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喷雾热解法加热壁温对铈锆固溶体生产过程的影响

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中国粉体技术 2024年第2期30卷 1-11页

作者：伍永福栗志赵爽刘中兴王振峰董云芳刘玉宝马守营内蒙古科技大学能源与环境学院内蒙古包头014000 内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014000 包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室内蒙古包头014010 轻稀土清洁提取与应用内蒙古自治区工程研究中心内蒙古包头014010

【目的】为了探究喷雾热解过程中加热壁温对铈锆固溶体生产过程的影响,分析热解炉内的流量场和浓度场的变化情况,实现对热解炉的设计优化。【方法】采用数值模拟的方法,建立喷雾热解炉的物理模型,分别探讨加热壁温对铈锆固溶体在热解炉... 详细信息

【目的】为了探究喷雾热解过程中加热壁温对铈锆固溶体生产过程的影响,分析热解炉内的流量场和浓度场的变化情况,实现对热解炉的设计优化。【方法】采用数值模拟的方法,建立喷雾热解炉的物理模型,分别探讨加热壁温对铈锆固溶体在热解炉的不同阶段及热解炉中水蒸气分布和HCl分布的影响。【结果】当热解温度为850℃时,液滴的反应主要分2个阶段,在炉膛高度为0~0.05 m处,为加热蒸发阶段,在炉膛高度为0.05~0.6 m处,为稳态热解阶段。当炉壁温度为550~650℃时,在炉膛高度为0.9 m处温度变化放缓,喷雾处于稳定热解阶段;而壁温在750~850℃时,在炉膛高度为0.6 m处温度变化放缓;当壁温为850℃时,在炉膛高度为0.1~0.6 m处的温度曲线斜率最大,液滴达到稳定蒸发阶段的时间缩短,水分蒸发变快,热解时间变短。【结论】炉壁加热区的温度越高,HCl生成的速度越快,速度的最大值越小,在炉膛高度为0.4 m处速度变化最大,达到1.6 m/s左右;并且整体HCl生成的量随温度的升高而增大,平均速度变化随着热空气温度的升高而减小。

关键词：喷雾热解铈锆固溶体稳态热解稳定热解

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硝酸-喷雾热解法回收磷酸铁锂正极废料的研究

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武汉工程大学学报 2024年第1期46卷 50-54页

作者：汪思琪桑子容韩培林姚家涛张勇武汉工程大学材料科学与工程学院湖北武汉430205

采用硝酸浸出锂离子,调节pH沉铁后获得纯净的硝酸锂溶液,经喷雾热解可获得碳酸锂粉体。并利用X射线衍射、扫描电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱对其晶体结构、微观形貌、杂质离子含量进行表征。结果表明:在最佳酸浸条件:硝酸浓度4 ... 详细信息

采用硝酸浸出锂离子,调节pH沉铁后获得纯净的硝酸锂溶液,经喷雾热解可获得碳酸锂粉体。并利用X射线衍射、扫描电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱对其晶体结构、微观形貌、杂质离子含量进行表征。结果表明:在最佳酸浸条件:硝酸浓度4 mol/L、反应温度65℃、反应时间3 h,锂离子浸出率达到97.47%;在最佳喷雾热解条件:n(硝酸锂)∶n(甲醇)=1.0∶1.5配制混合溶液,热解温度为700℃,碳酸锂的转化率可达到99%以上,纯度可达到98.4%;所得产品为类球形,分散性较好。本方法有效避免了回收过程中其他杂质离子的引入,减少了除杂、洗涤的成本,且锂综合回收率较高。

关键词：磷酸铁锂硝酸喷雾热解碳酸锂

喷雾热解与共沉淀法制备高性能线材用Bi-2212粉末的中间相演变对比研究

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稀有金属材料与工程 2022年第1期51卷 92-97页

作者：刘国庆金利华徐晓燕焦高峰郑会玲郝清滨崔利军于泽铭李成山西北有色金属研究院超导材料研究所陕西西安710016 西部超导材料科技股份有限公司陕西西安710018

采用喷雾热解和共沉淀工艺分别制备了Bi_(2)Sr_(2)CaCu_(2)O_(8+δ)(Bi-2212)前驱粉末,研究了Bi-2212前驱粉的中间相演化过程。与共沉淀工艺相比较,喷雾热解工艺提高了前驱粉末中Bi-2212晶粒的相转变效率;而且喷雾热解后粉末中残留的硝... 详细信息

采用喷雾热解和共沉淀工艺分别制备了Bi_(2)Sr_(2)CaCu_(2)O_(8+δ)(Bi-2212)前驱粉末,研究了Bi-2212前驱粉的中间相演化过程。与共沉淀工艺相比较,喷雾热解工艺提高了前驱粉末中Bi-2212晶粒的相转变效率;而且喷雾热解后粉末中残留的硝酸盐对Bi-2212晶粒的生长影响较小,共沉淀后粉末中残留碳酸盐会阻碍Bi-2212晶粒的形成。采用喷雾热解法制备的Bi-2212线材的性能与采用传统共沉淀工艺法制备的线材性能相近,但喷雾热解工艺的制备效率更高。因此,采用喷雾热解制备前驱粉末有助于实现Bi-2212线材的大规模生产。

关键词： Bi-2212 前驱粉末合成相形成喷雾热解

喷雾热解法制备非晶型TiO_(2)@Ag/AgBr复合光催化剂的性能

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粉末冶金技术 2023年第3期41卷 193-198,217页

作者：伍锐鲍瑞刘鹏易健宏曲俊励昆明理工大学材料科学与工程学院昆明650093

以TiCl4为前体,通过喷雾热解法制备出非晶型TiO_(2);以AgNO_(3)为银源,采用水包油自组装法合成TiO_(2)@Ag/AgBr复合光催化剂。利用X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪分析了样品的微观结构和价态,采用扫描电镜和透射电镜观察了样品的表面形... 详细信息

以TiCl4为前体,通过喷雾热解法制备出非晶型TiO_(2);以AgNO_(3)为银源,采用水包油自组装法合成TiO_(2)@Ag/AgBr复合光催化剂。利用X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪分析了样品的微观结构和价态,采用扫描电镜和透射电镜观察了样品的表面形貌,使用紫外可见漫反射光谱仪、荧光光谱仪和电化学阻抗谱对样品的光吸收范围和电子复合行为进行表征。通过在自然光照条件下降解甲基橙的实验研究了复合材料的光催化性能,并探讨了不同Ag/AgBr负载量对光催化性能的影响。结果表明:制备的TiO_(2)为直径小于500 nm的非晶型纳米级球形颗粒,Ag/AgBr均匀的负载在其表面。制备的TiO_(2)@Ag/AgBr复合光催化剂均表现出良好的光催化活性,其中最佳负载量的TiO_(2)@Ag/AgBr复合光催化剂对甲基橙降解效率可达到91%。

关键词：喷雾热解非晶二氧化钛光催化溴化银复合材料

喷雾热解工艺参数对铈锆固溶体颗粒形成过程的影响研究

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喷雾热解工艺参数对铈锆固溶体颗粒形成过程的影响研究

作者：赵爽内蒙古科技大学

学位级别：硕士

铈锆固溶体因具有良好的储放氧性能、低温还原能力,以及高温稳定性而逐渐成为尾气催化剂研制工作的一个重要研究方向。目前铈锆固溶体的制备技术,存在产品分散性能差,容易产生团聚现象等问题。喷雾热解法作为一种流程短、工艺简单、绿... 详细信息

铈锆固溶体因具有良好的储放氧性能、低温还原能力,以及高温稳定性而逐渐成为尾气催化剂研制工作的一个重要研究方向。目前铈锆固溶体的制备技术,存在产品分散性能差,容易产生团聚现象等问题。喷雾热解法作为一种流程短、工艺简单、绿色环保的方法,可为工业化制备铈锆固溶体提供新思路。本文采用热力计算进行理论分析及XRD、SEM、TEM、BET等表征方法分析确定最优解,探究工艺参数对热解过程的影响;采用数值仿真计算的方法,构建了喷雾热解炉三维的喷雾热解炉的数值仿真计算模型。定量研究了对热解过程的影响。主要研究如下:（1）分别对氯化铈、氯氧锆、氯化铈加氯氧锆混合溶液生成各自氧化物的热解过程进行热力学和相图分析,结果表明以氯化铈和氯氧锆为原料进行喷雾热解是可行的。温度超过150℃时反应就可以发生,但铈锆固溶体合成反应相比单独氧化铈或氧化锆生成反应更易发生。考虑实验过程短时间水分蒸发吸热,消耗能量,需要进行实验加以探究（2）通过探究喷雾热解工艺参数对颗粒形成过程实验研究中,发现雾化焙烧温度在850℃时,Cl含量为0.19%,产品转化率较高;雾化压力0.3MPa较为合适,C1-含量为0.16%,产品转化率较好。在高压下产品易破碎为碎片,为在成功制备目标产品的条件下保持产品形貌,选择0.3MP作为载气压力;在助剂添加中,选择柠檬酸与铈锆摩尔比（HZ）为1.5较为合适,此时晶粒尺寸8.0nm,比表面积达到36.3m/g,且Cl含量为0.01%,在保证产品转化率和比表面积的同时,增大柠檬酸剂量不能再有效提高比表面积,综合成本等考量,选择柠檬酸与铈锆摩尔比（HZ）为1.5;二次焙烧温度800℃,二次焙烧时间1h,制备得到的铈锆固溶体为微泡多孔结构,其比表面积可达41.9m/g。在选定的工艺参数条件下进行了NO转化率测试,结果表明当温度为800℃时,转化率达到最高为73.84%。（3）通过建立喷雾热解炉的物理模型进行数值模拟研究,发现当热解温度850℃时,液滴的反应主要有两个阶段,一个是加热蒸发阶段,主要在炉膛0-0.05m处,另一个是稳态热解阶段,主要在炉膛0.05-0.6m处。当炉壁温度为650℃和550℃时,在炉膛0.9m时温度变化放缓,达到了稳定喷雾热解阶段;而在750℃和850℃时,炉膛0.6m时温度变化放缓,且在0.1-0.6m时,850℃斜率最大,这说明热解炉温度升高,液滴达到稳定蒸发阶段的时间缩短,水分蒸发越快,热解时间越短。结合实验过程中产物形貌,主要采用850℃进行实验,在实测中心温度与模拟中心炉温较为吻合的前提下,得到的模拟温度分布可作为实际生产的理论指导。炉壁加热区的温度越高,HCl产生的速度越快,速度的最大值也就越小,在炉膛0.4m高度处速度变化最大,达到1.6m/s左右;并且整体HCl产生的量随温度的升高而升高,是由于高温使反应更容易发生,平均速度变化随着热空气温度的升高而变小。这主要是由于随温度升高,空气的粘性增大,液滴在炉膛中上升受到更大的阻力,最终液滴速度就越小。

关键词：铈锆固溶体喷雾热解热力计算数值模拟

喷雾热解制备铟锑添加改性的复合硫锑银薄膜及其光伏性能研究

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喷雾热解制备铟锑添加改性的复合硫锑银薄膜及其光伏性能研究

作者：李皓阳电子科技大学

学位级别：硕士

AgSbS是一种无机硫系金属三元化合物材料,具有光吸收系数高,成分简单易制备,绿色环保成本低等一系列的优点,是一种前景很广阔的优秀光伏材料。但目前AgSbS薄膜太阳能电池的器件效率并不高,面临着制备工艺不够成熟,薄膜制备易出现杂相,... 详细信息

AgSbS是一种无机硫系金属三元化合物材料,具有光吸收系数高,成分简单易制备,绿色环保成本低等一系列的优点,是一种前景很广阔的优秀光伏材料。但目前AgSbS薄膜太阳能电池的器件效率并不高,面临着制备工艺不够成熟,薄膜制备易出现杂相,导带偏移等一系列问题。本研究工作介绍了通过喷雾热解,在CdS缓冲层上喷涂制备了In单独添加和Sb单独添加的AgSbS复合薄膜作为吸收层,且转换过程发生在喷涂周期更替的空闲时间,使得两薄膜构成统一膜层,解决了In,Sb两元素同时添加改性时相互影响的问题,尽可能发挥了各自的改性作用。通过背部叠加单元素改性吸收膜层引入能带分级,优化了了能级结构,研究工作主要包含两部分:(1)在总喷涂周期为四个周期的情况下,研究了不同喷涂周期组合对于薄膜及其器件的影响。共有五种喷涂周期组合:4T(In),3T(In)+1T(Sb),2T(In)+2T(Sb),1T(In)+3T(Sb)以及4T(Sb)。研究发现,合适的喷涂周期组合即厚度组合利于薄膜成相,提升了薄膜吸光能力,使得In与Sb的综合改性优化作用充分发挥,器件的Jsc和Voc均获得不同幅度的提升,实现了效率的大幅提升。同时研究了硒化时间对于薄膜及其器件性能的影响,当硒化时间过长时,薄膜形貌会急剧下降,出现大量孔洞和裂纹,导致器件效率大幅降低。(2)在合适的喷涂周期组合的情况下,研究了不同喷涂顺序组合对于薄膜和器件的影响,共有三种喷涂顺序组合:2T(In)+2T(Sb),1T(In)+2T(Sb)+1T(In)以及2T(Sb)+2T(In)。通过测试表征发现AgSb(S,Se)薄膜结构较疏松,形貌较差,存在一定的孔洞与裂纹,将其与CdS缓冲层直接接触时,容易出现附着力较差的现象,从而影响载流子传输,而将AgInS(S,Se)薄膜与CdS缓冲层直接接触,既可以避免这种问题,还可以优化能级结构,促进载流子传输。合适的喷涂顺序组合可以优化界面,提升薄膜吸光特性,优化能带结构,促进载流子传输。综和上述工作,本研究制备了In,Sb单添加的AgSbS复合薄膜作为吸收层,研究了喷涂周期组合和喷涂顺序组合对于薄膜及其器件的影响,与AgSbS标件相比,Jsc和Voc均获得不同幅度的提升,同时器件的FF也提升至50%上,从而保证了器件的高效率,最佳器件效率达到了3.57%。

关键词：薄膜太阳能电池喷雾热解复合薄膜吸收层 AgSbS2

喷雾热解制备高能量密度尖晶石LiCr_(0.2)Ni_(0.4)Mn_(1.4)O_4正极材料

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无机材料学报 2014年第9期29卷 917-923页

作者：陈明哲郭孝东钟本和闫慧敏张继斌刘俊四川大学化学工程学院成都610065

以喷雾热解法制备出了能量密度高,电化学性能优异的LiCr0.2Ni0.4Mn1.4O4正极材料。采用热重分析、X射线衍射、扫描电镜、循环伏安、交流阻抗等手段进行了测试与表征,并且在现有市售高电压电解液耐受条件下,对不同截止电压（3.6-5.0 V,3.... 详细信息

以喷雾热解法制备出了能量密度高,电化学性能优异的LiCr0.2Ni0.4Mn1.4O4正极材料。采用热重分析、X射线衍射、扫描电镜、循环伏安、交流阻抗等手段进行了测试与表征,并且在现有市售高电压电解液耐受条件下,对不同截止电压（3.6-5.0 V,3.6-5.2 V）的电化学特性做了详细的研究。结果表明：此法所得材料峰形尖锐结晶良好,且无杂质相生成,粒度分布较为均一,为微米–亚微米级颗粒。在5.2 V充电截止电压下,0.5C倍率下首次放电容量高达142.9 mAh/g,且0.5C及1C下二者的能量密度均在600 Wh/kg以上。当截止电压为5.2 V,放电深度增大,低倍率比容量提高,但大倍率容量,循环稳定性及放电电压工作平台下降均较为明显。

关键词：喷雾热解尖晶石LiCr0.2Ni0.4Mn1.4O4 截止电压电化学性能

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喷雾热解法制备p型铟锡氧化物透明导电薄膜

无机材料学报 2006年第1期21卷 211-216页

作者：季振国赵丽娜何作鹏陈琛周强浙江大学国家硅材料重点实验室杭州310027

利用喷雾热解法制备了p型铟锡氧化物透明导电薄膜．主要研究了铟含量和热处理温度对薄膜的晶体结构、导电类型和载流子浓度以及光吸收特性等的影响．结果表明,当In／Sn 比较小时,薄膜为金红石结构的二氧化锡,导电类型为n型;当In／Sn比在... 详细信息

利用喷雾热解法制备了p型铟锡氧化物透明导电薄膜．主要研究了铟含量和热处理温度对薄膜的晶体结构、导电类型和载流子浓度以及光吸收特性等的影响．结果表明,当In／Sn 比较小时,薄膜为金红石结构的二氧化锡,导电类型为n型;当In／Sn比在0．06-0．25范围内且热处理温度T≥600℃时,薄膜仍为金红石结构,但导电类型转为p型的;当In／Sn比超过 0．3时,薄膜中有立方相的In2Sn2O7-x生成,由于氧空位的存在,薄膜又转变为n型．因此要获得p型导电的铟锡氧化物薄膜,In／Sn比不宜过低,也不能过高．热处理温度对薄膜的导电类型也有影响,对于In／Sn=0．2的薄膜,温度低于550℃时薄膜为n型导电,但当热处理温度高于550℃时,由于In3+取代Sn4+,因此薄膜为p型导电．当热处理温度高于700℃时,薄膜中空穴浓度达到饱和数值为4×1018cm-3,与此同时,透射率在可见光范围内仍高达80％以上．

关键词：铟锡氧化物透明导电薄膜 p型导电喷雾热解

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喷雾热解法生长N掺杂ZnO薄膜机理分析

无机材料学报 2005年第4期20卷 959-964页

作者：赵俊亮李效民边继明张灿云于伟东高相东中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室

通过超声喷雾热解工艺,以醋酸锌和醋酸铵的混合水溶液为前驱溶液,在单晶Si(100) 衬底上制备了N掺杂ZnO薄膜,采用热质联用分析(TG—DSC—MS)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和霍耳效应(Hall-effect)测试等手段研究了喷雾热解工... 详细信息

通过超声喷雾热解工艺,以醋酸锌和醋酸铵的混合水溶液为前驱溶液,在单晶Si(100) 衬底上制备了N掺杂ZnO薄膜,采用热质联用分析(TG—DSC—MS)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和霍耳效应(Hall-effect)测试等手段研究了喷雾热解工艺下N掺杂ZnO薄膜的生长机理、晶体结构和电学性能.结果表明,随衬底温度的不同,薄膜呈现出不同的生长机理,从而影响薄膜的晶体结构和电学性能.在优化的衬底温度下,实现了ZnO薄膜的p型掺杂,得到的p型ZnO薄膜具有优异的电学性能,载流子浓度为3.21×1018cm-3,霍耳迁移率为110cm2·V-1s-1,电阻率为1.76×10-2Ω·cm.

关键词： P型ZnO薄膜喷雾热解掺杂生长机理