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微流控芯片NDA在线衍生测定单细胞中谷胱甘肽

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高等学校化学学报 2005年第2期26卷 247-249页

作者：凌云扬殷学锋方肇伦浙江大学化学系微分析系统研究所杭州310027

A simple method for the detection of glutathione(GSH) in single human erythrocyte was developed using on-chip mode dynamic labeling by adding the 2,3-naphthalene-dicarboxaldehyde(NDA) simply in microchip electrophoresis buffer, with functional integration of cell sampling, single cell loading docking, lysing, dynamic labeling, electrophoresis separation and laser induced fluorescence(LIF) detection. By using a combination of hydrostatic pressure and low electric field, single cell sampling speed and long-term stability were improved. After lysing, the reaction between the released GSH and NDA included in electrophoresis buffer can be completed within a migrating distance of 0.5 cm in the microchip separation channel during electrophoresis. The average separation efficiency for GSH was 2.4×106 plates/m, which was not a significant difference from off-chip derivatization. The GSH migration time on the on-chip mode and off-chip method were 116 and 110 s, respectively. The present method can be used to minimize the dilution of the contents of single cell during the derivatization to maintain favorable kinetics for the labeling reaction, simplify the cell treatment and save the sample and reagent. A half life of 5 days of GSH in human erythrocyte was found by using this method.

关键词：微流控芯片单细胞在线衍生谷胱甘肽

加速溶剂萃取-在线衍生-气相色谱-质谱法同时分析土壤中有机氯农药和酸性除草剂

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分析化学 2011年第12期39卷 1877-1881页

作者：桂建业魏福祥齐继祥陈宗宇张兆吉张莉张永涛李晓亚左海英王浩然中国地质科学院水文地质环境地质研究所河北科技大学

建立了土壤中13种极性除草剂与20种非极性有机氯农药的同时萃取检测的方法。利用加速溶剂萃取过程中的温度环境与溶剂环境,使强极性氯代酸性除草剂与五氟苄基溴在萃取池内反应,酯化产物的极性显著降低。利用丙酮溶剂使之与非极性的有机... 详细信息

建立了土壤中13种极性除草剂与20种非极性有机氯农药的同时萃取检测的方法。利用加速溶剂萃取过程中的温度环境与溶剂环境,使强极性氯代酸性除草剂与五氟苄基溴在萃取池内反应,酯化产物的极性显著降低。利用丙酮溶剂使之与非极性的有机氯农药同时萃取;利用衍生产物与有机氯农药的高电负性使除草剂与有机氯农药在气相色谱负化学源质谱上同时检测;开发了络合剂Na4 EDTA,并通过温度条件实验使整个萃取和衍生时间缩短。10.0 g土壤样品、1.5 mL蒸馏水、0.50 g Na4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂萃取仪,样品在100℃,10.3 MPa压力下,10 min完成衍生及萃取过程,萃取液脱水并净化后进行负化学质谱检测。本方法灵敏度高,所有组分检出限均在10.0μg/kg以下,回收率为68%～120%,精密度为2.8%～7.9%。

关键词：在线衍生土壤除草剂有机氯气相色谱负化学源质谱

络合萃取-在线衍生气相色谱-质谱法检测土壤中酸性除草剂

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分析化学 2011年第8期39卷 1238-1242页

作者：张莉桂建业齐继祥陈宗宇张永涛左海英李晓亚魏福祥王浩然中国地质科学院水文地质环境地质研究所河北科技大学

以Na4-EDTA为络合剂、五氟苄基溴为衍生试剂,对土壤中酸性除草剂进行在线衍生络合萃取,采用负化学源质谱技术对衍生产物实现了快速、高灵敏检测。将10.0g土壤样品、1.5mL蒸馏水、0.50g Na4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂... 详细信息

以Na4-EDTA为络合剂、五氟苄基溴为衍生试剂,对土壤中酸性除草剂进行在线衍生络合萃取,采用负化学源质谱技术对衍生产物实现了快速、高灵敏检测。将10.0g土壤样品、1.5mL蒸馏水、0.50g Na4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂萃取仪,样品在100℃,10.3MPa压力下,10min完成衍生及萃取过程,萃取液脱水并净化后进行检测。本方法在10～500μg/kg范围内线性关系较好,相关系数r2>0.990。方法的检出限为0.8～7.7μg/kg;回收率为70%～130%;精密度2.0%～8.0%。

关键词：络合萃取在线衍生土壤除草剂负化学源质谱

在线衍生微流控芯片电泳和激光诱导荧光法测定单细胞中谷胱甘肽

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高等学校化学学报 2004年第Z1期25卷 167-168页

作者：凌云扬殷学锋方肇伦浙江大学化学系微分析系统研究所杭州310027 浙江大学化学系微分析系统研究所杭州310027 浙江大学化学系微分析系统研究所杭州310027

　　微流控分析芯片的网络结构和微米通道尺寸适合于单细胞进样、控制和分离分析[1～4].在测定细胞内容物时,大多采用柱前细胞内衍生法[1,2,4],但操作复杂,需多次离心分离,且能透过细胞膜标记胞内组分的荧光试剂较少.本文通过将衍生剂ND... 详细信息

　　微流控分析芯片的网络结构和微米通道尺寸适合于单细胞进样、控制和分离分析[1～4].在测定细胞内容物时,大多采用柱前细胞内衍生法[1,2,4],但操作复杂,需多次离心分离,且能透过细胞膜标记胞内组分的荧光试剂较少.本文通过将衍生剂NDA加入电泳缓冲液,在线动态标记了单细胞中的谷胱甘肽,节约了衍生试剂,简化了细胞的处理方法,提高了分析速度.为微流控芯片上单细胞内组分分析提供了一种新的衍生方法.实现了微流控芯片上单细胞进样、贴壁、溶膜、衍生、分离和测定的集成化.每小时可分析20个单细胞.……

关键词：在线衍生微流控芯片单细胞谷胱甘肽

大气颗粒物滤膜中极性有机物在线衍生装置的设计与应用

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色谱 2022年第1期40卷 100-106页

作者：张晗廖旭魏来张子兴任红云张娴中国科学院城市环境研究所环境与健康重点实验室福建厦门361021

设计制作了一套用于气相色谱-质谱(GC-MS)分析极性有机物的在线衍生装置,并将其应用于大气颗粒物样品中极性有机物的检测。将大气颗粒物滤膜样品置于GC-MS进样口,通过使用套针组件,匀速引入气态衍生试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺... 详细信息

设计制作了一套用于气相色谱-质谱(GC-MS)分析极性有机物的在线衍生装置,并将其应用于大气颗粒物样品中极性有机物的检测。将大气颗粒物滤膜样品置于GC-MS进样口,通过使用套针组件,匀速引入气态衍生试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA),使其在衬管内于310℃下与待测物接触,10 min即可完成硅烷化在线反应。反应过程中,色谱柱箱保持低温,衍生产物得以在柱头保留,反应完成后色谱柱箱程序升温,使衍生产物直接进行后续分离检测。应用在线衍生装置建立有机酸分析方法,获得了一元酸、二元酸、芳香酸、醇等极性有机物的检测信息,涵盖了大气化学分析常见的大部分目标化合物。该方法检出限为0.02~0.53 mg/L,线性相关系数为0.976~0.996,日内、日间RSD为0.27%~7.28%,适用于批量大气环境样品检测。与传统离线衍生技术相比,本装置使衍生反应处于高温惰性气体氛围,排除空气中水分对衍生试剂的损耗和衍生产物降解风险,反应稳定、效率高;固体滤膜上有机物进行热解吸的同时完成在线衍生,样品需求量小,操作简单,零有机试剂污染,并有望应用于醇类、酚类等多种极性有机化合物的分析。此外,该装置搭建简单,可模块化设计,适用于不同品牌气相色谱仪,具有商业化推广前景。

关键词：气相色谱质谱硅烷化反应在线衍生极性有机物大气颗粒物装置

在线衍生高效液相色谱荧光检测法测定血清犬尿氨酸和色氨酸及其临床应用

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在线衍生高效液相色谱荧光检测法测定血清犬尿氨酸和色氨酸及其临...

作者：罗昔波中南大学

学位级别：硕士

目的:1.建立一种简单、快速的在线衍生高效液相色谱荧光法(HPLC—FLD)测定血清中的犬尿氨酸(KYN)。 2.建立同时检测血清KYN和TRP的在线线衍生高效液相色谱荧光法。 3.初步探讨测定血清KYN和TRP含量变化在类风湿性关节炎中的临床意义。 ... 详细信息

目的:1.建立一种简单、快速的在线衍生高效液相色谱荧光法(HPLC—FLD)测定血清中的犬尿氨酸(KYN)。 2.建立同时检测血清KYN和TRP的在线线衍生高效液相色谱荧光法。 3.初步探讨测定血清KYN和TRP含量变化在类风湿性关节炎中的临床意义。方法:1.血清标本与等量5%(V/V)高氯酸溶液混合处理去除蛋白后离心取上清液20μl直接进样分析。用HpersilC色谱柱(300mm×6.0mm i.d.,10μm)分离;流动相为0.25 mol/L醋酸锌及50 mmol/L醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5ml/min;荧光检测激发波长和发射波长分别为365nm和480nm。KYN经流动相中的醋酸锌在线荧光衍生后,用HPLC-FLD进行测定。KYN峰采用峰保留值比较法和叠加法定性分析,用外标法测峰面积进行定量分析。同时探讨了检测波长、流动相种类、流动相中有机相的比例等因素对分离度和灵敏度的影响,考察了其它5种物质对待测组分的可能干扰。 2.在第一部分建立的方法的基础上,调整检测激发波长和发射波长,0-10 min荧光检测激发波长和发射波长分别为,365nm和480nm,10 min后激发波长和发射波长分别为254nm和404nm,实现KYN和TRP的同时测定,并对该方法进行方法学评价。 3.测定类风湿性关节炎(RA)患者(n=110例)血清KYN和TRP、初步探讨其含量变化在鉴别诊断、治疗监测、机制研究等方面的临床意义。分析血清KYN、TRP以及KYN/TRP比值与疾病活动性分组、关节X线分期、关节功能分级、类风湿因子(RF)、C反应蛋白(CRP)、血沉的相关性。结果:1.血清标本内的KYN保留时间分别为8.1分钟。KYN线性范围为0.098～19.6μmol/L,最低检测浓度为0.04μmol/L;回收率为90.8-96.2%,日内CV为3.82%,日间为4.63%。苯丙氨酸(PHE)、酪氨酸(TYR)、犬尿喹啉酸(KYNA)、5-羟色胺(5-HT)和肌酐(Cr)在本文的色谱条件下对KYN的测定均无干扰。 2.血清标本的KYN和TRP均分离良好,保留时间分别为8.1和11.5分钟。TRP的线性范围为4.9～196μmol/L。最低检测限为0.005μmol/L,回收率为92.6～106.9%,日内CV为3.63%,日间为4.44%。上述5种物质对待测组分KYN和TRP的测定均无干扰 3.与正常对照组相比,RA组患者血清KYN含量显著升高、TRP含量显著降低;KYN/TRP比值与RF疾病活动度呈正相关。结论:1.本文建立了在线衍生HPLC-FLD法测定血清KYN,方法简单、快速、灵敏、特异、准确,适宜于临床与科研工作。 2.在第一部分的基础上进行改进建立了在线衍生高效液相色谱—荧光检测法能同时测定KYN和TRP,且该方法的精密度,准确性,回收率,抗干扰能力,线性范围等指标均符合诊断实验的要求,具有进样量少、快速、灵敏度高、准确度较高、特异性好的特点。 ***患者体内存在为严重的犬尿氨酸代谢紊乱,且KYN和KYN/TRP与RA疾病活动度相关,KYN/TRP是RA的疾病活动度指标。

关键词：高效液相色谱法犬尿氨酸色氨酸类风湿性关节炎在线衍生

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赤芍中痕量铅的HPLC在线衍生检测法

中成药 2007年第2期29卷 250-252页

作者：黄铭刘星黄博边清泉成都牧甫生物科技有限公司四川成都610043 中国科技大学生命科学学院安徽合肥230027 四川大学吴玉章学院四川成都610000 绵阳师范学院四川绵阳621000

目的:建立在线衍生测定赤芍药中痕量铅的反相高效液色谱方法。方法:双水杨醛邻苯二胺(SALOPHEN)为衍生剂;shim-pack Vp-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);MeOH-H2O-衍生剂(63.5∶35∶1.5)为流动相;检测波长为255nm;柱温30℃。结果:样品... 详细信息

目的:建立在线衍生测定赤芍药中痕量铅的反相高效液色谱方法。方法:双水杨醛邻苯二胺(SALOPHEN)为衍生剂;shim-pack Vp-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);MeOH-H2O-衍生剂(63.5∶35∶1.5)为流动相;检测波长为255nm;柱温30℃。结果:样品中铅在0.135 2-0.675 9 ng线性关系良好,r值为0.998 9,铅的平均回收率在97.8%,RSD为3.8%,(n=5)。结论:该方法方便、准确、灵敏度高,重复性好,可适用于食品、药品、环境等行业痕量铅的检测。

关键词： HPLC 在线衍生双水杨醛邻苯二胺铅(Ⅱ)络合物红景天

超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱法测定食品中的苯甲酸

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食品科学 2013年第24期34卷 197-201页

作者：国明李祖光王芳聂晶魏丹浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310014

建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取，经离心分离后，以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分... 详细信息

建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取，经离心分离后，以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度，采用DB．5MS毛细管色谱柱，通过气相色谱-离子阱串联质谱进行分析测定。结果表明：苯甲酸在0．50～10．0／ag／mL范围内线性关系良好（r=0．9976），方法的检出限和定量限分别为12．8ng／mL和42．7ng／mL。本方法具有操作简单、无需净化步骤、准确度高、重复性好等优点，可适用于食品中苯甲酸含量的测定。

关键词：苯甲酸气相色谱串联质谱在线衍生四丁基硫酸氢铵超声辅助萃取

RP-HPLC在线衍生法测定红景天中痕量铅的研究

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化学研究与应用 2006年第5期18卷 588-590页

作者：刘思曼边清泉唐英张进李方绵阳师范学院化学与化学工程系四川绵阳621000 重庆文理学院化学与环境科学系重庆永川402168 四川大学化学学院四川成都610064

A new RP-HPLC method for the determination of lead in Rhodiola species was established on a Shim-pack Vp-ODS column（150 mm×4.6 mm I.D.,5μm） at UV 255 *** column temperature is ***（Salicyladehyde）o-phenydnediiminato was used as a on line derivate agent and MeOH-H2O-derivate agent（65:33.5:1.5,v/v） was made use of mobile *** method was applied for the determination of lead and the lineal range of lead is 0.1352-0.6759ng（r=0.9989）.The average recovery is 99.2% with RSD being 2.9%（n=5）.

关键词： RP-HPLC 在线衍生双水杨醛邻苯二胺铅(Ⅱ)络合物红景天