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多孔纳米碳纤维的制备及其在超级电容器中的应用研究

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功能材料 2009年第2期40卷 314-316,321页

作者：牛强张孝彬程继鹏刘芙周胜名聂安民谭俊军崔白雪周丽娜浙江大学硅材料国家重点实验室浙江杭州310027

利用溶胶凝胶燃烧法制备了碱金属氧化物掺杂的铜催化剂,并使用这种催化剂在不同的温度、掺杂比例下通过热CVD法合成出了具有多孔分叉结构的纳米碳纤维。通过TEM、HRTEM、BET和激光拉曼光谱等手段对产物进行表征,显示这种纳米碳纤维的比... 详细信息

利用溶胶凝胶燃烧法制备了碱金属氧化物掺杂的铜催化剂,并使用这种催化剂在不同的温度、掺杂比例下通过热CVD法合成出了具有多孔分叉结构的纳米碳纤维。通过TEM、HRTEM、BET和激光拉曼光谱等手段对产物进行表征,显示这种纳米碳纤维的比表面积可高达1162m2/g,远高于普通的碳电极材料,并且具有非常丰富的中孔结构,克服了常规碳纳米纤维在应用中表现出的相对有效利用面积不大,比电容不高等缺陷,具备做电极材料的潜力。在将其应用于超级电容器电极材料后,利用二次电池测试仪及电化学工作站对其进行了循环伏安曲线及恒流充放电曲线的测试,结果显示这种纳米碳纤维具有良好的电化学电容行为,电极的可逆性良好,并且比电容值高达203F/g。这些发现将有助于碳纳米材料可控制备的研究,并且提供了一种有一定应用潜力的超级电容器电极材料。

关键词：化学气相沉积碱金属多孔纳米碳纤维超级电容器

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多孔纳米碳纤维作为质子交换膜燃料电池微孔层的性能

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化工进展 2020年第10期39卷 3995-4001页

作者：毛林昌金俊宏杨胜林李光东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201600

质子交换膜燃料电池膜电极中的微孔层结构对改善体系的水管理能力,提升膜电极的整体性能发挥重要作用。本文通过静电纺丝和后续热处理的方法制备了多孔纳米碳纤维(PCNF),并以此构建膜电极的微孔层。与炭黑颗粒作为微孔层呈现出紧密堆积... 详细信息

质子交换膜燃料电池膜电极中的微孔层结构对改善体系的水管理能力,提升膜电极的整体性能发挥重要作用。本文通过静电纺丝和后续热处理的方法制备了多孔纳米碳纤维(PCNF),并以此构建膜电极的微孔层。与炭黑颗粒作为微孔层呈现出紧密堆积结构不同,由PCNF搭建的微孔层结构疏松呈现三维贯通状。膜电极的发电测试表明,以多孔纳米碳纤维作为微孔层(MPL-PCNF)的膜电极其最大功率密度达70.0mW/cm^2,远高于炭黑颗粒为微孔层(MPL-CB)的膜电极(58.1mW/cm^2),而没有微孔层(Ref)结构的膜电极最大功率密度仅为27.7mW/cm^2,显示出PCNF作为微孔层材料的明显优势。

关键词：微孔层多孔纳米碳纤维膜电极纳米材料燃料电池电化学

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木质素基纳米碳纤维的制备及电化学性能研究

木质素基纳米碳纤维的制备及电化学性能研究

作者：李正一天津工业大学

学位级别：硕士

超级电容器作为新型储能元件,具有循环寿命长,可逆性良好,功率密度高等优点,一经问世便受到广泛关注。其中,电极材料作为超级电容器的重要组成部分,很大程度上决定了超级电容器的性能优良。具有大比表面积,高电导率,适当孔径分布和规则... 详细信息

超级电容器作为新型储能元件,具有循环寿命长,可逆性良好,功率密度高等优点,一经问世便受到广泛关注。其中,电极材料作为超级电容器的重要组成部分,很大程度上决定了超级电容器的性能优良。具有大比表面积,高电导率,适当孔径分布和规则孔道结构,化学性质稳定的多孔碳材料可以作为理想的电极材料。在众多多孔碳材料中,纳米碳纤维具有一定的三维网络结构使其有利于电子的传导,并且具有机械柔韧性使其不需要添加粘结剂和导电剂而制备出电极材料,减小了不必要的内阻消耗等优点,成为一类优异的超级电容器电极材料。以往纳米碳纤维的制备大都以PAN、沥青等作为碳源,但是PAN、沥青等来源于化石能源,具有不可再生性,也不具有环境友好性,木质素作为数量上仅次于纤维素的第二大植物生物质原料,是最丰富的天然芳香族高分子,而且木质素含碳量高并具有苯环结构,可以将其用作碳纤维的原材料而应用于超级电容器中。以碱木质素为碳前驱体,以PVP为纺丝助剂,通过静电纺丝法制备纳米纤维膜,经过预氧化、碳化等过程得到木质素基纳米碳纤维。结果表明,所得木质素基纳米碳纤维的直径在200-250nm,在以木质素为支撑骨架的前提下,随着纺丝助剂PVP的增多,可以提供较大的比表面积。该纳米碳纤维未经过活化,比表面积最大可以达到600m2/g。同时此木质素基纳米炭纤维具有机械柔性,无需研磨与加入粘结剂,可以直接裁剪成电极进行电化学性能测试。在0.2A/g的电流密度下,比电容值可以达到183F/g,并且具有较小的电阻,表现出良好的性能。以TEOS为二氧化硅模板剂的前驱体加入到纺丝原液中,通过静电纺丝、预氧化、碳化和酸洗等过程制备出具有较高比表面积的微孔纳米碳纤维。二氧化硅模板剂的添加量对纤维直径的大小有显著影响,随着模板剂加入量的增加,纳米碳纤维的直径呈现先减小再增大的趋势,以PVP:木质素:TEOS=2:1:2比例制备出的纳米碳纤维具有最小的纤维直径,平均为132nm。比表面积最大为1197m2/g,孔体积最大为0.609cm3/g。对得到的木质素基纳米碳纤维进行电化学性能测试,表现出良好的电化学性能。结果表明,在0.2 A/g电流密度下的比电容最高为282F/g,在20A/g下,仍可以达到182F/g,电容保持率为66%。硅基模板在酸洗期间需要腐蚀性极强的HF酸,会在一定程度上腐蚀设备与仪器,以酸洗期间采用腐蚀性较弱的HC1酸的氧化镁作为硬模板剂,不仅可以避免其强腐蚀性带来的问题,还可以利用氧化镁的纳米尺寸,制备出具有较高中孔率的木质素基多孔纳米碳纤维,材料的比表面积为1140m2/g,近乎于微孔纳米碳纤维的比表面积,在此基础上将木质素基纳米碳纤维的中孔率提升至78%,孔径呈现多层次分布,材料内部由无中孔,到出现大直径中孔,到最后为小直径中孔。三电极测试体系中,在20A/g下,电容保持率在60%左右,这主要归因于中孔的引入提升了材料的倍率性能。

关键词：碱木质素静电纺丝模板法多孔纳米碳纤维超级电容器

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燃料电池用催化剂和微孔层的构筑及性能研究

燃料电池用催化剂和微孔层的构筑及性能研究

作者：周桐羽东华大学

学位级别：硕士

质子交换膜燃料电池（PEMFC）因具有室温启动快、发电效率高、易扩展、零排放等特点,被认为是最有前途的能量转换设备之一。然而作为其核心部件的膜电极（MEA）中,阴极催化剂氧还原动力学缓慢、价格昂贵、稳定性差等弱点限制了电池的商... 详细信息

质子交换膜燃料电池（PEMFC）因具有室温启动快、发电效率高、易扩展、零排放等特点,被认为是最有前途的能量转换设备之一。然而作为其核心部件的膜电极（MEA）中,阴极催化剂氧还原动力学缓慢、价格昂贵、稳定性差等弱点限制了电池的商业化应用;PEMFC在高电流密度下运行时水管理不佳的问题也给电池整体性能带来了负面影响。另一类碱性膜燃料电池（AEMFC）在催化剂选择上也遇到了同样挑战。因此,从催化金属选择与载体设计着手研制高效、稳定、低成本的新型催化剂,以及开发有效的微孔层（MPL）材料与结构来优化PEMFC水管理是保证燃料电池走向大规模商业化应用的关键。本文立足于碳材料的优势,采用静电纺丝等技术,设计了一系列碳材料,将其作为贵金属载体,或结合过渡金属,或作为微孔层材料,探究其作为氧还原（ORR）催化剂或微孔层的性能。主要研究内容与结果如下:（1）将多孔纳米碳纤维（PCNF）与碳黑（CB）复合作为催化剂载体,在其表面负载Pt作为PEMFC阴极催化剂。通过静电纺丝和预氧化碳化工艺制备了PCNF,并将其与碳黑复合,利用乙二醇还原法在该复合载体上负载铂纳米颗粒,得到催化剂Pt/（PCNF+CB）。结果表明,PCNF的丰富孔结构增大了催化剂的活性面积。当PCNF与CB质量比为3:2时,两种载体的分散性更好,ECSA可达73 mg。碳黑通过支撑PCNF构成优越的三维电子通路,提供了更多的催化位点,使Pt/（PCNF+CB）-40%的半波电位达到0.799 V。PCNF高的石墨化程度和大的纤维状形貌减缓了放电过程中的载体侵蚀和Pt溶解,2000圈循环老化后,Pt/（PCNF+CB）-40%的半波电位仅下降了4 mV,表现出比Pt/C更好的耐久性。（2）制备了TiO掺杂的碳纳米纤维载体,在其上负载Pt作为ORR催化剂,并进一步制备了内含TiO的中空纳米碳纤维作为亲水微孔层材料,与纳米碳纤维（CNF）共同构筑了亲疏水梯度微孔层应用于PEMFC。通过静电纺丝技术和预氧化、碳化等热处理工艺制备了不同含量TiO掺杂的纳米碳纤维载体（TCNF）,利用乙二醇还原法成功在其表面负载纳米Pt颗粒作为ORR催化剂。结果表明,碳载体中TiO颗粒附近的Pt离子可优先还原成C-Ti-Pt结构。当PAN:TBT质量比为1:1时,Pt/TCNF-1催化剂的Pt颗粒分散性较好,Pt Ti合金的协同效应较强,催化剂的ECSA为65 m g,半波电位为0.731 V。另外,由于TCNF-1载体结合了TiO与Pt相互作用强、稳定性高和CNF电导率大等特点,显著增强了Pt与载体的结合力,2000圈循环老化后,Pt/TCNF-1的半波电位下降了19 mV,远小于Pt/C（90 mV）,表现出更好的稳定性。另一方面,纳米纤维作为MPL材料比碳黑更能形成三维贯通结构,基于含有TiO的TCNF相对亲水性的特点,采用同轴静电纺丝技术制备了内含TiO的中空纳米碳纤维（HTCNF）作为亲水微孔层材料,结合CNF,设计制备了具有亲疏水梯度变化的双层结构微孔层,研究了微孔层的水接触角、透气性与材料特性和微孔层结构的关系,并将微孔层与质子膜和催化剂一起共同组装了MEA,考察了MEA的发电性能。在低湿度（15%RH）下,由相对亲水HTCNF作为微孔层的膜电极比仅由疏水CNF作为微孔层对应的膜电极具有更好的性能,即呈现出更大的功率密度,这可归因于低湿度下相对亲水HTCNF对质子膜的保湿作用。其中由HTCNF和CNF组成的亲疏水双层梯度结构微孔层膜电极性能最好,不但具有最高输出功率密度、而且对应更高的电流密度,即传质极化程度较小。说明实现对质子膜的保湿和高电流密度下及时排出膜电极里产生的水对提高膜电极性能都是重要因素。但也发现由不同材料组成的双层梯度MPL的界面结构可能会使内阻变大,增大膜电极的欧姆极化,因此膜电极内层间精细化界面结构的构建对于进一步提高MEA的水管理与发电性能也是不能忽视的问题。（3）制备了一种钴锌双金属原子和氮共同掺杂的纳米碳纤维作为ORR催化剂,以满足碱性膜燃料电池需求。以双金属MOF（Co/Zn-ZIF）、聚丙烯腈（PAN）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）共混体为原料,利用静电纺丝技术制备了MOF颗粒嵌入式纳米纤维原丝（Co/Zn-ZIF@PAN）,通过预氧化和碳化制备了钴锌双金属原子和氮共同掺杂的纳米碳纤维催化剂（Co/Zn-N-CNF）。结果表明,碳纤维上形成了连续的多级孔结构和大量缺陷,增大了催化剂的活性面积。当前驱体Co/Zn摩尔比为1:1时,催化剂表现出最优的ORR性能,在碱性电解质中的半波电位达到0.830 V,接近商用Pt/C（0.837 V）。此外,由于具备多层石墨碳包围金属的核壳结构,Co/Zn（1:1）-N-CNF表现出比Pt/C更优的催化稳定性,2000圈循环后半波电

关键词：氢氧燃料电池静电纺丝多孔纳米碳纤维电催化剂微孔层

CNF掺杂UHMWPE/纯棉水刺布复合纳滤膜的制备及过滤性能

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印染 2021年第10期47卷 53-56页

作者：汤丰丞杨正清朱彧楠张伟张瑜刘蓉南通大学纺织服装学院江苏南通226019

采用多孔纳米碳纤维(CNF)掺杂超高分子质量聚乙烯(UHMWPE),然后与纯棉水刺布复合成膜,制得兼具过滤和吸附功能的纳滤膜。探究了CNF掺杂量对纳滤膜过滤性能和强力,以及对离子染料吸附能力和水接触角的影响。结果表明:随着CNF掺杂量的增加... 详细信息

采用多孔纳米碳纤维(CNF)掺杂超高分子质量聚乙烯(UHMWPE),然后与纯棉水刺布复合成膜,制得兼具过滤和吸附功能的纳滤膜。探究了CNF掺杂量对纳滤膜过滤性能和强力,以及对离子染料吸附能力和水接触角的影响。结果表明:随着CNF掺杂量的增加,纳滤膜的过滤效率更好,对阳离子染料亚甲基蓝的吸附效果更好;亲水性几乎不变;纳滤膜的强力相比原纯棉水刺布有所提高。

关键词：非织造过滤材料多孔纳米碳纤维纳滤膜复合

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