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费托合成油含氧化合物吸附脱除研究进展

炼油技术与工程 2023年第1期53卷 26-30页

作者：张先明张晓龙钱震李志飞李俊诚内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司内蒙古鄂尔多斯017000

研究费托合成油的高值化利用是煤制油产业可持续发展,赋能碳达峰、碳中和的重要途径。费托合成油适合作为生产α-烯烃的原料,而油中有机酸、醇、醛、酮、酯等含氧化合物的脱除是α-烯烃分离精制的基础。脱除方法主要有吸附、加氢、精馏... 详细信息

研究费托合成油的高值化利用是煤制油产业可持续发展,赋能碳达峰、碳中和的重要途径。费托合成油适合作为生产α-烯烃的原料,而油中有机酸、醇、醛、酮、酯等含氧化合物的脱除是α-烯烃分离精制的基础。脱除方法主要有吸附、加氢、精馏、溶剂萃取等,其中吸附法具有操作简单、可再生、深度除杂等优点,尤其适用于微量含氧化合物的完全脱除。介绍了分子筛、硅胶、活性氧化铝、树脂、金属有机骨架化合物(MOFs)等吸附剂脱除含氧化合物的原理,综述了各类吸附剂脱除费托合成油中含氧化合物的研究进展。结合文献数据,比较了各类吸附剂的吸附效果,并对脱除含氧化合物工艺的研究方向提出了建议。

关键词：费托合成油含氧化合物吸附脱除分子筛硅胶活性氧化铝吸附树脂

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含氧化合物加氢脱氧催化剂研究进展

石油学报（石油加工） 2014年第6期30卷 1119-1127页

作者：桑小义李会峰李明丰李大东中国石化石油化工科学研究院北京100083

随着石油资源储量的减少,生物油作为石油替代能源备受人们的关注。生物油中含有较多的含氧化合物,氧质量分数一般超过30%。因此其热值较低,热稳定性较差,须对其进行加氢精制以脱除其中的氧。加氢脱氧(HDO)是对生物油进行提质的有效途径... 详细信息

随着石油资源储量的减少,生物油作为石油替代能源备受人们的关注。生物油中含有较多的含氧化合物,氧质量分数一般超过30%。因此其热值较低,热稳定性较差,须对其进行加氢精制以脱除其中的氧。加氢脱氧(HDO)是对生物油进行提质的有效途径,反应过程中常用的催化剂为传统的硫化态加氢催化剂或还原态金属催化剂。简单概述了含氧化合物加氢脱氧催化剂的类型、催化剂失活的原因及提高催化剂稳定性的方法,并就未来研究方向和提高催化剂性能的改进措施提出了建议。

关键词：含氧化合物加氢脱氧催化剂失活稳定性

浅析无水氯化镁颗粒料中含氧化合物杂质对盐湖卤水法炼镁的影响

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轻金属 2023年第11期 39-43页

作者：夏风马芬兰兰青都永生青海汇信资产管理有限公司青海格尔木816000 青海北辰科技有限公司青海西宁810007 中国科学院青海盐湖研究所青海西宁810008

卤水法炼镁过程中无水氯化镁品质对金属镁质量有一定影响。无水氯化镁电解制备金属镁的过程中,受到多种因素的影响,尤其含氧化合物杂质对电解过程影响显著。含氧化合物杂质的主要影响表现为降低电流效率、金属镁难以汇集、阴极钝化等。... 详细信息

卤水法炼镁过程中无水氯化镁品质对金属镁质量有一定影响。无水氯化镁电解制备金属镁的过程中,受到多种因素的影响,尤其含氧化合物杂质对电解过程影响显著。含氧化合物杂质的主要影响表现为降低电流效率、金属镁难以汇集、阴极钝化等。本文针对盐湖卤水法炼镁中的硫酸盐、碱式氯化镁、氧化镁、水分、硼化物、硅氧化物等含氧化合物杂质在电解过程中的危害行为进行了浅析,并提出了相应的解决措施。

关键词：含氧化合物载氧量阴极钝化电流效率

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费-托合成油品中含氧化合物脱除的研究

费-托合成油品中含氧化合物脱除的研究

作者：刘雪北京化工大学

学位级别：硕士

费-托合成油品中不仅含有大量线性α-烯烃和烷烃,同时存在部分有机含氧化合物,含氧化合物的脱除是利用费-托合成油品生产α-烯烃的必需步骤。本文以费-托合成油品中的C8馏分为原料,采用液液萃取与吸附对费-托合成油品中含氧化合物的脱... 详细信息

费-托合成油品中不仅含有大量线性α-烯烃和烷烃,同时存在部分有机含氧化合物,含氧化合物的脱除是利用费-托合成油品生产α-烯烃的必需步骤。本文以费-托合成油品中的C8馏分为原料,采用液液萃取与吸附对费-托合成油品中含氧化合物的脱除工艺进行研究。以模拟C8组成为原料用单级萃取实验筛选出酯类萃取剂,用模拟组分和真实费-托合成油品C8馏分对萃取工艺条件进行了优化,在剂油比3.5,温度25℃-50℃,原料羰基浓度大于1000μg/m L时,模拟物料的醇类脱除率大于96%,两种物料的羰基脱除率均大于83%。采用同样条件,对费-托合成油品C6、C7和C9馏分中的含氧化合物进行了脱除实验,羰基脱除率分别为91%、86%以及81%,且脱除率随着碳数的增加呈下降趋势。在此基础上,采用振动筛板萃取塔(RPC)对费-托合成油品C8馏分的萃取过程进行考察,优化的操作条件为:振动频率为55次/min,筛板开孔率为45%,筛板塔板数为18块,该条件下羰基脱除率为94%。随后考察了离心萃取器的工艺条件,优化后的操作条件为:转鼓转速为5500 r/min,萃取级数为1级,该条件下羰基脱除率为83%。以萃取剂的纯度与收率为最终目标,对萃取剂精馏再生过程条件进行探究:原料进料位置为精馏塔上部,进料流量为5.8 m L/min,塔釜温度为232℃,回流比为2的条件下,萃取剂的再生纯度与回收率皆可高达99%以上。对萃取脱除含氧化合物后的C8馏分物料,用吸附法进一步精制。首先优选出X型分子筛作为脱除油品中剩余含氧化合物的吸附剂,采用动态吸附实验,对X型分子筛的吸附条件进行优化,实验表明,吸附穿透之前含氧化合物未检出,流出液油品羰基浓度小于10μg/m L,动态吸附实验中背压阀压力、流量、吸附柱内的流动状态会影响X型分子筛的穿透曲线,动态吸附实验中:背压阀压力为0.2 Mpa时,吸附剂吸附量为8.65mg/g;原料油品流量为1 m L/min时,吸附剂吸附量8.65 mg/g;吸附柱内雷诺数为20.3时,吸附量为9.22 mg/g。采用同样条件,对C6、C7和C9馏分中的含氧化合物进行了吸附精制,吸附剂吸附量随着碳数的增加呈下降趋势,由37.80 mg/g降至6.45 mg/g。

关键词：费-托合成油品含氧化合物萃取吸附精制

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油脂加氢处理催化剂活性影响因素研究进展

石油学报(石油加工) 2024年

作者：韩坤习远兵丁石葛泮珠中石化石油化工科学研究院有限公司

随着中国“碳达峰”和“碳中和”战略的提出，可再生能源的占比要求逐渐提升。以废弃油脂为原料生产开发的生物质燃料不仅具有大幅降低碳排放的效果，而且具备大规模连续化生产的特点，因而受到广泛关注。而废弃油脂中氧含量较高，难以... 详细信息

随着中国“碳达峰”和“碳中和”战略的提出，可再生能源的占比要求逐渐提升。以废弃油脂为原料生产开发的生物质燃料不仅具有大幅降低碳排放的效果，而且具备大规模连续化生产的特点，因而受到广泛关注。而废弃油脂中氧含量较高，难以满足作为燃料的热值高、稳定性好的要求，因此要进行加氢处理过程脱氧。在工业上常用硫化态加氢脱氧催化剂，催化剂的活性和稳定性等问题受到重点关注。综述了对废弃油脂组成、硫化态加氢脱氧催化剂结构、活性位点的认识，总结了加氢脱氧过程中影响催化剂活性的不同因素、失活原因及提高催化剂活性和稳定性的方法。对于氧硫交换反应，宜采用添加硫化剂(H2S)的方法，以保持催化剂上硫化态催化剂活性中心的数量；对于积炭反应，宜采用提高氢分压助力积炭前驱物加氢以及降低脱氧温度以避免含氧化合物生成积炭的方法；对于载体水合作用，宜采用水热处理改善载体表面性质以及添加金属阳离子助剂增强其抑制水合能力的方法；对于产物分子H2O和CO的影响，宜采用负载Ni等金属助剂的方法来减少CO对活性中心竞争吸附和H2O对活性中心的影响。提出了硫化态加氢脱氧催化剂未来的发展方向，旨在为提高硫化态加氢脱氧催化剂活性稳定性并为推动生物质燃料的开发利用提供理论依据。

关键词：含氧化合物加氢脱氧催化剂活性活性位点失活

双通道三色谱柱气相色谱法测定成品车用汽油详细组成

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色谱 2024年

作者：李长秀王亚敏张祎玮王征中石化石油化工科学研究院有限公司

建立了一套双通道、三柱、三检测器的气相色谱分析系统,用于成品车用汽油的详细组成分析。采用双进样器同时进样方式将试样导入两个色谱进样口,第一个进样口(通道1)的试样中组分经非极性色谱柱(PONA柱)(50 m×0.20 mm×0.5μm)分离,进... 详细信息

建立了一套双通道、三柱、三检测器的气相色谱分析系统,用于成品车用汽油的详细组成分析。采用双进样器同时进样方式将试样导入两个色谱进样口,第一个进样口(通道1)的试样中组分经非极性色谱柱(PONA柱)(50 m×0.20 mm×0.5μm)分离,进入火焰离子化检测器(FID)检测;第二个进样口(通道2)的试样组分进入第二根PONA柱分离,依据事先设定的时间表,采用多次中心切割的方式将一些PONA柱上难分离组分的共流出峰切割至DM-624色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)上进一步分离,经FID检测。这些难分离的组分包括与烃类共流出的醇醚类含氧化合物,一些汽油标准中禁止人为添加的非常规添加组分如甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯和苯胺类化合物,以及一些关键的难分离物质对如甲苯和2,3,3-三甲基戊烷。第二根PONA色谱柱通过中心切割出口连接一根阻尼柱与第三个检测器相连,以方便地确定合适的中心切割时间表。根据DM-624色谱柱上分离得到的难分离组分的峰面积和通道间的定量校正系数,推算出这些难分离组分在通道1的PONA色谱柱上的共流出峰中所占的色谱峰面积,从而实现共流出色谱峰的拆分。根据通道1的PONA柱上所有色谱峰的峰面积和定性结果,采用校正归一的方法可以得到车用汽油中含氧化合物、非常规添加组分和单体烃质量分数,并进一步计算得到样品的碳数族组成数据,消除了含氧化合物及非常规添加组分与烃类组分间的干扰问题。该方法对实际车用汽油的测定结果与标准方法GB/T 30519、NB/SH/T 0663及SH/T 0693的测定结果有很好的一致性。对于添加有甲缩醛等某些非常规添加组分的样品,采用本方法也可以得到这些非常规添加组分的含量。通过本方法一次分析可以得到需要使用3～4个标准方法才能获得的分析数据,同时可以获得车用汽油的详细单体烃组成信息,方法具有较好的应用前景。

关键词：气相色谱含氧化合物苯胺类化合物车用汽油详细组成中心切割

油品中含氧化合物电喷雾电离规律及选择性研究

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油品中含氧化合物电喷雾电离规律及选择性研究

作者：黄佳美中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

石油中的含氧化合物在后期加工或利用过程中可能会造成设备腐蚀及产品质量下降等不利影响,因而其组成分布特征认识至关重要。由于含氧化合物通常具有较高的极性,过去常采用电喷雾电离源（ESI）结合高分辨质谱对石油含氧化合物进行分析... 详细信息

石油中的含氧化合物在后期加工或利用过程中可能会造成设备腐蚀及产品质量下降等不利影响,因而其组成分布特征认识至关重要。由于含氧化合物通常具有较高的极性,过去常采用电喷雾电离源（ESI）结合高分辨质谱对石油含氧化合物进行分析。但由于ESI电离过程中存在电离竞争,中性和弱酸性化合物电离时易受到酸性较强化合物的电离抑制,认识含氧化合物的电离规律是分子组成认识方法开发的重要基础。本文以不同化石燃料中的含氧化合物为研究对象,通过两种电离途径（质子转移、金属阳离子加合）结合高分辨质谱技术在正/负离子ESI模式下,对其中含氧化合物的电离规律及组成分布特征进行分析。传统采用负离子ESI电离源（-ESI）对石油中的含氧化合物进行去质子化产生[M-H]准分子离子,以实现化合物的电离。对去质子化过程的调控及其认识十分关键,提高去质子化效率有助于提高含氧化合物的电离响应。本文选择俄罗斯减渣作为研究对象,对不同促电离剂及其浓度影响进行考察,揭示了质子亲和力更大、碱性更强的促电离剂能提高油品中弱酸性和中性化合物的响应,获得了去质子化效率最高的条件组合,发现四甲基氢氧化铵与氨水的组合促电离效果最好。将优化后的条件应用于含氧化合物种类丰富的煤焦油,进一步验证了混合促电离剂的促电离效果。此外,通过揭示促电离剂的加入引起的杂原子化合物信号强度变化,说明促电离剂对弱酸性物质的响应提高程度高于羧酸类物质。本文进一步探究了正离子ESI电离源（+ESI）与锂离子化结合对含氧化合物表征的可行性。利用密度泛函理论计算,对模型化合物进行静电势、Hirshfeld电荷及简缩福井函数分析,表明锂离子与化合物分子中的氧原子发生加合,并获得锂离子亲和能等信息。通过对模型化合物与原油的锂离子化和质子化结果对比,验证了锂离子能选择性电离油品中的含氧化合物。将该方法应用于煤焦油中,揭示了不同含氧化合物的组成,并与去质子化结果进行对比,证明了锂离子化选择性亲和含氧化合物可作为检测石油中含氧化合物的一种替代方法。

关键词：含氧化合物去质子化高分辨质谱锂离子化

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龙口页岩油中含氧化合物的分析与鉴定

燃料化学学报 2012年第5期40卷 538-544页

作者：耿层层李术元何继来中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249 龙口矿业集团有限公司山东龙口265700

用酸碱分离和萃取色谱分离相结合的方法将龙口页岩油分离为酸性组分、碱性组分和五个中性组分(饱和烃、芳香烃、含氮化合物、含氧化合物1、含氧化合物2)。采用GC-MS和负离子ESI FT-ICR MS鉴定了龙口页岩油中酸性组分、中性组分4和中性组... 详细信息

用酸碱分离和萃取色谱分离相结合的方法将龙口页岩油分离为酸性组分、碱性组分和五个中性组分(饱和烃、芳香烃、含氮化合物、含氧化合物1、含氧化合物2)。采用GC-MS和负离子ESI FT-ICR MS鉴定了龙口页岩油中酸性组分、中性组分4和中性组分5中含氧化合物的组成。GC-MS分析结果表明,龙口页岩油酸性组分含氧化合物主要包括苯酚类、茚满酚类、萘酚类、联苯酚类、芴酚类、菲酚类,以及C5～16烷酸;龙口页岩油中性组分4和中性组分5中含氧化合物主要包括C9～32脂肪酮和酯类化合物。FT-ICR MS分析结果表明,龙口页岩油中含氧化合物主要有O1、O2、O3、N1O1、N1O2类化合物,其中,O1和O2类化合物种类较多。龙口页岩油重均相对分子质量集中在150～600 Da,说明龙口页岩油是由小分子化合物组成的。其表现出来的某些大分子化合物的性质,是由小分子化合物通过范德华力或氢键聚合在一起而形成的。龙口页岩油中O1、O2、O3类化合物中DBE主要分布在1和4,说明龙口页岩油中O1、O2、O3类化合物不饱和度和缩合度较低,因此,龙口页岩油是生物降解程度较低的油。

关键词：页岩油含氧化合物 GC-MS FT-ICRMS

固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物

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色谱 2017年第11期35卷 1204-1209页

作者：田文卿李继文王川上海石油化工研究院绿色化工与工业催化国家重点实验室上海201208

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法... 详细信息

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。

关键词：固相萃取气相色谱质谱火焰离子化检测含氧化合物甲醇制烯烃副产汽油甲醇制汽油产物硅胶小柱