64.29%和53.66%,其中轮状病毒检出83例,检出率为23.99%。3、结合婴幼儿食品检测结果可以看出,泰安市大型超市所售的婴幼儿食品是安全的,符合国家食品安全标准要求。根据婴幼儿病毒感染性腹泻多发于冬末春初这一现象,表明食品污染主要来自食品包装打开之后产生的,家长们应注意乳品的保存和食具的消毒,避免”病从口入”。

关键词：婴幼儿食品微生物腹泻

高氯酸盐在婴幼儿食品中的暴露评估及其体外生物利用率

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高氯酸盐在婴幼儿食品中的暴露评估及其体外生物利用率

作者：许浩武汉轻工大学

学位级别：硕士

背景持久性无机污染物高氯酸盐(ClO)能够通过食物链富集在食物中,进而通过食物链危害食品安全及人体健康。而膳食被证实是人体暴露于高氯酸盐的主要途径。目前主要的膳食暴露评估较多的关注人体摄入食物后的外暴露水平,忽略了食品基质... 详细信息

背景持久性无机污染物高氯酸盐(ClO)能够通过食物链富集在食物中,进而通过食物链危害食品安全及人体健康。而膳食被证实是人体暴露于高氯酸盐的主要途径。目前主要的膳食暴露评估较多的关注人体摄入食物后的外暴露水平,忽略了食品基质的差异以及其中高氯酸盐的生物可及性和经口生物利用率的影响。婴幼儿群体是污染暴露的高风险人群,高氯酸盐对其健康危害水平应引起公众的格外关注,全面评估婴幼儿食品中高氯酸盐对婴幼儿人群的风险,并评价不同食品基质中高氯酸盐的生物可及性和生物利用率具有重要的科学及现实意义。方法建立并采用同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),检测婴幼儿奶粉及辅食中高氯酸盐含量水平;优化生菜、大米和奶粉三种食品基质中高氯酸盐的RIVM体外消化模型因素,在最优条件下模拟胃肠道消化得出不同食品基质中高氯酸盐的最大生物可及性;构建Caco-2细胞肠吸收模型联合RIVM体外消化方法分析不同食品基质中高氯酸盐的跨膜转运机制及生物利用率参数,基于体外生物利用率参数评估婴幼儿食品中高氯酸盐的暴露风险水平。结果1、婴幼儿食品中高氯酸盐分析检测与暴露风险评估建立的同位素稀释液相色谱串联质谱检测法,检出限为0.02μg/kg,回收率在80.0%09.2%,相对标准偏差RSD值在误差允许范围之内,该检测方法准确可靠。对市售的七大类婴幼儿食品中高氯酸盐的检测结果表明:高氯酸盐的检测浓度在0.103.34μg/kg之间,检出率达到85.3%。奶粉、米粉以及国产婴幼儿面类食品中的高氯酸盐平均含量高于其他类型食品。婴幼儿的高氯酸盐暴露水平在0.00.28μg/kg bw/day之间,一段婴幼儿奶粉暴露量最高为0.28μg/kg bw/day,最低暴露量为食品营养补充剂。奶粉和米粉随着婴幼儿年龄的增长其高氯酸盐的暴露贡献率逐渐下降,而其他种类的食品尤其是面类制品及蔬菜泥的暴露贡献率稳步提升。2、食品基质中高氯酸盐的生物可及性生菜、大米和奶粉在口腔的pH、消化时间和消化液体积的最优条件分别是6.2、6.2、7.1,6 min、5.5 min、7 min,8 mL、6 mL、7 mL;在胃部的各最优消化条件依次为2.5、3、2.5,3 h、2 h、1 h,11 mL、12 mL、11 mL;在肠道的最优消化条件分别是6.0、5.5、6.5,2.5 h、2 h、3 h,11+5.5 mL、11+5.5 mL、14+7mL。采用优化后的体外RIVM模型消化后,通过与对照组进行比较得出不同食品基质在各个消化室的最大生物可及性参数,生菜、大米和奶粉的生物可及性大小依次为:(68.23±2.06)%、(68.27±3.45)%和(58.70±2.86)%。3、食品基质中高氯酸盐体外生物利用率和转运机制实验中建立的Caco-2肠吸收转运模型达到了转运实验要求。对三种不同食品基质的最终透过率比较,高氯酸盐在胃肠道吸收的大小关系依次为:大米>生菜>奶粉>对照。高氯酸盐在机体内的吸收水平达到20%以上,属于吸收一般的物质,在肠上皮细胞间的转运为被动扩散的可能性大。生菜、大米和奶粉中高氯酸盐的体外生物利用率依次为:(34.5±1.0)%、(37.9±1.9)%和(26.2±1.3)%,均高于高氯酸钠对照组(23.6±1.2)%;其中,大米和奶粉组中的体外生物利用率显著性高于高氯酸钠对照组(P食品基质中的高氯酸盐比纯高氯酸钠更易在小肠内被人体吸收。基于体外生物利用率对高氯酸盐在奶粉和米粉中的暴露水平进行评估,结果表明,奶粉和米粉在一、二、三段中的暴露水平及风险商均有所下降,但奶粉依然是高氯酸盐在婴幼儿食品中主要的风险因素。结论婴幼儿群体中高氯酸盐暴露风险水平在安全范围内,但是,一、二段奶粉的HQ值分别是0.95、0.91,接近1,婴幼儿奶粉接近高氯酸盐暴露风险应引起重视。食品基质的存在可促进高氯酸盐离子在消化液中的释放比例,不同食品基质中高氯酸盐的生物可及性大小分别为:大米>生菜>奶粉。不同食品基质中高氯酸盐在Caco-2细胞上的吸收具有显著性差异,不同食品基质中高氯酸盐的生物利用率大小依次为:大米>生菜>奶粉。奶粉依然是高氯酸盐在婴幼儿食品中主要的风险因素。

关键词：高氯酸盐婴幼儿食品暴露评估生物可及性生物利用率

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气质法测定婴幼儿食品中营养强化剂

中国食品添加剂 2012年第2期23卷 214-218页

作者：丁红梅陈彬杨俊陈丹丹南通市产品质量监督检验所南通226011

将不同阶段婴幼儿配方奶粉及配方谷粉样品经盐酸水解后,利用乙醚、乙醇及石油醚等提取剂,多次超声提取出脂肪后,利用氢氧化钾甲醇溶液经甲基化反应,通过气相色谱-质谱联用仪检测,采用保留时间和MS/SCAN方法来定性,利用选择特征离子定量... 详细信息

将不同阶段婴幼儿配方奶粉及配方谷粉样品经盐酸水解后,利用乙醚、乙醇及石油醚等提取剂,多次超声提取出脂肪后,利用氢氧化钾甲醇溶液经甲基化反应,通过气相色谱-质谱联用仪检测,采用保留时间和MS/SCAN方法来定性,利用选择特征离子定量,测定出添加的7种脂肪酸类营养强化剂。本文采用检测方法与国家相关标准相比具有前处理简单快捷,易于操作等优点,检测种类得到进一步拓宽。通过大量的不同阶段婴幼儿乳制品检测,以及一些加标回收试验等众多实验验证:本文采用的检测方法重现性比较好,标准曲线相关系数为0.9990 0.9998,线性范围达0.1 1000μg/mL;7种脂肪酸类营养强化剂检测值的RSD可达0.82%1.78%;样品加标回收率可达90%102.7%;本文采用的仪器检测灵敏度高,方法检测限为0.1mg/kg。

关键词：婴幼儿食品水解甲基化气相色谱-质谱联用仪营养强化剂

南京市售婴幼儿食品中重金属污染状况的调查分析

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中国卫生检验杂志 2014年第18期24卷 2708-2711,2715页

作者：范小飞周云虞建宏茅力南京医科大学公共卫生学院江苏南京211166 南京市江宁区疾病预防控制中心江苏南京211100

目的了解南京市市售婴幼儿食品中铅、镉、汞、砷的污染情况,为采取有针对性的控制措施提供科学依据。方法采集南京市大型超市所出售的婴幼儿食品,经微波消解处理,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉,原子荧光法测定汞和砷,并按照《食... 详细信息

目的了解南京市市售婴幼儿食品中铅、镉、汞、砷的污染情况,为采取有针对性的控制措施提供科学依据。方法采集南京市大型超市所出售的婴幼儿食品,经微波消解处理,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉,原子荧光法测定汞和砷,并按照《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB10765-2010)、《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》(GB10767-2010)、《食品安全国家标准婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)、《食品安全国家标准婴幼儿罐装辅助食品》(GB10770-2010)对检测结果进行卫生学评价。结果共监测62份婴幼儿食品,铅、镉、汞和砷总合格率为100%。但部分食品检出重金属,铅检出率32.3%,镉检出率21.0%,汞检出率1.6%,砷检出率12.9%。结论南京市售婴幼儿食品重金属污染总体水平较低,合格率100%,但部分食品仍检出微量重金属,应引起重视,采取针对性措施,完善相关标准,加强监管力度,确保婴幼儿食品的质量安全。

关键词：婴幼儿食品重金属污染

2011年-2013年泰安市婴幼儿食品食源性致病菌污染状况调查

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中国卫生检验杂志 2014年第22期24卷 3307-3308,3312页

作者：郑金华张新峰陆娟娟泰安市疾病预防控制中心山东泰安271000

目的了解泰安市婴幼儿食品食源性致病菌污染状况,为婴幼儿食源性疾病预警及食品安全管理提供科学依据。方法依据GB4789-2010及GB/T4789-2003检测程序对婴幼儿食品(包括奶粉、米粉、营养饼干、面制品4类)进行腊样芽孢杆菌、阪崎肠杆菌、... 详细信息

目的了解泰安市婴幼儿食品食源性致病菌污染状况,为婴幼儿食源性疾病预警及食品安全管理提供科学依据。方法依据GB4789-2010及GB/T4789-2003检测程序对婴幼儿食品(包括奶粉、米粉、营养饼干、面制品4类)进行腊样芽孢杆菌、阪崎肠杆菌、金黄色葡萄球菌的分离培养及鉴定。结果 2011年-2013年220份样品中共检出致病菌34株,总检出率为15.5%(34/220)。其中腊样芽孢杆菌检出27株,检出率为12.3%(27/220);阪崎肠杆菌检出5株,检出率为2.3%(5/220);金黄色葡萄球菌检出2株,检出率为0.9%(2/220),不同致病菌检出率差异有统计学意义(χ2=34.668,P婴幼儿食品的致病菌检出率分别为:22.9%(16/70)、14.3%(8/56)、10.5%(6/57)、10.8%(4/37)。结论泰安市婴幼儿食品存在食源性致病菌的污染,其中奶粉的污染较为严重,腊样芽孢杆菌是主要病原菌。

关键词：食源性致病菌婴幼儿食品调查