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多功能净化柱-光化学衍生高效液相色谱法测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1

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中国油脂 2023年第3期48卷 102-105页

作者：姜德铭刘晓萌邹球龙印铁张晓琳张刚刘配莲中粮营养健康研究院有限公司北京102209 费县中粮油脂工业有限公司山东临沂273400

为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB1含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量... 详细信息

为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB1含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量)进行优化,再通过与国标中免疫亲和柱法进行比较,对所建立的方法进行评价。结果表明:优化的条件为以乙腈-水溶液(84+16)为提取剂,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),进样量10μL;建立的方法加标回收率和精密度良好,定量限为0.2μg/kg,低于GB 2761—2017规定的最低限量值要求,可满足企业生产的监测需求;将建立的方法用于测定浅色植物油中AFB1时,检测结果与免疫亲和柱法相比相对误差为0~18.0%,符合国标要求,但对于深色植物油测定的相对误差超出国标要求。综上,建立的方法可用于快速、准确检测花生油(成品油和原油)及成品玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、浅黄色菜籽油、黄色芝麻油中AFB1的含量。

关键词：黄曲霉毒素B1 多功能净化柱植物油高效液相色谱

多功能净化柱-高效液相色谱法同时检测食用油中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A

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食品工业科技 2017年第16期38卷 242-246页

作者：邢亚楠欧阳巧凤王绍坤杨斌周晓英新疆师范大学化学化工学院新疆乌鲁木齐830054 新疆合普联科技术检测研究院新疆乌鲁木齐831400 新疆医科大学药学院新疆乌鲁木齐830011

目的:研究并建立高效液相色谱法同时检测20批食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量方法。方法:样品经涡旋、离心提取后,采用多功能净化柱对目标毒素净化富集,采用SHIMADZU Inertsil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 m... 详细信息

目的:研究并建立高效液相色谱法同时检测20批食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量方法。方法:样品经涡旋、离心提取后,采用多功能净化柱对目标毒素净化富集,采用SHIMADZU Inertsil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),FLD检测器,以甲醇-0.5%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量为10μL,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,改变波长荧光检测并对方法学进行考察。结果:AFB_1在0.25~40.6 ng/m L(r=0.9999),AFG1在0.5~40.4 ng/m L(r=0.9997),AFB_2在0.06~10.06 ng/m L(r=0.9999),AFG_2在0.06~10.08 ng/m L(r=0.9999),OTA在1.01~50.5 ng/m L(r=1.00)范围内呈良好线性关系,5种毒素的加标平均回收率为91.40%~109.36%。样品检测结果表明,20批食用油样品中有4批样品检测结果呈阳性,均受到黄曲霉毒素G_1、G_2的污染。结论:该方法准确、快速,能够广泛用于食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量检测。

关键词：多功能净化柱高效液相色谱黄曲霉毒素赭曲霉毒素A

多功能净化柱高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B_1的研究

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粮食与饲料工业 2014年第1期 58-60页

作者：李旭西华大学生物工程学院四川泸州646000

建立多功能净化柱净化高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B，的方法。稻米样品经V（乙腈）：V（水）-84：16提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生化，高效液相色谱法荧光检测器检测。黄曲霉毒素B，浓度在o．010～100μg／L,范围内... 详细信息

建立多功能净化柱净化高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B，的方法。稻米样品经V（乙腈）：V（水）-84：16提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生化，高效液相色谱法荧光检测器检测。黄曲霉毒素B，浓度在o．010～100μg／L,范围内呈良好的线性关系，回归方程为y=60．431x＋0．1638．相关系数R^2=0．9999。该方法的检出限为0．1μg／kg．加标回收率为82．25％～98．52％，标准偏差（SD）为2．23％～3．62％，比普通的0．45μm微孔滤膜净化的要高。该法操作简便易行、选择性高、检测效果好，适合大批量粮油作物中黄曲霉毒素的检测，有利于推广应用。

关键词：稻米黄曲霉毒素B1 多功能净化柱高效液相色谱法

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多功能净化柱—高效液相色谱法对玉米面中9种毒素同时检测的研究

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多功能净化柱—高效液相色谱法对玉米面中9种毒素同时检测的研究

作者：沈潇冰浙江大学

学位级别：硕士

食物中毒是食品卫生中经常遇到的问题,主要包括化学性食物中毒和生物性(真菌性,细菌性,植物性,动物性)食物中毒。其中由细菌毒素和真菌毒素引起的食物中毒占据了大多数。它们都具有致癌性、致畸性,摄入被其污染的食物能够引起人类的肝... 详细信息

食物中毒是食品卫生中经常遇到的问题,主要包括化学性食物中毒和生物性(真菌性,细菌性,植物性,动物性)食物中毒。其中由细菌毒素和真菌毒素引起的食物中毒占据了大多数。它们都具有致癌性、致畸性,摄入被其污染的食物能够引起人类的肝肾等多个器官的损伤,严重时可致命。粮食及制品由于贮藏不当,容易被细菌性毒素所污染。在储存和运输过程中由于未被充分干燥或者天气潮湿等原因容易使真菌毒素迅速生长。因此建立食品中细菌毒素和真菌毒素的检测方法就显得尤为重要。本研究结合高效液相色谱法对玉米面中的细菌毒素、真菌毒素进行了定性、定量的分析,建立了一种快速、高效、准确地检测玉米面中细菌毒素和真菌毒素的同时检测方法,主要结果和结论如下:以玉米面为研究对象,采用高效液相色谱法对1种细菌毒素(毒黄素)、8种真菌毒素(杂色曲霉素、展青霉素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2)同时检测。根据9种毒素的溶解性和稳定性确定使用乙腈水溶液(乙腈:水=84:16)作为提取液。通过考察不同固相萃取柱和萃取条件,确立使用MycoSep 228多功能净化柱实现了对9种毒素的同时净化。样品经C18柱分离,以甲醇、乙腈、水作为流动相进行梯度洗脱。将紫外检测器、光化学柱后衍生器和荧光检测器串联使用,实现了9种毒素的同时检测。结果表明,9种毒素分别在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,空白样品的加标回收率在79.3%～97.7%之间,相对标准偏差RSD在2.6%～4.1%之间,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可满足玉米面中9种毒素的同时检测。

关键词：细菌毒素真菌毒素多功能净化柱高效液相色谱

多功能净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定挂面、方便面中4种真菌毒素

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中国卫生检验杂志 2021年第6期31卷 662-665页

作者：孙卫明王权帅北京市怀柔区疾病预防控制中心北京101400

目的建立多功能净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定挂面、方便面中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物等4种真菌毒素含量。方法用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,体积比)溶液进行提取,采用226多功能净化柱净化,内标法定量。对超高... 详细信息

目的建立多功能净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定挂面、方便面中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物等4种真菌毒素含量。方法用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,体积比)溶液进行提取,采用226多功能净化柱净化,内标法定量。对超高效液相色谱-串联质谱仪的仪器测定条件,分别进行优化和摸索,最后对建立的方法进行方法学实验。结果该方法对玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物等4种真菌毒素有很好的分离效果,检出限为3.0μg/kg~6.0μg/kg,回收率在80.2%~110.6%,精密度在2.1%~7.9%,相关系数≥0.999 0。结论本方法操作简便、快速,灵敏度、精密度、回收率均满足方法学要求,适用于挂面、方便面中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物等4种真菌毒素含量的同时测定。

关键词：真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱法多功能净化柱挂面方便面

多功能净化柱-柱前衍生-高效液相色谱法测定菜籽油中4种黄曲霉毒素

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广东化工 2022年第8期49卷 209-211页

作者：李韵仪刘梅佛山市沃特测试技术服务有限公司广东佛山528000

本文研究建立一种多功能净化柱-高效液相色谱法测定菜籽油中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)含量的方法。试样经PriboFast^(■)多功能净化柱净化,三氟乙酸柱前衍生后采用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明... 详细信息

本文研究建立一种多功能净化柱-高效液相色谱法测定菜籽油中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)含量的方法。试样经PriboFast^(■)多功能净化柱净化,三氟乙酸柱前衍生后采用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,四种黄曲霉毒素在0.03~40.0μg/L线性范围内关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998,检测限均为0.03μg/kg,定量限均为0.1μg/kg,当添加浓度为0.1和0.5μg/kg,回收率为79.6%~89.0%,测定结果RSD(n=6)在0.8%~2.4%之间。

关键词：菜籽油黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2) 多功能净化柱柱前衍生高效液相色谱法检测

多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测玉米和花生中9种真菌毒素

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分析科学学报 2014年第2期30卷 168-172页

作者：刘柱陈万勤沈潇冰黄丽英王瑾张东雷陈小珍浙江省质量检测科学研究院浙江杭州310013

建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水（体积比为86∶14）提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲... 详细信息

建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水（体积比为86∶14）提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。

关键词：多功能净化柱光化学衍生高效液相色谱法真菌毒素

多功能柱净化-柱前衍生-HPLC荧光法测定坚果中的黄曲霉毒素

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中国卫生检验杂志 2014年第18期24卷 2651-2653页

作者：秦国富陈艳何丰瑞李永波李红光左蓓西安市疾病预防控制中心陕西西安710054

目的建立坚果类食品中黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒B1(AFB1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒B2(AFB2)的多功能柱净化,柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法。方法样品经甲醇+水=45+55超声提取,提取液通过多功能柱净化,三氟乙酸(TFA)衍生,C1... 详细信息

目的建立坚果类食品中黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒B1(AFB1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒B2(AFB2)的多功能柱净化,柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法。方法样品经甲醇+水=45+55超声提取,提取液通过多功能柱净化,三氟乙酸(TFA)衍生,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果 AFG1、AFB1与AFG2、AFB2分别在5.0μg/ml^50.0μg/ml与1.5μg/ml^15.0μg/ml范围内成良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9959~0.9994,在高低2个浓度水平的加标回收率为79%~117%,RSD为1.4%~8.8%,检出限为0.01μg/kg^0.03μg/kg。结论该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可满足坚果类食品中黄曲霉毒素(AF)检测的需要。

关键词：多功能净化柱高效液相色谱法坚果食品黄曲霉毒素

MFC335多功能柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测米酵菌酸

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食品科技 2023年第8期48卷 309-313页

作者：孟春杨吴玉田王颖怡彭蕾刘文政周贻兵贵州省疾病预防控制中心贵州贵阳550004

目的:建立MFC335多功能柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测米酵菌酸的方法。方法:样品提取后,经MFC335多功能柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用ThermocHypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI–进行多反应监测,外标法定量。... 详细信息

目的:建立MFC335多功能柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测米酵菌酸的方法。方法:样品提取后,经MFC335多功能柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用ThermocHypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI–进行多反应监测,外标法定量。结果:米酵菌酸的线性范围为5.0~200μg/L、相关系数(r)>0.999、检出限2μg/kg、定量限6μg/kg。3个加标水平下(100、400、900μg/kg)的回收率为87.5%~112%,RSD为5.21%~9.93%。结论:该方法快速准确,可用于米酵菌酸的定性、定量检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱米酵菌酸多功能净化柱