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Cs_(x)WO_(3)/SiO_(2)复合气凝胶的结构调控及其吸附/光催化性能

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大连工业大学学报 2022年第1期41卷 53-57页

作者：宋晓颖刘敬肖史非李天赐张浩源马静大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034

为充分利用SiO_(2)气凝胶的优异吸附性能和Cs_(x)WO_(3)的光催化性能,通过一锅溶剂热法制备Cs_(x)WO_(3)/SiO_(2)复合气凝胶,并研究了贵金属Pt掺杂对其结构及吸附/光催化性能的影响。采用XRD、SEM、TEM和BET对制备的复合气凝胶进行晶相... 详细信息

为充分利用SiO_(2)气凝胶的优异吸附性能和Cs_(x)WO_(3)的光催化性能,通过一锅溶剂热法制备Cs_(x)WO_(3)/SiO_(2)复合气凝胶,并研究了贵金属Pt掺杂对其结构及吸附/光催化性能的影响。采用XRD、SEM、TEM和BET对制备的复合气凝胶进行晶相、微观结构和孔结构分析;通过傅里叶红外光谱仪分析复合气凝胶表面官能团;利用多功能光化学反应仪及紫外可见分光光度计测试其吸附/光催化性能。结果表明,复合气凝胶的主晶相为Cs_(0.20)WO_(3),且具有介孔结构,Pt掺杂有利于增强Cs_(x)WO_(3)/SiO_(2)复合气凝胶的光催化能力,对罗丹明B表现出较好的吸附/光催化活性。

关键词： Cs_(x)WO_(3)/SiO_(2)复合气凝胶 Pt掺杂一锅溶剂热法吸附/光催化

SiO2/TiO2/WO3复合气凝胶的合成及其结构性能研究

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SiO2/TiO2/WO3复合气凝胶的合成及其结构性能研究

作者：王晓卡大连工业大学

学位级别：硕士

同时具有可见光响应、高吸附性能的SiO/TiO/WO复合气凝胶在降解有机物过程中可以产生吸附-光催化协同作用,对污染物具有极高的降解效率。因此SiO/TiO/WO复合气凝胶在环境净化领域具有很高的应用价值。本文采用不同的方法制备了SiO/TiO/W... 详细信息

同时具有可见光响应、高吸附性能的SiO/TiO/WO复合气凝胶在降解有机物过程中可以产生吸附-光催化协同作用,对污染物具有极高的降解效率。因此SiO/TiO/WO复合气凝胶在环境净化领域具有很高的应用价值。本文采用不同的方法制备了SiO/TiO/WO复合气凝胶,并通过差热、红外、XRD、BET、SEM测定复合气凝胶的微观组织及性能。采用罗丹明B的吸附光催化实验测定样品的吸附光催化性能。以水玻璃和TiCl为原料,通过常压干燥工艺制备了SiO-TiO复合气凝胶,研究了不同热处理工艺对SiO-TiO复合气凝胶微观组织及性能的影响。研究表明,当热处理温度高于450℃后,在热处理过程中SiO-TiO复合气凝胶网络结构表面的-CH逐渐被-OH取代;随着热处理温度的提高,SiO-TiO复合气凝胶网络结构逐渐被破坏,TiO结晶度提高;当热处理温度高于450℃时,经过热处理后的SiO-TiO复合气凝胶表现出良好的吸附光催化效果,并且随着热处理温度的提高,复合气凝胶光催化性能提高,吸附性能下降。通过简单的一步水热合成法制备了具有强吸附能力和可见光响应的SiO/TiO-WO介孔光催化材料。结果表明,水热合成制备的SiO/TiO-WO介孔光催化材料具有高的比表面积和孔隙率,其中每50ml前驱液中SiO加入量为1.3g时,得到的样品具有最大的比表面积和孔容积,分别为271.3m/g,0.87ml/g。水热合成制备的SiO/TiO-WO介孔光催化材料对罗丹明B具有良好的吸附光催化性能,其中样品0.9STW-1:3(SiO气凝胶加入量为0.9g/50ml,V:V=1:3)的吸附光催化性达到最大。同时SiO/TiO-WO介孔光催化材料具有良好的稳定性,经过4次循环使用后对罗丹明B仍具有良好的吸附光催化活性。以细菌纤维素、银杏叶子、淀粉等天然原料为模板剂,通过水热合成法制备SiO/TiO-WO介孔光催化材料。结果表明,以细菌纤维素为模板所制备的SiO/TiO-WO介孔光催化材料的比表面积、孔容积最高,在水中对罗丹明B具有最好的吸附/光催化降解效果;以叶子为模板的SiO/TiO-WO介孔光催化材料,形成类似叶细胞的不规则的形貌,具有最快的吸附速率;以淀粉为模板的SiO/TiO-WO介孔光催化材料呈现出较为规则的球状,具有较好的光催化性能。通过溶胶凝胶-水热沉积的方法得到了SO/TiO/WO复合凝胶,然后通过凝胶表面改性-溶剂替换和常压干燥得到了SiO/TiO/WO复合气凝胶。研究表明,合成的SO/TiO/WO复合气凝胶中网络结构保存良好,具有较高的比表面积,在267-562m/g之间。同时SiO/TiO/WO复合气凝胶具有良好的吸附光催化活性,在1h内对罗丹明B的吸附降解率达到80%以上,并且随着Ti(SO)溶液浓度的提高,复合气凝胶的吸附光催化性能逐渐增加。通过溶胶凝胶-浸渍吸附的方法制备了SiO/TiO/WO复合气凝胶。研究表明,SO/TiO/WO复合气凝胶中网络结构保存良好,具有较高的比表面积,在228-458m/g之间。经过热处理后SO/TiO/WO复合气凝胶具有良好吸附的光催化活性,前驱液中氨水加入量为30ml,钨钛摩尔比为2%的样品对罗丹明B具有最好的吸附光催化率;在暗室下,对罗丹明B的吸附率为75%,经过180min的可见光催化后,吸附在复合气凝胶内的罗丹明B基本降解完全。

关键词： SO2/TiO2/WO3复合气凝胶吸附/光催化可见光响应介孔热处理

SiO2/TiO2/WO3系多孔光催化材料的合成及其结构性能研究

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SiO2/TiO2/WO3系多孔光催化材料的合成及其结构性能研究

作者：白麓楠大连工业大学

学位级别：硕士

随着人们物质生活水平的不断提高,水污染及室内空气污染日益受到人们的重视,Ti02因其较强的光催化能力而广泛用于废水处理、空气净化和杀菌自洁等领域。将W03与Ti02结合,可以减小Ti02的带隙能,扩大Ti02的光响应范围,充分利用太阳光;而... 详细信息

随着人们物质生活水平的不断提高,水污染及室内空气污染日益受到人们的重视,Ti02因其较强的光催化能力而广泛用于废水处理、空气净化和杀菌自洁等领域。将W03与Ti02结合,可以减小Ti02的带隙能,扩大Ti02的光响应范围,充分利用太阳光;而多孔光催化材料则因其具有较高的比表面积和孔体积而具有更为优异的光催化性能。本文围绕SiO2/TiO2/WO3系多孔光催化材料的合成及性能,主要对以下内容进行了研究：通过预改性常压干燥制备TiO2-SiO2复合气凝胶,水热合成WOx/TiO2和SiO2/(WOx-TiO2)复合光催化材料,吸附法制备介孔(WOx-TiO2)/(TiO2-SiO2)复合吸附／光催化材料,以及Si02气凝胶／(WOx-TiO2)复合空气净化涂料的制备及表征。利用SEM、TEM、XRD、UV-vis光谱和N2吸附／脱附法对产品的微观结构和性质进行了研究,通过光催化降解罗丹明B的实验分析了材料的光催化活性,并评价分析了所制备的空气净化涂料对甲醛气体的吸附／光催化降解能力。研究结果表明,采用六甲基二硅氧烷(HMDSO)处理所制备的TiO2-SiO2复合气凝胶比十甲基四硅氧烷处理获得的样品具有更高的比表面积和孔体积;在HMDSO:TMCS: TiO2-SiO2复合溶胶(体积比)=12：6：120和12：12：120预改性条件下所制备的复合气凝胶具有较高的比表面积分别为492.12m2/g和553.38m2/g,具有279ml/g和2.85ml/g的高孔容积,对浓度为CrhB=5×10-6mol·L-1罗丹明B溶液的降解率均达到96%以上。利用水热法制备了WOx/Ti02和SiO2/(WOx-TiO2)复合光催化材料,研究了Si02气凝胶和模板剂P123的不同掺杂量、水热反应温度和时间对介孔WOx/TiO2复合光催化材料结构及性能的影响规律,结果表明,当WOx加入量为2mo1%时,WOx/TiO2复合光催化材料Eg2mol%=2.44eV,对罗丹明B溶液的可见光催化降解率为90.15%;当P123摩尔质量为0.5mo1%或Si02气凝胶加入量为0.1g时,所制备的WOx-TiO2和SiO2/(WOx-TiO2)复合光催化材料对浓度为5×10-6mol·L-1的罗丹明B溶液的降解率分别为83.66%和87.18%。研究了吸附法制备介孔(WOx-TiO2)/(TiO2-SiO2)复合光催化材料,分析了乙酰丙酮与冰醋酸用量对WOx-TiO2复合溶胶的影响,实验结果表明,经过90℃常压干燥后,所制备的介孔(WOx-TiO2)/(TiO2-SiO2)复合材料的比表面积为245～287m2/g,孔体积0.17～0.28ml/g;当WOx摩尔分数为1.0mo1%时,其光催化降解CRhB=5×10-6mol·L-1罗丹明B溶液能力最强,其降解率为74.44%。对其进行重复光催化降解,其降解率分别为：74.44%、80.67%、64.17%、64.96%。研究制备了以Si02气凝胶和WOx-TiO2复合光催化粒子为主要功能性无机添加相的复合空气净化涂料,重点研究了Si02气凝胶/(WOx-TiO2)复合空气净化涂料对罗丹明B和甲醛气体的吸附／光催化降解能力。结果表明,吸附／光催化剂占涂料质量分数的5wt%,SiO2气凝胶与WOx-TiO2复合光催化粒子质量比为2：1和1：1时,具有较稳定、较高的吸附／光催化降解性能,对RhB的降解率为69.6%,3h内对甲醛气体的吸附／光催化降解率可达到84.62%。

关键词：气凝胶 SiO2-TiO2 WOx-TiO2 多孔吸附/光催化

介孔WO3-TiO2复合光催化材料的制备及其结构性能研究

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介孔WO3-TiO2复合光催化材料的制备及其结构性能研究

作者：冯翔大连工业大学

学位级别：硕士

以无水Ti(SO4)2和Na2WO4为原料,采用水热合成法制备出WO3-TiO2复合光催化材料。利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis)对催化剂的结构和性质进行表征。考察了WO3-TiO2复合材料对罗丹明... 详细信息

以无水Ti(SO4)2和Na2WO4为原料,采用水热合成法制备出WO3-TiO2复合光催化材料。利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis)对催化剂的结构和性质进行表征。考察了WO3-TiO2复合材料对罗丹明B的光催化降解能力,结果表明,WO3-TiO2复合材料的光催化性能在可见光(高压汞灯)照射下优于P25粉以及相同条件下制备的TiO2粉末。5h后,0.1gWO3-TiO2粉末(W03摩尔分数2%)对20m1罗丹明水溶液(1x10-5mol/L)的降解率达到了98.09%。以非离子表面活性剂P123为结构导向剂,采用水热合成法,通过调整P123与(W+Ti)的摩尔比例,在不同温度煅烧下制备出一系列不同介孔特性的WO3-TiO2复合光催化材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)以及比表面积分析仪(BET)对复合材料的形貌、孔结构及光谱性质进行表征,并讨论了复合材料介孔的形成机理。研究了介孔WO3-TiO2复合材料对罗丹明B的吸附降解能力,结果表明,紫外光照射下,P123：(WO3-TiO2)摩尔比例为0.2%的复合材料经400℃煅烧,35min后对罗丹明B吸附降解率达到99.08%;可见光照射下,P123：(WO3-TiO2)摩尔比例为0.8%的复合材料经500℃煅烧,140min后对罗丹明B的吸附降解率达到99.19%。以非离子表面活性剂P123为结构导向剂,采用溶胶-凝胶法,通过调整P123与(W+Ti)的摩尔比例,经500℃煅烧制备出一系列不同介孔特性的介孔WO3-TiO2复合光催化材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis X比表面积分析仪(BET)对复合材料的形貌、孔结构及光谱性质进行表征。研究了介孔WO3-TiO2复合材料对罗丹明B的吸附/降解能力,结果表明,以P123为模板剂所制备的介孔WO3-TiO2复合材料表现出较好的吸附/光催化性能。可见光照射下,P123：(W+Ti)摩尔比例为0.6%的复合材料经500℃煅烧,对罗丹明B(1x10-5mol/L)的吸附降解率140min后达到97.7%。

关键词：水热法溶胶-凝胶法介孔 WO3-TiO2复合材料降解吸附/光催化

Cs(K)xWO3/SiO2复合气凝胶材料的结构调控及其性能研究

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Cs(K)xWO3/SiO2复合气凝胶材料的结构调控及其性能研究

作者：宋晓颖大连工业大学

学位级别：硕士

六方MWO凭借高近红外遮蔽、可见光透过和光催化性能受到越来越多人的青睐,在节能减排及环境保护领域具有广阔的应用前景。多孔Si O气凝胶具有低热导率和高比表面积及孔体积,是非常好的保温隔热材料和吸附材料。二者结合将会获得一种新... 详细信息

六方MWO凭借高近红外遮蔽、可见光透过和光催化性能受到越来越多人的青睐,在节能减排及环境保护领域具有广阔的应用前景。多孔Si O气凝胶具有低热导率和高比表面积及孔体积,是非常好的保温隔热材料和吸附材料。二者结合将会获得一种新型环保、节能材料。本文研究了热处理温度、半导体复合及模板剂对复合气凝胶的结构和性能影响。采用XRD、SEM、TEM、BET、XPS等测试了复合气凝胶的晶相和微观结构,通过自制保温隔热箱及光催化反应装置测试了复合气凝胶的保温隔热性能和吸附/光催化性能。以液体硅酸钠、钨酸钠和氯铂酸为主要原料,通过原位溶剂热辅助常压干燥法制备了Pt-CsWO/Si O复合气凝胶,并讨论了在不同温度热处理后的复合气凝胶的微观结构和保温隔热性能。结果表明,经450℃热处理后的Pt-CsWO/Si O复合气凝胶W含量较多,由于Pt-CsWO近红外遮蔽和复合气凝胶低热导率的协同作用,经450℃热处理后的Pt-CsWO/Si O复合气凝胶具有优异的透明隔热和保温性能,这一研究结果对于获得冬季保暖、夏季降温的智能节能窗具有重要参考价值。以钛酸四丁酯为钛源,采用溶剂热法和常压干燥法制备了不同Ti/W的Ti O-CsWO/Si O复合气凝胶,探究了Ti O-CsWO/Si O复合气凝胶的结构及吸附/光催化性能。结果表明,Ti/W为0.6的Ti O-CsWO/Si O复合气凝胶有较大的比表面积及孔体积,显示出最低的光生电子-空穴的复合率,在罗丹明B的吸附/光催化反应中表现出良好的活性,吸附/光催化降解率达95%,并表现出优异的稳定性。以硫脲为硫源,二水合乙酸镉为镉源,采用两步溶剂热法合成了Cd S-CsWO/Si O复合气凝胶,并研究了在不同Cd S添加量的条件下制备的Cd S-CsWO/Si O复合气凝胶的结构及其性能。结果表明,Cd S添加量为0.6 g时,Cd S在复合气凝胶中分布最均匀,表现出最优异的吸附/光催化效果,并对其进行四个周期的循环性能测试,也表现出出色的循环稳定性。以细菌纤维素为模板剂,通过溶剂热法和常压干燥法制备了Ti O-KWO/Si O复合气凝胶,并研究了细菌纤维素质量对复合气凝胶的孔结构及吸附/光催化活性的影响。结果表明,细菌纤维素在多孔气凝胶的孔结构形成中起重要作用,随着细菌纤维素质量的增加,复合气凝胶的比表面积及孔容积逐渐增大,吸附/光催化性能越好。为了更好地将复合气凝胶应用到实际生产生活中,将复合气凝胶粒子与苯丙乳液、功能助剂混合均匀,并采用辊涂法将混合涂料涂覆在玻璃基板上,并研究了涂层厚度、复合气凝胶粒子加入量对保温隔热的影响及复合气凝胶粒子加入量对吸附/光催化性能的影响。结果表明,涂层厚度越大,保温隔热性能越优异,当复合气凝胶粒子加入量为0.5 g时,保温隔热性能及吸附/光催化性能最佳。

关键词： Cs(K)xWO3 SiO2气凝胶 TiO2 Cd S 细菌纤维素保温隔热吸附/光催化