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四方相氧化锆多晶陶瓷的力学性能及其增韧机理的研究

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无机材料学报 1986年第2期 129-134页

作者：李包顺黄校先郭景坤严东生中国科学院上海硅酸盐研究所

研究了 Y2O3的含量和热压工艺对四方相 ZrO2多晶陶瓷（Y—TZP）力学性能的影响。含有2.8mol%Y2O3的热压 Y—TZP 的断裂韧性 K1c 和断裂强度分别为15.3±1.9MPam1/2和15.7±0.9×102MPa。观察了微裂纹尖端及其周围的相变过程。并非所有... 详细信息

研究了 Y2O3的含量和热压工艺对四方相 ZrO2多晶陶瓷（Y—TZP）力学性能的影响。含有2.8mol%Y2O3的热压 Y—TZP 的断裂韧性 K1c 和断裂强度分别为15.3±1.9MPam1/2和15.7±0.9×102MPa。观察了微裂纹尖端及其周围的相变过程。并非所有从四方相 ZrO2到单斜相的相变对增韧和增强具有相同的作用.

关键词：增韧陶瓷四方相氧化锆力学性能相变相变增韧

纳米级四方相氧化锆粉体的制备与相变临界尺寸研究

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纳米级四方相氧化锆粉体的制备与相变临界尺寸研究

作者：赵志龙西安建筑科技大学

学位级别：硕士

随着纳米科技的不断发展,纳米材料已广泛应用于各行各业。纳米氧化锆具有优异的物理性能和化学性能,是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料,作为一种十分重要的结构和功能材料,在纳米材料中也占有重要的一席地位。氧化锆具有三... 详细信息

随着纳米科技的不断发展,纳米材料已广泛应用于各行各业。纳米氧化锆具有优异的物理性能和化学性能,是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料,作为一种十分重要的结构和功能材料,在纳米材料中也占有重要的一席地位。氧化锆具有三种同质多晶结构,分别是单斜相(m)、四方相(t)、立方相(c),不同晶型的Zr O具有不同的性质特点和应用。四方相氧化锆(t-ZrO)增强增韧陶瓷材料的基本原理是通过相结构转变时产生的效应,吸收破坏能量,抑制裂纹的变化和延伸,从而达到增强增韧陶瓷的效果。四方氧化锆存在一个相变的临界粒径,若晶粒尺寸大于相变临界尺寸四方相则会转变为单斜相;四方相含量的减少,会使四方相氧化锆对陶瓷材料的增强增韧效果大大降低。为了使四方相可以在室温下保留,对陶瓷基体的增强增韧达到最大化,研究四方相相变临界粒径和影响因素对陶瓷基体增强增韧具有重要的理论指导意义和实用价值。本文以八水氧氯化锆(Zr OCl·8HO)为原料,以氨水(NH·HO)和氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体。对前驱体通过不同的处理工艺,得到以四方相氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品。利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行了计算,确定了未添加稳定剂和添加不同稳定剂四方相氧化锆纳米粉的相变临界粒径。研究工作得出以下结论:(1)采用溶胶-凝胶法制备氧化锆纳米粉,在溶胶pH值为9条件下,制备出的氧化锆粉均为微米级,而将pH值提高至13,可制得颗粒尺寸小于10nm的氢氧化锆前驱体。在洗涤凝胶过程中,分别采用碱溶液、去离子水洗涤,采用碱溶液洗涤出的凝胶粒度更细,平均晶粒尺寸为1.88nm。(2)碱洗工艺制备的氧化锆纳米粉经600℃×2h煅烧,四方相含量可达93.2%。而相同制备过程,水洗工艺制备的试样四方相含量只有25.4%。(3)通过四方相氧化锆相含量与粒度分布关系推算可确定:不添加稳定剂前提下四方相向单斜相转变的临界尺寸为13.0nm3.5nm,以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉体,相变临界尺寸范围分别为24nm8nm、26nm3.6nm、18nm2.6nm。(4)采用碱洗工艺,以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉体经800℃×2h煅烧,四方相含量分别为13.2%、37.7%、81.9%。在同样煅烧温度下,氧化钇稳定的氧化锆可大幅提高四方相含量。

关键词：四方相氧化锆稳定剂溶胶-凝胶法临界尺寸

UiO-66衍生固体酸催化剂的制备及在1-辛烯异构化反应中应用研究

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UiO-66衍生固体酸催化剂的制备及在1-辛烯异构化反应中应用研究

作者：李杉杉烟台大学

学位级别：硕士

异辛烯的双键结构活泼,易于实现官能团化,常被用于合成多种辛基酚和异壬基醇等产品中间体,异辛烯作为共聚单体在生产聚乙烯管材中也发挥着重要作用,具有广泛的应用前景。1-辛烯异构化反应生成异辛烯是一种高效绿色的合成异辛烯方法,而... 详细信息

异辛烯的双键结构活泼,易于实现官能团化,常被用于合成多种辛基酚和异壬基醇等产品中间体,异辛烯作为共聚单体在生产聚乙烯管材中也发挥着重要作用,具有广泛的应用前景。1-辛烯异构化反应生成异辛烯是一种高效绿色的合成异辛烯方法,而常用于辛烯异构化反应的固体酸SO42-/ZrO2通常采用共沉淀-浸渍法制备,此法得到的催化剂比表面积较小,形貌杂乱孔径无规则。Ui O-66具有特殊的晶体结构,在作为制备多级多孔固体酸催化剂的金属氧化物载体方面展现出体独特的的结构优势,拥有巨大的应用前景。本课题以MOFs材料Ui O-66为前驱体,通过焙烧Ui O-66可得到均一孔径八面体形貌的ZrO2,以其作为载体制备固体酸催化剂SO42-/ZrO2,并对其改性,探究了负载Pd和掺杂Al2O3对催化性能的影响。具体内容如下:（1）在不同温度下焙烧制备介孔固体酸SO42-/ZrO2系列催化剂。催化剂保持了前驱体Ui O-66的八面体形貌特征。当焙烧温度为600 ~oC时,FT-IR和XRD表征结构表明四方相ZrO2与硫酸根能够更好结合成固体酸。当反应温度为350 ~oC和氢烃比为7.10时,1-辛烯的转化率达到91.28%,异辛烯选择性达到49.33%,双键异构产物选择性为40.35%。（2）以USZ-600为载体,经旋蒸负载制得催化剂x%Pd/USZ,使催化剂由单一的酸催化转化为由酸和金属中心双催化进行,催化剂的酸量和酸强度都大幅度增大,有效地减缓了催化剂的失活速率,明显提高了异构辛烯的选择性。反应前预活化处理会脱除催化剂表面遗留的杂质和水分子,使得更多的活性中心可以暴露出来。当金属Pd负载量为0.5wt%,预活化温度为500 ~oC时,1-辛烯的转化率为95%,异辛烯选择性达到53.6%。（3）制备了ZrO2-Al2O3复合氧化物载体,通过浸渍（NH4）2SO4焙烧制备出SO42-/ZrO2-x%Al2O3系列催化剂。Al2O3的加入会形成骨架Zr-O-Al键,可有效增强所得载体表面Zr物种的热稳定性,对ZrO2的四方晶型的形成有着促进作用。在氧化铝含量为10wt%时,此时1-辛烯的转化率高达95%,异构辛烯的选择性为59.3%,反应9 h无下降现象。

关键词：辛烯骨架异构 UiO-66 四方相氧化锆硫酸化氧化锆

低温超强碱法制备引入有机添加剂的纳米四方多晶氧化锆粉体及其性能

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硅酸盐学报 2004年第1期32卷 19-23页

作者：谭强强张中太中国科学院电工研究所北京100080 清华大学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084

采用引入有机添加剂的低温超强碱法,控制适当的工艺条件,得到了室温稳定的纳米四方/立方多晶氧化锆粉体。采用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜、粒度分析仪等手段对粉体性能进行了表征。实验结果表明:该粉体在室温和小于873 K热处理... 详细信息

采用引入有机添加剂的低温超强碱法,控制适当的工艺条件,得到了室温稳定的纳米四方/立方多晶氧化锆粉体。采用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜、粒度分析仪等手段对粉体性能进行了表征。实验结果表明:该粉体在室温和小于873 K热处理时,均以稳定的立方或四方相存在,粉体粒径为9 nm左右。在1 123 K处理的粉体分散性好、粒度小、粒度分布较窄,粉体颗粒的平均粒径为0.46μm。所制备的粉体具有纯度高、氯离子等杂质少等特点。与其它湿化学法相比,加入有机添加剂的低温超强碱法具有工艺操作简单、节约资源和环境污染小的优点。

关键词：有机添加剂低温超强碱法纳米四方相氧化锆

添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

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人工晶体学报 2017年第3期46卷 468-474页

作者：赵志龙薛群虎赵亮田丽萍西安建筑科技大学材料与矿资学院西安710055 陕西循环经济工程技术院西安710055

以八水氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)为原料,以氨水(NH_3·H_2O)、氢氧化钠(Na OH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不... 详细信息

以八水氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)为原料,以氨水(NH_3·H_2O)、氢氧化钠(Na OH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品。利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算。分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系。结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀。经400~1000℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm。

关键词：四方相氧化锆稳定剂溶胶-凝胶法临界尺寸

HA-n-ZrO_2核壳层复合陶瓷微粉材料的制备与表征

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复合材料学报 2011年第2期28卷 170-173页

作者：郭进武张军彭伟涛徐波冯玉立郭彦辉河南科技大学化工与制药学院洛阳471003

采用水热-沉积原位分步反应法,制备了羟基磷灰石(HA)-氧化锆(ZrO2)复合微粉,采用XRD和TEM对复合微粉的物相、形貌和大小进行了表征。对复合微粉进行模压成型、热处理制备了复合陶瓷试样,并测试其力学性能。结果表明:所得复合微粉以纳米... 详细信息

采用水热-沉积原位分步反应法,制备了羟基磷灰石(HA)-氧化锆(ZrO2)复合微粉,采用XRD和TEM对复合微粉的物相、形貌和大小进行了表征。对复合微粉进行模压成型、热处理制备了复合陶瓷试样,并测试其力学性能。结果表明:所得复合微粉以纳米级四方相ZrO2为"核心",逐层包覆HA,形成核-壳层结构(HA-n-ZrO2);复合微粉也呈纳米尺度,且晶化度良好,随着HA含量的增加,包覆层逐步加厚。复合微粉中HA质量分数由0增大至100%时,所得成型陶瓷的抗弯强度和平均维氏硬度分别由183 MPa降至61 MPa以及781.75 MPa降到131.76 MPa,表明ZrO2的存在对于增大陶瓷体的力学性能确能起到"核心"关键作用。

关键词：四方相氧化锆羟基磷灰石复合陶瓷水热力学性能

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部分烧结氧化锆陶瓷的齿科修复体磨削加工

重庆大学学报（自然科学版） 2011年第8期34卷 80-85页

作者：雷小宝廖文和张霖戴宁南京航空航天大学机电学院江苏南京210016

介绍了口腔修复用部分烧结氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)陶瓷的材料性能及切削性能,分析了齿科CAD/CAM修复的技术流程和磨削加工齿科修复体所需具备的一些基础理论与技术装备,给出了一个基于部分烧结氧化锆材料的磨牙冠磨削加工实例,... 详细信息

介绍了口腔修复用部分烧结氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)陶瓷的材料性能及切削性能,分析了齿科CAD/CAM修复的技术流程和磨削加工齿科修复体所需具备的一些基础理论与技术装备,给出了一个基于部分烧结氧化锆材料的磨牙冠磨削加工实例,其具体加工分2步:1)采用Ф1.6 mm的柱形标准金刚石磨针,以较大材料去除率的磨削参数(主轴转速40 000 r/min,磨削深度0.2 mm,进给速度300 mm/min)快速加工出磨牙冠的型面,以提高齿科修复的效率。2)因磨牙冠表面形状复杂,故采用Ф0.8 mm的球头锥形磨针,精磨参数采用:主轴转速40 000r/min,磨削深度0.06 mm,进给速度100 mm/min,加工出光洁的磨牙冠表面,形貌检测表明其表面质量高,符合医学齿科修复的要求。

关键词：四方相氧化锆部分烧结牙科陶瓷牙科修复体假牙磨削加工磨牙冠

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溶胶-凝胶法制备ZrO_2粉的工艺研究

耐火材料 2017年第6期51卷 422-425页

作者：赵志龙薛群虎丁冬海赵亮田丽萍西安建筑科技大学材料与矿资学院陕西西安710055 陕西循环经济工程技术院陕西西安710055

为了制备粒度更小、四方相更能稳定地存在至室温的氧化锆粉,以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)和氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备氧化锆粉。主要研究了溶胶-凝胶体系pH(分别为9和13)、氢氧化锆湿凝... 详细信息

为了制备粒度更小、四方相更能稳定地存在至室温的氧化锆粉,以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)和氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备氧化锆粉。主要研究了溶胶-凝胶体系pH(分别为9和13)、氢氧化锆湿凝胶洗涤工艺(分别为水洗和NaOH碱洗)、是否添加Y_2O_3等工艺因素对氢氧化锆干凝胶粉粒度以及氧化锆粉的Na2O含量、晶粒尺寸、物相组成和显微结构等的影响。结果表明:1)在溶胶-凝胶体系pH同为13的情况下,经碱洗工艺制得的氢氧化锆干凝胶粉的粒度和氧化锆粉的平均晶粒尺寸都比经水洗工艺制得的小,而经600℃煅烧制得的氧化锆粉中的四方相含量则比经水洗工艺制得的多很多;2)补加氢氧化钠溶液提高溶胶-凝胶体系pH以及碱洗,均使制得的氧化锆粉的Na2O含量升高;3)加入稳定剂Y_2O_3可提高四方相的稳定性,经1 000℃煅烧制得的氧化锆粉中的四方相含量仍可达45.8%(w)。

关键词：溶胶-凝胶法氧化锆粉四方相氧化锆晶粒尺寸粒度

非晶Zr-Si-O薄膜的结构稳定性及抗氧化性能的研究

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非晶Zr-Si-O薄膜的结构稳定性及抗氧化性能的研究

作者：仵康康郑州大学

学位级别：硕士

表面涂层技术是提高核用锆合金抗氧化能力的一种有效的手段。锆合金原位生成的氧化锆保护层有其局限性,一是氧化锆内部会出现四方相向单斜相的转变,伴随着微孔和微裂纹的出现;二是由于其内部存在晶界以及其他的晶体缺陷,提供快速短程扩... 详细信息

表面涂层技术是提高核用锆合金抗氧化能力的一种有效的手段。锆合金原位生成的氧化锆保护层有其局限性,一是氧化锆内部会出现四方相向单斜相的转变,伴随着微孔和微裂纹的出现;二是由于其内部存在晶界以及其他的晶体缺陷,提供快速短程扩散的途径,因此会加速氧在氧化锆层的扩散。Si在多元体系中可以抑制结晶相的形成,并且Si O在一些多元氧化物体系中大多都处于非晶状态,其流动性可以修复在腐蚀氧化过程中产生的微孔和裂纹。本实验通过磁控溅射在氧化锆中掺杂Si来制备出一种非晶的Zr-Si-O涂层保护锆合金,通过探索反应共溅射系统中反应参数(工作气压、靶材功率DC/RF)对薄膜涂层结构的影响,发现当Zr-Si-O中Si/Zr比例达到0.26:1以上,薄膜呈现非晶态。基于此,制备出不同Si含量的Zr-Si-O薄膜,并通过在薄膜下面引入Zr-4层考察涂层与锆合金的稳定性,同时以Zr-4层的氧化膜厚度为标准,考察涂层对锆合金的保护效果。首先制备了结晶态的氧化锆涂层作为对比参照,然后在氧化锆中添加硅元素,当Si/Zr为0.37时,在经历了400℃、30 h氧化后,Zr-Si-O薄膜明显展示出了更好的保护效果。但是在经历了400℃不同时间空烧氧化后,涂层中的硅元素逐渐向内部扩散,这主要是因为涂层内部原子排列比较疏松。说明该涂层本身在氧化环境下并不稳定,元素扩散激活能较小,由于化学势的作用,硅元素通过固相界面向内扩散。由于硅含量的减少,涂层逐渐演变成结晶态的氧化锆涂层,进而失去阻氧能力。考虑到硅氧键比锆氧键更短,Si/Zr提升到0.63时,硅的内扩散能力减弱,涂层的结构稳定性和阻氧能力得到一定的提高。随着氧化的进行涂层演变为双层结构-layer 1和layer 2,主要由于发生了界面反应—Zr基底中的Zr与Zr-Si-O涂层中的氧发生反应,因此Zr-Si-O层底部形成了一个Zr-Si-O的贫氧层即为layer 2。Zr-4层的氧化来源主要来自外界扩散的氧和Zr-Si-O层中的氧。需要说明的是,当硅含量很低的时候,由于外界氧的扩散极易发生并与锆基底结合,氧化物基体界面处的氧分压较高,因此没有贫氧层layer 2出现。为了进一步提升涂层的稳定性和原子排列密度,制备了Si/Zr为1的涂层。在样品氧化时,涂层中Si的内扩散几乎消失,主要是因为随着硅含量的增加Zr-Si-O中键合逐渐演变成三维网络模式,键能得到增强。此时涂层中的元素扩散激活能升高,底部的Zr-4层氧化膜厚度成抛物线变化,并逐渐趋于稳定。需要说明的是,在氧化初期涂层中的氧同样有部分通过界面扩散至Zr-4层,快速演变为双层结构,并且layer 2的厚度趋于稳定,layer1/layer2的界面不再推移。随后的氧化中layer 2的厚度轻微的减少,是因为layer 2少量的氧继续发生轻微内扩散。当layer2层中的氧含量将至10 at.%时,基本演变成一个非晶锆硅层,此时氧原子的内扩散基本停止,达到一个稳定的阻氧效果。通过对氧化动力学行为进行曲线拟合发现其明显优于文献报道的常规锆合金。对不同厚度的涂层进行分析发现,在200 nm和400 nm之间的厚度差别上,并不会对Zr-Si-O薄膜阻氧能力产生影响。进一步提升Zr-Si-O薄膜Si含量(Si/Zr:1.3,1.8),Zr-Si-O内部原子键能增大,Zr基底与Zr-Si-O层发生界面反应变的困难,反应初期形成的稳定layer 2厚度趋向于减小并最终为0。并且由于其优良的阻氧性能,当Si/Zr为1.8时,涂层结构十分稳定,硅元素和氧元素的流失皆没有发生,内部锆合金没有出现layer 2和Zr O层,Zr基底中仅仅包含了部分固溶氧。紧接着讨论在高温快速退火条件下,Zr-Si-O薄膜的一个内部显微结构的变化。600℃以上退火时,Zr-Si-O薄膜的内部结构不再是单一的相,而是由氧化锆纳米晶颗粒和非晶氧化硅两相组成,其中氧化锆纳米晶被非晶氧化硅包围。不同成分Zr-Si-O薄膜的快速退火后氧化锆纳米晶颗粒随着薄膜中锆含量的增加而增加。相同的是纳米晶颗粒全部都为四方相氧化锆,一方面是因为在非晶氧化硅和氧化锆的界面上存在Si-O-Zr的三元化学键,外部的Si-O与Zr形成强相互作用,这种作用力带来的界面锚定效果使得四方相氧化锆不向单斜转化;另一方面非晶氧化硅的限制了锆元素的扩散聚集以及四方相氧化锆晶粒的长大,达不到向单斜氧化锆转变的临界晶粒尺寸。因此Si的加入能够使得四方相氧化锆稳定存在。该结果在核电涂层设计方面具有拓展空间。

关键词：锆合金非晶Zr-Si-O涂层界面反应非晶氧化硅四方相氧化锆