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糠醛气相加氢制备糠醇Cu/SiO_(2)催化剂的失活机理研究

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燃料化学学报（中英文） 2023年第12期51卷 1751-1760页

作者：于冬冬于欣瑞张雅静王康军沈阳化工大学化学工程学院辽宁沈阳110142

采用共沉淀法制备了Cu/SiO_(2)催化剂,在固定床反应器上评价其糠醛气相催化加氢制备糠醇的反应性能,并采用XRD、H2-TPR、ICP-OES、XPS、TG、Raman、TEM等手段对使用后的Cu/SiO_(2)催化剂进行表征,研究其在反应中的失活机理。在常压、反... 详细信息

采用共沉淀法制备了Cu/SiO_(2)催化剂,在固定床反应器上评价其糠醛气相催化加氢制备糠醇的反应性能,并采用XRD、H2-TPR、ICP-OES、XPS、TG、Raman、TEM等手段对使用后的Cu/SiO_(2)催化剂进行表征,研究其在反应中的失活机理。在常压、反应温度140℃、质量空速2.4 h^(−1)、氢醛比9.7的条件下,反应5 h内糠醛转化率均高于97%;反应6−21 h,糠醛转化率从96%快速下降到32%,说明Cu/SiO_(2)催化剂在糠醛加氢反应中快速失活,失活的主要原因是活性组分铜的团聚烧结和催化剂表面上积炭覆盖了反应活性位。

关键词：共沉淀法 Cu/SiO_(2)催化剂糠醛加氢失活机理糠醇

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丙烯与苯烷基化反应中反应条件对分子筛催化剂失活机理的影响及再生

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石油化工 2002年第4期31卷 266-270页

作者：李云阁陈标华李英霞李成岳北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室北京100029

研究了反应温度、空速、苯 /烯摩尔比对催化剂失活机理的影响。反应温度对催化剂失活机理产生影响 ,而空速及苯 /烯摩尔比的变化对催化剂失活机理不产生影响。氢气法不能使失活催化剂再生 ,提出了氧气法再生工艺的适宜条件。

关键词：丙烯苯烷基化反应反应条件分子筛催化剂失活机理异丙苯再生工艺

HZSM-5在线提质生物油及催化剂失活机理分析

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燃料化学学报 2014年第9期42卷 1077-1086页

作者：尹海云李小华张蓉仙樊永胜俞宁蔡忆昔江苏大学汽车与交通工程学院江苏镇江212013 江苏大学化学化工学院江苏镇江212013

对不同使用时间的HZSM-5分子筛在线催化提质制取的生物油进行理化特性和成分分析,从生物油品质角度对HZSM-5的催化性能进行评价;并采用TG、BET、XRD、SEM和TEM等方法对失活的HZSM-5催化剂进行表征分析,探讨了HZSM-5催化提质生物油的失... 详细信息

对不同使用时间的HZSM-5分子筛在线催化提质制取的生物油进行理化特性和成分分析,从生物油品质角度对HZSM-5的催化性能进行评价;并采用TG、BET、XRD、SEM和TEM等方法对失活的HZSM-5催化剂进行表征分析,探讨了HZSM-5催化提质生物油的失活机理,并进行再生研究。研究表明,HZSM-5分子筛可转化生物油中的酸类、醛类和酮类等"非期望"有机物,生成较多"期望"有机物,如酚类和芳烃类物质,降低生物油的氧含量及酸性,提高生物油的热值;HZSM-5使用80 min后,生物油品质明显变差,催化剂活性明显降低;失活催化剂上沉积的焦炭主要呈纤维状,同时,还存在少量石墨状焦炭,焦炭总量达14.12%,且使用过程中催化剂的比表面积和孔容均下降,晶粒的团聚现象加剧,结晶度下降;在催化提质过程中,在孔道内生成的石墨状焦炭及在表面形成的纤维状焦炭大量覆盖活性位点,使得催化剂失活。经550℃再生后,催化剂可恢复催化性能。

关键词： HZSM-5 在线提质生物油失活机理

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氧化铝负载的钴基费托合成催化剂失活机理

煤炭学报 2020年第4期45卷 1244-1249页

作者：秦绍东李加波何若南杨霞段雪成孟祥堃北京低碳清洁能源研究院北京102211

Co/Al2O3催化剂在费托合成反应中具有良好的反应性能。采用浸渍法制备了Co/Al2O3催化剂,使用搅拌釜反应器在220℃,2.0 MPa,10000 h-1,H2/CO=2.0(体积比)合成气条件下对催化剂的费托合成反应性能进行了评价,评价结果表明随着反应的进行,... 详细信息

Co/Al2O3催化剂在费托合成反应中具有良好的反应性能。采用浸渍法制备了Co/Al2O3催化剂,使用搅拌釜反应器在220℃,2.0 MPa,10000 h-1,H2/CO=2.0(体积比)合成气条件下对催化剂的费托合成反应性能进行了评价,评价结果表明随着反应的进行,催化剂的活性逐渐降低,CH4选择性逐渐升高。为研究Co/Al2O3催化剂在费托合成反应中的失活机理,采用N2物理吸附(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及程序升温加氢(TPH)对不同时间反应后的催化剂进行了表征。表征结果表明在费托合成反应过程中随着反应时间的延长,Co/Al2O3催化剂的孔结构没有发生显著变化,催化剂中部分CoO相被进一步还原为活性相金属Co。此外,在反应过程中活性相金属Co的晶粒尺寸逐渐发生烧结长大,催化剂表面的积碳量快速的增加。因此,活性相金属Co的烧结与催化剂表面的碳沉积应当是本研究中Co/Al2O3催化剂在费托合成反应过程中发生失活的主要原因。为改进催化剂抗烧结能力,对Al2O3载体的孔结构进行调控,进而控制催化剂中活性相金属Co的晶粒分布,减少易于发生烧结的小晶粒金属Co的生成。此外,通过进一步改进催化剂的配方,成功开发了具有高耐烧结性与抗积碳能力的Co基费托合成催化剂。在搅拌釜反应器中对改进后的催化剂进行了1800 h的费托合成性能测试,在整个反应过程中催化剂表现出高稳定性与低甲烷选择性。

关键词：费托合成钴基催化剂氧化铝失活机理

钾改性氧化铝基羰基硫水解催化剂及其失活机理

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物理化学学报 2023年第9期39卷 109-118页

作者：雷淦昌郑勇曹彦宁沈丽娟王世萍梁诗景詹瑛瑛江莉龙福州大学石油化工学院化肥催化剂国家工程研究中心福州350002 中国福建化学工程科学与技术创新实验室清源创新实验室福建泉州302801 福建师范大学环境与资源学院、碳中和现代产业学院福建省污染控制与资源循环利用重点实验室福州350007

天然气、油田伴生气、高炉煤气等化工生产过程中伴生COS气体,不仅会腐蚀管道和毒害催化剂,还会严重污染环境并危害人类健康。COS催化水解反应可在温和条件下高效的将COS脱除,是最具应用前景的COS脱除技术之一。碱金属元素因其具有独特... 详细信息

天然气、油田伴生气、高炉煤气等化工生产过程中伴生COS气体,不仅会腐蚀管道和毒害催化剂,还会严重污染环境并危害人类健康。COS催化水解反应可在温和条件下高效的将COS脱除,是最具应用前景的COS脱除技术之一。碱金属元素因其具有独特的电子供体性质、表面碱性和静电吸附等特性,常被用作助催化剂以提高Al_(2)O_(3)的COS催化水解性能。近年来,以钾为助剂改性的Al_(2)O_(3)催化剂(K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3))在COS催化水解反应中得到广泛的应用,但由于负载在Al_(2)O_(3)上的K物种的组成复杂,目前研究者对K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)催化剂上COS水解机理的理解仍存在一定的困惑和争议。本论文通过湿法浸渍法合成出一系列钾盐和钠盐改性的Al_(2)O_(3)催化剂,并利用各类先进的表征技术对这些催化剂进行分析。活性测试表明,以K_(2)CO_(3)、K_(2)C_(2)O_(4)、NaHCO_(3)、Na_(2)CO_(3)和NaC2O4改性Al_(2)O_(3)催化剂均有助于COS的水解。其中K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)拥有最佳的COS水解性能,连续运行20 h后其COS转化率仍高于~93%,远远优于未改性的Al_(2)O_(3)(~58%)。我们利用原位红外光谱和X射线光电子能谱探明了反应过程中催化剂的化学结构特征,阐明了H_(2)O分子在K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)上的水解作用机制。原位红外表明COS在K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)上的水解过程中形成了硫代碳酸氢盐中间产物。X射线光电子能谱表征证明催化剂的失活主要是因为催化剂表面积累了硫酸盐和单质硫。此外,我们还研究了水蒸气含量对COS水解性能的影响,研究发现,由于H_(2)O和COS分子在催化剂表面存在竞争吸附,过量的H_(2)O会引起催化活性的下降。上述研究表明,K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)催化剂上COS水解性能的提高主要是形成了HO-Al-O-K界面活性位。更为重要的是,所制备的催化剂都是在模拟工业工况条件下进行的,这为后续的工业应用提供了宝贵理论指导。本工作为理解助剂钾在Al_(2)O_(3)催化剂上COS水解活性的增强提供了新的见解,这为未来设计稳定高效的COS水解催化剂打开了新的发展方向。

关键词：羰基硫催化水解 HO-Al-O-K界面活性位点失活机理工业工况条件

电厂烟气脱硝催化剂V_2O_5-WO_3/TiO_2失活机理研究

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燃料化学学报 2012年第11期40卷 1359-1365页

作者：于艳科何炽陈进生孟小然中国科学院城市环境研究所福建厦门361021 中国科学院研究生院北京100049

分别以某电厂失活和新鲜的烟气选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂为研究对象,模拟测试催化剂的脱硝效率,并采用扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱(SEM-EDX)、X荧光光谱(XRF)、X光电子能谱(XPS)、氮气吸脱附、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线... 详细信息

分别以某电厂失活和新鲜的烟气选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂为研究对象,模拟测试催化剂的脱硝效率,并采用扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱(SEM-EDX)、X荧光光谱(XRF)、X光电子能谱(XPS)、氮气吸脱附、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TG)等手段对催化剂的微观结构和表面形态进行表征,探讨了SCR催化剂的失活机制。结果表明,380℃下失活催化剂的脱硝效率(35.0%)和比表面积(1.05 m2/g)明显低于新鲜催化剂(88.2%,72.50 m2/g)。与新鲜催化剂相比,失活催化剂中V5+的比例由17.4%升高到32.2%,并且表面出现了大量的Al2(SO4)3。另外,SEM和XRD结果表明,失活催化剂出现了烧结。催化剂表面V价态的改变、高温烧结和表面Al2(SO4)3相的大量生成是催化剂失活的主要原因。

关键词：燃煤电厂选择性催化还原催化剂失活机理硫酸铝

丙烯醛水合催化剂B101失活机理及提高其稳定性的研究

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高校化学工程学报 2007年第1期21卷 177-181页

作者：周柳茵蒋淇忠张春雷宁春利邵敬铭上海交通大学化工系上海200240 上海华谊丙烯酸有限公司上海200137

采用固定床连续流动反应器考察了螯合离子交换树脂的丙烯醛水合反应稳定性,并通过测定反应前后树脂的含水率、酸交换量、组成元素等,分析了树脂活性降低的原因。结果表明,反应前后B101树脂的骨架结构基本上没有发生变化,树脂表面的官能... 详细信息

采用固定床连续流动反应器考察了螯合离子交换树脂的丙烯醛水合反应稳定性,并通过测定反应前后树脂的含水率、酸交换量、组成元素等,分析了树脂活性降低的原因。结果表明,反应前后B101树脂的骨架结构基本上没有发生变化,树脂表面的官能团基本没有流失;B101树脂表面的活性中心H+被部分金属离子如Ca2+、Mg2+取代,而导致催化剂活性中心数减少;而树脂催化剂活性降低的关键原因在于反应过程中生成的聚合物覆盖了活性位所致。通过对反应体系的阻聚和优化丙烯醛水合反应的工艺条件,大大提高树脂催化剂的反应稳定性:以阻聚性能较好的HQ+ZJ-701为阻聚剂,反应空速1.0h?1,丙烯醛质量分数为(11±1)%,在2000h反应考察过程中,通过逐步提高反应温度来补偿催化剂活性的下降,可以使丙烯醛转化率保持在50.0%左右,3-羟基丙醛选择性维持在89.0%,并且反应运行平稳。

关键词：丙烯醛水合螯合离子交换树脂失活机理

β-沸石催化剂上苯与丙烯烷基化催化剂的失活机理

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石油化工 1999年第2期28卷 73-77页

作者：韩明汉林世雄陈曙张吉瑞石油大学重质油加工国家重点试验室北京服装学院化工研究所

通过分析失活催化剂积炭的组成，表征失活催化剂的酸性质及孔结构的变化，考察反应条件对催化剂寿命的影响等手段，得出了β－沸石催化剂上苯与丙烯烷基化反应过程催化剂失活机理：催化剂失活主要是由深度烷基化造成的，失活从晶内孔开... 详细信息

通过分析失活催化剂积炭的组成，表征失活催化剂的酸性质及孔结构的变化，考察反应条件对催化剂寿命的影响等手段，得出了β－沸石催化剂上苯与丙烯烷基化反应过程催化剂失活机理：催化剂失活主要是由深度烷基化造成的，失活从晶内孔开始，并且随着失活程度的加深，失活逐渐向外扩展。这也说明烷基化反应主要是在晶内进行的。

关键词：烷基化失活机理沸石催化剂苯丙烯

乙醇羰化Ni-Sn/C催化剂失活机理的研究

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华南理工大学学报（自然科学版） 2001年第9期29卷 74-76页

作者：冯景贤华南理工大学化工学院广东广州510640

探讨了乙醇羰化反应活性较高的Ni Sn/C催化剂的稳定性及失活机理 ,并利用俄歇电子能谱 (AES)和扫描电子显微镜 (SEM )等方法对催化剂进行了表征 .结果表明 ,催化剂在高于反应条件温度及长时间反应条件下 ,由于Sn易于富集在催化剂表面上 ... 详细信息

探讨了乙醇羰化反应活性较高的Ni Sn/C催化剂的稳定性及失活机理 ,并利用俄歇电子能谱 (AES)和扫描电子显微镜 (SEM )等方法对催化剂进行了表征 .结果表明 ,催化剂在高于反应条件温度及长时间反应条件下 ,由于Sn易于富集在催化剂表面上 ,导致积碳效应 ,堵塞催化剂孔道 ,从而使具有活性的Ni0 活性中心数量减少。

关键词：乙醇羧化 Ni-Sn/C催化剂失活机理镍锡金属负载型催化剂活性