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四元共聚抗高温抗盐油井水泥浆降失水剂的合成

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天然气工业 2018年第12期38卷 96-101页

作者：李皋付强余杭航刘润昌韦星曾恒 "油气藏地质及开发工程"国家重点实验室.西南石油大学中国石油西南油气田公司安全环保与技术监督研究院中国石油西南油气田公司勘探事业部

目前的油井水泥浆降失水剂存在着耐温抗盐能力低,在高温下易分解造成浆体过度缓凝、控制滤失能力降低等缺陷。为此,在总结前人研究成果的基础上,选择具有特殊官能团的单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N, N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)... 详细信息

目前的油井水泥浆降失水剂存在着耐温抗盐能力低,在高温下易分解造成浆体过度缓凝、控制滤失能力降低等缺陷。为此,在总结前人研究成果的基础上,选择具有特殊官能团的单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N, N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酸(AA)、烯丙基磺酸钠(AS)为合成原料,通过正交实验合成了新型的抗高温、抗盐四元共聚油井水泥浆降失水剂(FRW),并对其进行了结构表征和性能测试。实验结果表明:(1) FRW最佳合成条件为AMPS/AA/DMAA/AS的摩尔比为4.2∶1.8∶3.5∶0.5,引发剂为单体总质量的0.3%,单体质量百分数为40%,反应温度为50℃,pH值为7;(2)结构表征实验反映出,4种单体均参与了共聚反应,FRW的数均分子量和重均分子量分别为86 692、468 689,分子量分布为5.406,具有良好的稳定性能,可承受的最高温度为289℃;(3)添加1%～2%FRW的水泥浆流变性能和力学性能等指标经测试均符合工程要求。结论认为,FRW具有较好的抗温、抗盐和控制失水性能,其适用温度介于90～200℃,在含35%NaCl水泥浆中滤失量为41.2mL,对水泥浆流变性能以及水泥石强度等工程指标无不良影响。

关键词：油井水泥浆四元共聚抗高温抗盐降失水剂分子量分布稳定性流变性力学性能

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MBHD四元共聚物乳液的合成与表征

高分子材料科学与工程 2000年第4期16卷 46-49页

作者：余樟清李伯耿潘祖仁华南理工大学化工所广东广州510641 浙江大学高分子科学与工程研究所浙江杭州310027

合成了含有甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAEMA)的四元共聚物乳液 (MBHD乳液 ) ,研究了乳化单体加入方式、聚合温度、非离子和阴离子乳化剂配比和用量及 HEMA和 DMAEMA用量对共聚物乳液的粒径及其分布、粘度和表... 详细信息

合成了含有甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAEMA)的四元共聚物乳液 (MBHD乳液 ) ,研究了乳化单体加入方式、聚合温度、非离子和阴离子乳化剂配比和用量及 HEMA和 DMAEMA用量对共聚物乳液的粒径及其分布、粘度和表面张力的影响。间歇聚合过程由于水相成核较多而使所得乳液的粒径较小 ,粒径分布较宽 ,乳液粘度和表面张力较大。官能团单体 HEMA和 DMAEMA用量增大使共聚物乳液的表面张力降低 ,而乳液粘度基本不变 ,但两者对乳液粒径及其分布的影响正好相反。复合乳化剂配比、含量和聚合温度对所得乳液的性能也有重要影响。

关键词：乳液聚合粒径粘度表面张力 MBHD 四元共聚

AMPS/NVP/DAC/AM四元共聚物降滤失剂的合成及应用

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AMPS/NVP/DAC/AM四元共聚物降滤失剂的合成及应用

作者：王成龙西南石油大学

学位级别：硕士

论文研究了一种四元共聚钻井液降滤失剂的合成及性能评价。聚合物的合成采用了氧化·还原引发体系,四种单体分别为丙烯酰胺(AM),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS),乙烯基吡咯烷酮(NVP),丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)。针对于此种四... 详细信息

论文研究了一种四元共聚钻井液降滤失剂的合成及性能评价。聚合物的合成采用了氧化·还原引发体系,四种单体分别为丙烯酰胺(AM),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS),乙烯基吡咯烷酮(NVP),丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)。针对于此种四元共聚物研究了聚合条件对于聚合物降滤失性能的影响以及产品作为降滤失剂的降滤失性能,抗温抗盐性能,抑制性能以及与超细碳酸钙的适应性能研究。采用单因素实验法研究了合成条件对于聚合物降滤失性能的影响。在单因素实验结果的基础上设计了 5因素4水平的正交实验。具体考察了四元共聚反应的反应温度,pH值,引发剂加量,单体配比,单体浓度五个水平。高温老化正交实验得出聚合最优条件为:引发剂加量为0.3%,聚合温度60℃,单体浓度为40%,体系pH值为9,单体的质量配比AMPS/AM/NVP/DAC为3.3/3.3/0.5/0.5。在聚合物的红外表征中能够明显观察到酰胺基团,季铵盐,内酰胺基团,亚甲基,磺酸基团所对应的吸收峰。通过聚合产物的红外光谱以及核磁氢谱可以证明实验合成聚合物为目标产物。采用高温老化正交实验筛选的最优条件合成的聚合物测试钻井液的降滤失性能。发现随着降滤失剂加量的增多,钻井液的降滤失能力增强。在加量为1.5%的淡水,盐水,复合盐水,饱和盐水基浆的滤失量分别为5.6mL,9.7mL,16.1mL,20.9mL。在降滤失剂的抗高温老化实验中发现在200℃下老化16h后滤失量明显升高。在180℃下加入降滤失剂的泥浆体系的滤失量均与常温同样加量下的滤失量基本保持一致。这说明实验合成降滤失剂能够抗180℃及其以下高温。流变性能实验中,可以发现钻井液降滤失剂的加入可以明显提高钻井液的塑性粘度和动切力。在加量为1.5%时,可将淡水基浆的动切力提升至12Pa,增大了钻井液的携带能力。在抑制性评价实验中,当加入0.6%的产物于淡水基浆中,可将一次以及二次滚动回收率提高至75.1%和70.7%。产品具有优异的抑制性能。抗盐性能评价实验中,在产品加量为1.5%的淡水基浆中能够在钻井液遇到2%的硫酸钙或20%的NaCl入侵时保证其滤失量小于10mL。产品与新疆油田常用的4种降滤失剂相比其降滤失能力以及增粘能力均有提高。合成产物的抗温性能均优于其他4种钻井液降滤失剂。在新疆油田常用的3种钻井液体系中有良好的适应性能。当产品在3种钻井液体系中加量为0.6%时,100℃老化16h前后的滤失量均不变,API(0.7MPa)滤失量小于5mL。

关键词：四元共聚降滤失剂抗温抗盐抑制性

含NDOA功能单体丙烯酰胺四元共聚物驱油剂合成研究

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含NDOA功能单体丙烯酰胺四元共聚物驱油剂合成研究

作者：蔡潇潇西南石油大学

学位级别：硕士

水溶性聚合物由于良好的增粘性、流变性和分散性等特点,在三次采油、钻完井、污水处理等石油工业中得到了广泛应用。其中,水溶性丙烯酰胺聚合物是三次采油中最常用的一类化学驱油剂。然而,随着开采技术及钻井深度的提高,水溶性丙烯酰胺... 详细信息

水溶性聚合物由于良好的增粘性、流变性和分散性等特点,在三次采油、钻完井、污水处理等石油工业中得到了广泛应用。其中,水溶性丙烯酰胺聚合物是三次采油中最常用的一类化学驱油剂。然而,随着开采技术及钻井深度的提高,水溶性丙烯酰胺类聚合物,如部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)面临着油藏温度升高、地层水矿化度增加而发生分子链卷曲、严重水解等并最终导致表观粘度急剧下降的问题。本文分别以N,N-二烯丙基辛胺(NDOA)、N-烯丙基十四碳酰胺(NATA)、N-烯丙基苯乙酰胺(NAPA)、N-苯基马来酰亚胺(NPMI)、N-甲基-N-烯丙基吗啉溴盐(NMQS)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)等为原料,共聚合制备出了四种不同的水溶性丙烯酰胺共聚物AM/AA/NDOA/NATA、AM/AA/NDOA/NAPA AM/AA/NDOA/NPMI和AM/AA/NDOA/NMQS;研究并确定了最佳反应条件,考察了四种共聚物溶液的增粘、抗剪切、耐温、抗盐等性能;通过和三元共聚物AM/AA/NDOA比较优选出了性能较好的四元共聚物AM/AA/NDOA/NATA,并对其与表面活性剂的复配能力及驱油效率进行了研究,结果表明：(1)以芘为荧光探针,利用荧光光谱法研究了四种共聚物的缔合行为。其中,共聚物AM/AA/NDOA/NATA溶液的临界胶束浓度(CAC)为400 mg/L;(2)共聚物AM/AA/NDOA/NATA在高剪切速率、高温及高盐的条件下表现出较好的性能。其中,剪切速率1000 s。时粘度保留率为13.1%,温度120℃时的粘度保留率为30.5%,NaCL CaCl2或MgCl2浓度分别为12000 mg/L、1200mg/L或1200 mg/L时的粘度保留率分别为18.4、16.5和17.6%;(3)共聚物AM/AA/NDOA/NATA与非离子表面活性剂Tween-80的复配能力最佳,400 mg/L共聚物与120 mg/L Tween-80复配溶液的表观粘度为145.7mPa.s,最低界面张力可达19.10×10-mN.m-1;(4) 2000 ppm AM/AA/NDOA/NATA/Tweent-80在60℃、模拟油粘度80.13 mPa-s,填砂管F25.8×300 mm、注入速度0.6注入量0.3 PV的条件下提高原油的采收率高达20.42%。

关键词：水溶性聚合物功能单体四元共聚耐温抗盐聚/表复配溶液

BTDA/PMDA-TDI/MDI四元共聚聚酰亚胺的制备及性能表征

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BTDA/PMDA-TDI/MDI四元共聚聚酰亚胺的制备及性能表征

作者：任煜栋东华大学

学位级别：硕士

聚酰亚胺是一种分子主链中含有酰亚胺环的聚合物。白问世以来,便因其优良的耐高温性能、出色的光学性能、耐溶剂性能和高强高模的力学性能,被广泛应用在航天航空、微电子等领域,并作为高性能高分子材料在一些特殊领域得到了迅速的发展... 详细信息

聚酰亚胺是一种分子主链中含有酰亚胺环的聚合物。白问世以来,便因其优良的耐高温性能、出色的光学性能、耐溶剂性能和高强高模的力学性能,被广泛应用在航天航空、微电子等领域,并作为高性能高分子材料在一些特殊领域得到了迅速的发展和应用。BTDA-TDI/MDI三元共聚聚酰亚胺是由3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)三种单体通过共缩聚而得的。目前只有Lengzing AG推出了其商业化产品。本文针对这种性能优异的聚酰亚胺产品,在探索其制备工艺的同时,考虑使用成本较低且性能优异的均苯四甲酸二酐(PMDA)部分替代BTDA酐类单体,在探索出四元共聚聚酰亚胺的最佳聚合反应工艺的前提下,对所制备聚合物的粘度和热性能,浆液的稳态、动态流变性能和可纺性,以及其薄膜制品的各项性能进行测试表征,以期对后续的纺丝过程及未来工业化提供可靠依据。首先简要介绍了聚酰亚胺的化学结构、发展概况及性能应用、聚酰亚胺的合成及制备方法,并对其商业化前景进行了分析。然后着重介绍了以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,利用3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)四元体系(其中,TDI和MDI的摩尔比为80:20,BTDA和PMDA的摩尔比分别为100:0、95:5、90:10、85:15、80:20)溶液缩聚合成聚酰亚胺(PI)的方法;考察了单体摩尔比、反应温度、反应时间对得到四元共聚聚酰亚胺溶液粘度的影响。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(H NMR)对聚合产物的化学结构进行了表征;利用乌氏粘度计、热失重分析仪(TGA)等测试方法对四元共聚聚酰亚胺的特性粘度和耐热性能进行了研究。对聚合产物利用流延法工艺制备薄膜,并利用差示扫描量热仪(DSC)、广角X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、接触角测试仪、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、万能材料试验机等对薄膜的玻璃化转变温度、结晶度及聚集态结构、表面及断面形貌、表面性能、光学性能、力学性能及耐碱性能进行了研究。利用旋转流变仪对不同单体摩尔比的样品从相对分子质量、浓度和温度等方面对稳态和动态流变性能进行了研究。研究发现,制备得到的聚合产物符合目标产物的化学结构。当以DMAc为溶剂,BTDA:PMDA的摩尔比为90:10,反应温度为80℃,固含量为20%,总反应时间为7h时,在氮气氛围下溶液缩合共聚能得到较高粘度的四元共聚聚酰亚胺浆液,其比浓对数粘度值在1左右。聚合产物薄膜制品的玻璃化转变温度约为340℃;热性能方面,5%热失重温度为440。C左右,10%热失重温度为510℃,最大分解速率温度在590℃,900℃时的残炭率为60%左右;其力学性能最优的情况也在酐类单体摩尔比90:10时达到,断裂伸长率为4%左右,拉伸强度为53MPa,弹性模量达到2GPa;此种聚酰亚胺薄膜有较强耐酸性,但不耐强碱和浓硫酸。四元共聚聚酰亚胺薄膜为无定形产品,拥有较好的表面性能和光学性能,对于紫外光有较强的吸收能力,截止波长在400nm左右。流变性能方面,该体系表现出典型的假塑性流体的性质,相对分子质量和溶液浓度越大,体系的非牛顿指数、临界剪切速率、损耗角正切越小,而表观粘度、粘流活化能、复数粘度、损耗模量G”和储能模量G’越大;随着聚合物浆液温度的提高,体系的表观粘度、粘流活化能、复数粘度、损耗模量G”和储能模量G’减小,而非牛顿指数、临界剪切速率以及损耗角正切呈现增大的趋势。随着剪切速率的增加,溶液的表观粘度、复数粘度、粘流活化能以及损耗角正切均下降,而损耗模量G”和储能模量G’则随之增大。综合来看,对于三元共聚聚酰亚胺产品,聚合单体中可以选择10%到15%的均酐PMDA替代酮酐BTDA,体系溶剂也未采用一步法聚合常用的酚类溶剂而采用毒性较低的DMAc:在保持聚酰亚胺本身其他各项优良性能的前提下,其耐热性能和力学性能均有一定程度的提升,同时聚合物浆液也具备可纺性和加工成型性能,再考虑到单体成本的优势,本课题的研究成果在未来具有一定的应用前景。

关键词：聚酰亚胺热性能四元共聚力学性能流变性能

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四氟乙烯四元共聚氟树脂涂料

涂料工业 2000年第10期30卷 11-13页

作者：王永琦大连塑料研究所

以四氟乙烯为主单体合成了四元共聚氟树脂，制备了常温固化型氟树涂料。讨论了溶剂、单体对共聚物性能的影响，比较了以四氟乙烯为主单体的四元共聚氟树脂涂料与以三氟氯乙烯为主单体的四元共聚氟树脂涂料的性能。

关键词：四氟乙烯四元共聚氟树脂涂料常温固化

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含氟丙烯酸酯四元共聚乳液的制备

涂料工业 2004年第3期34卷 18-20页

作者：吴自强张旭东武汉理工大学资源环境工程学院 430070

以甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为原料采用半连续滴加工艺制备共聚物乳液。确定了最佳反应条件 ,并对乳化剂用量和含氟单体的用量对乳液聚合及其产品的影响进行了研究。

关键词：含氟丙烯酸酯四元共聚乳液聚合制备氟碳涂料甲基丙烯酸六氟丁酯丙烯酸六氟丁酯甲基丙烯酸甲酯乳化剂

四元共聚及氨化改性PAN原丝及其碳纤维研究

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高科技纤维与应用 2012年第3期37卷 11-19,36页

作者：李崇俊王华徐永花吴斌张勇许东西安航天复合材料研究所西安康本材料有限公司西安710089 高性能碳纤维制造及应用国家地方联合工程研究中心西安710089

在工程线上进行了四元共聚及四元氨化改性聚丙烯腈(PAN)原丝及其碳纤维研制。采用浊点测试法表征了含磺酸基第四单体纺丝液的亲水性,并确定了其共聚含量;通过动态机械分析(DMA)和差示扫描量热分析(DSC)分别测试了氨化前后原丝的玻璃化... 详细信息

在工程线上进行了四元共聚及四元氨化改性聚丙烯腈(PAN)原丝及其碳纤维研制。采用浊点测试法表征了含磺酸基第四单体纺丝液的亲水性,并确定了其共聚含量;通过动态机械分析(DMA)和差示扫描量热分析(DSC)分别测试了氨化前后原丝的玻璃化转变温度(Tg)和预氧化特性。采用质量膨润度、原丝碘吸附量、结晶取向度、原丝体密度等表征了氨化前后四元共聚原丝的结构致密性。结果表明,氨化改性较磺酸基第四单体可显著提高四元共聚纺丝液的亲水性;红外光谱证明第四单体共聚于PAN分子链中;氨化后PAN原丝Tg升高约2.6℃,达到111.28℃;氨化未改变预氧化的峰顶温度。质量膨润度及原丝体密度表明氨化提高了原丝的致密性,但结晶取向度和原丝拉伸模量下降。工程线上碳纤维生产结果表明,四元氨化改性碳纤维强度>3 500 MPa的合格率较四元共聚的提高12%,达到90%,同时钩接强力也由四元的76 N提高到87 N。

关键词：聚丙烯腈原丝四元共聚氨化改性碳纤维性能研究

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四元共聚丙烯酸酯热熔压敏胶膜的合成研究

中国胶粘剂 2006年第9期15卷 6-10页

作者：黎文部何昌义武汉生物工程学院应用化学系湖北省武汉市430415

以丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯腈(AN)和丙烯酰胺(AM)为共聚单体,采用预乳化法制备聚丙烯酸酯热熔胶,研究了单体用量配比,乳化剂用量、配比及乳化方式,引发剂用量,温度和滴加速度对反应及性能的影响。结果表明... 详细信息

以丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯腈(AN)和丙烯酰胺(AM)为共聚单体,采用预乳化法制备聚丙烯酸酯热熔胶,研究了单体用量配比,乳化剂用量、配比及乳化方式,引发剂用量,温度和滴加速度对反应及性能的影响。结果表明：2-EHA/MMA 1/0．6,AN 5％,AM 5％,复合乳化剂3．0％,引发剂过硫酸钾0．3％,80～85℃,反应4h,丙烯酸酯橡胶分子量在10万以上时,制得的热熔压敏胶膜综合性能良好。

关键词：四元共聚聚丙烯酸酯热熔压敏胶膜乳液聚合