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无机材料学报 2016年第8期31卷 791-796页

作者：李亚琼李佳艳谭毅张立峰森田一樹北京科技大学冶金与生态工程学院北京100083 大连理工大学材料科学与工程学院大连116024 东京大学工学院材料工程学院日本东京1538505

为从Si-Al-Sn合金中有效分离初晶硅,本研究提出并实现了三元合金定向生长块体硅的技术。通过考察冷却速度、合金成分、温度梯度与晶体生长速度比值(G/R)等参数及其影响机制,确定促进块体硅稳定生长的有利条件;对比Si-Al、Si-Sn二元合金... 详细信息

为从Si-Al-Sn合金中有效分离初晶硅,本研究提出并实现了三元合金定向生长块体硅的技术。通过考察冷却速度、合金成分、温度梯度与晶体生长速度比值(G/R)等参数及其影响机制,确定促进块体硅稳定生长的有利条件;对比Si-Al、Si-Sn二元合金体系,采用成分过冷理论分析金属Sn对三元合金中块体硅生长行为的影响;采用电子探针显微分析仪考察块体硅微观组织形貌与杂质分布。研究结果表明:定向凝固方法能有效分离块体硅,同时抑制块体硅内金属夹杂物生成,并将杂质含量控制在其固溶度范围内,成为一种有效分离、回收高纯初晶硅的新途径。

关键词： Si-Al-Sn合金定向凝固块体硅

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Si-Al合金中初晶硅与共晶组织分离调控机制研究

Si-Al合金中初晶硅与共晶组织分离调控机制研究

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作者：王亮大连理工大学

学位级别：硕士

冶金法作为一种新型优良的太阳能级多晶硅制备工艺,具有绿色、低能耗、工艺简单等优点,因此被广泛研究。合金凝固精炼法是冶金法中一种具有低温精炼、高效除杂等优势的新工艺方法。合金凝固精炼法的主要原理是:多晶硅在再结晶析出的过程... 详细信息

冶金法作为一种新型优良的太阳能级多晶硅制备工艺,具有绿色、低能耗、工艺简单等优点,因此被广泛研究。合金凝固精炼法是冶金法中一种具有低温精炼、高效除杂等优势的新工艺方法。合金凝固精炼法的主要原理是:多晶硅在再结晶析出的过程中,杂质在硅固液相中会产生分凝现象,大量的杂质富集在液相熔体中从而达到净化初晶硅的目的。但是由于初晶硅在熔体中离散析出,因此较难回收。本文针对合金凝固精炼中出现的上述问题,提出采用温度梯度区域熔炼法(TGZM)在Si-Al合金中生长初晶硅,在完成除杂的同时,整块分离初晶硅,解决合金凝固精炼中出现的初晶硅回收问题。并通过添加硅源保证初晶硅的连续快速析出,提高块体硅的生长速度,实现初晶硅的高效分离。在实验过程中,探索了块体硅的结晶形核生长机制,明确了影响块体硅生长形貌及生长速率的各类因素,最后分析了杂质的分布情况及去除效率。并得出了以下结论:(1)TGZM法生长块体硅的过程是在一个负温度梯度下,硅源在高温端溶解,硅原子在合金熔体中扩散,初晶硅在底部低温端析出连续生长。通过控制温度梯度、初始温度、下拉速度、添加硅源等实验条件成功的在Si-Al合金中生长得到块体硅。(2)块体硅的生长主要受到多种因素的协同影响,较慢的下拉速度和较大的的温度梯度能更有效的提高块体硅的生长速率。当温度梯度从1.79K/mm增加到3.97K/mm时,块体硅的生长速率从1.9′1055 mm/s增加到2.47′1044 mm/s。添加硅源以及增加初始温度,均会提高合金中Si元素的含量,因此也会提升块体硅的生长速率。(3)块体硅的形核生长机制是连续生长方式,因此块体硅的生长受到溶质传输的影响。理论研究表明,合金厚度在一定范围内对块体硅的生长有较大影响。但在本实验中,当合金厚度在3≤l≤10mm范围内,对块体硅的生长速率几乎没有影响。(4)保温时间为1h时,初晶硅已开始形核生长。当增加保温时间到5h时,块体硅连续长大且生长过程未发生间断。成分过冷现象会随着保温时间的增加而加剧,淬火处理会使块体硅与合金熔体间产生内应力,从而出现裂缝。(5)TGZM生长块体硅后,杂质主要聚集在液相熔体中,从而大大降低块体硅中的杂质。温度梯度对块体硅中杂质的含量有较大的影响,温度梯度越大,块体硅中杂质的去除效率会下降。当温度梯度为1.81K/mm,块体硅中Fe杂质含量从1106.85ppmw降低到1.02ppmw,B元素的含量从14.14ppmw降低到4.07ppmw,P元素的含量从15.25ppmw降低到1.49ppmw,三种元素的去除率分别达到为99.91%,90.23%,71.22%。

关键词：温度梯度区域熔炼块体硅 Si-Al合金温度梯度生长速率

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区域熔炼对铝硅合金法提纯多晶硅效果的影响

区域熔炼对铝硅合金法提纯多晶硅效果的影响

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作者：王顺金昆明理工大学

学位级别：硕士

太阳能光伏产业的快速发展对太阳能级硅材料的需求与日俱增,因此开发高效、低成本的硅提纯技术是当前的紧迫任务。合金法是近十年来发展起来的硅提纯技术,具有能耗低,除杂效率高的特点,但是存在初生硅分离困难,难以进行工业化生产的问... 详细信息

太阳能光伏产业的快速发展对太阳能级硅材料的需求与日俱增,因此开发高效、低成本的硅提纯技术是当前的紧迫任务。合金法是近十年来发展起来的硅提纯技术,具有能耗低,除杂效率高的特点,但是存在初生硅分离困难,难以进行工业化生产的问题。针对这一问题,本文首次提出利用区域熔炼工艺从铝硅合金熔体中分离初生硅。研究了区熔功率、区熔速度、区熔次数和合金成分等因素对初生硅分离效果的影响,并对杂质去除效果进行了分析,为区域熔炼在合金法提纯硅中的应用奠定了技术基础。本论文的主要结论如下:(1)采用区域熔炼工艺从合金熔体中分离初生硅切实可行,区熔速度小于5 mm/min时,初生硅分离效果明显,随着区熔速度提高,分离趋势逐渐减弱,由于初生硅来不及分离而导致试样上部残留更多的初生硅。区熔功率的改变往往会直接影响到Al-Si合金内初生硅的分布状态,随着区熔功率的提高,初生硅在试样底部的富集程度降低。增加区熔次数能持续使初生硅在试样底部富集,使得底部富集区内初生硅致密度提高,而富集层厚度变小,对于试样上部共晶区内的硅含量影响不大。(2)对不同合金成分的Al-Si合金区熔后发现,高硅含量熔体会促进初生硅的富集,熔体中的硅含量越高时,初生硅在试样底部的富集程度越高。区熔工艺同时能降低试样下部初生硅富集区内的铝夹杂,通过区域熔炼,可直接从合金熔体中获得块体硅。(3)区熔过程中,电磁搅拌增强熔体流动性而强化熔体传质过程。熔体流动会将富硅熔体从熔融区带到硅聚集区,从而促进初生硅的连续生长,这导致初生硅分离到样品的下半部分。初生硅富集在试样底部,不断将铝排往熔区中,随着区域熔炼的进行,熔区不断扩大,而剩余熔体中硅含量逐渐降低。不同部位的初生硅生长过程中,硅的供给水平是不同的,导致凝固试样纵截面内初生硅形态产生差异。(4)合金法结合区域熔炼工艺减少了冶金硅中99%的杂质。金属杂质Fe,Ca和Ti的去除率分别为98%,99%和94%,同时能有效降低非金属杂质B和P含量,B和P的去除率分别为46.2%和45.1%。研究发现Fe,Ca等金属杂质会和Al、Si形成化合物,分布在初生硅晶界或铝夹杂内,有利于杂质的去除。并且随区熔次数的增加,初生硅中杂质含量不同程度地降低。

关键词：区域熔炼硅提纯分离 Al-Si合金块体硅

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