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异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物

理化检验（化学分册） 2005年第6期41卷 432-433页

作者：金岚上虞市疾病预防控制中心上虞312300

食品中氰化物测定在国标法中用异烟酸-吡唑酮和吡啶-吡唑酮，但在实际操作中存在一些问题，如吡啶-吡唑酮显色剂中吡啶易挥发且对人体有害，作为第一法的异烟酸一吡唑酮法显色剂不易保存，在实际操作中常出现样品溶液浑浊的现象，对日... 详细信息

食品中氰化物测定在国标法中用异烟酸-吡唑酮和吡啶-吡唑酮，但在实际操作中存在一些问题，如吡啶-吡唑酮显色剂中吡啶易挥发且对人体有害，作为第一法的异烟酸一吡唑酮法显色剂不易保存，在实际操作中常出现样品溶液浑浊的现象，对日常的检验工作造成极大的不便，本文参考车间空气及饮用水中氰化物测定的方法，提出采用异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物含量，解决了异烟酸-吡唑酮法常出现样品溶液浑浊的现象。

关键词：异烟酸-巴比妥酸法狗肉氰化物测定实际操作吡唑酮检验工作车间空气显色剂吡啶国标法易挥发极大的饮用水浑浊溶液样品

新型有机小分子催化剂的合成及其在不对称Michael加成反应中的应用

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新型有机小分子催化剂的合成及其在不对称Michael加成反应中的应用

作者：王震宇山西医科大学

学位级别：硕士

目的:在有机合成中,Michael加成是构建C-C键的重要方法之一。近年来发展环境友好型的有机小分子催化剂得到了越来越多的关注。本文设计合成了苯甲酰基硫脲类催化剂和吡咯烷胺类催化剂,并考察了这些催化剂在吡唑酮与硝基烯烃不对称加成... 详细信息

目的:在有机合成中,Michael加成是构建C-C键的重要方法之一。近年来发展环境友好型的有机小分子催化剂得到了越来越多的关注。本文设计合成了苯甲酰基硫脲类催化剂和吡咯烷胺类催化剂,并考察了这些催化剂在吡唑酮与硝基烯烃不对称加成以及环己酮与硝基烯烃在水相中的不对称加成的作用。方法:(1)本文以S-2-胺甲基吡咯烷、氨基金鸡纳碱衍生物,反式N,N-二甲氨基环己二胺为原料,与苯甲酰基异硫氰酸酯或酸酐反应得到目标催化剂。(2)将目标催化剂用于吡唑酮与硝基烯烃的不对称Michael加成中,经优化得到最佳的反应条件且得到单一光学选择性的目标化合物。(3)将目标催化剂用于环己酮与硝基烯烃在水相中的不对称Michael加成,经优化得到最佳的反应条件且得到单一光学选择性的化合物。结果:(1)合成了个8个苯甲酰基硫脲类及吡咯烷胺类催化剂,并通过高分辨质谱,氢谱,碳谱,红外光谱鉴定结构,其中5个催化剂未见文献报道。(2)吡唑酮与一系列各种取代的硝基烯烃的反应经金鸡纳碱衍生的苯甲酰基硫脲催化剂催化可以选择性得到单一的S或R型的旋光异构体。其中S型旋光异构体可以得到85%-96%的收率,37%-92%ee值。R型旋光异构体可以得到85%-96%的收率,36%-89%ee值。(3)环己酮与一系列取代的硝基烯烃的加成反应经吡咯烷胺类催化剂催化可得到30%-92%的收率,93%-99%ee值,96:4-99:1 dr值。结论:设计合成了8个苯甲酰基硫脲及酰亚胺类催化剂。金鸡纳碱衍生的硫脲催化剂成功地用于催化吡唑酮与硝基烯烃的不对称Michael加成,并可选择性的得到S或R型旋光异构体且可到较高的收率与较高的ee值;吡咯烷胺催化剂可在水相中催化环己酮与硝基烯烃的不对称加成反应,并可得到较高的收率、优异的ee值以及优异的dr值。

关键词：不对称催化酰基硫脲 Michael加成吡唑酮水相反应

有机小分子催化剂的合成及其在不对称Michael加成中的应用

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有机小分子催化剂的合成及其在不对称Michael加成中的应用

作者：杨梦晨山西医科大学

学位级别：硕士

目的:由于不对称催化的高对映选择性、绿色经济、易于实现工业化等优点,使其成为不对称合成诸多方法中最理想的方法,而Michael加成是增长碳链,合成含有多个官能团化合物最常用的反应。本文基于氢键活化的机理设计合成了一系列取代苯甲... 详细信息

目的:由于不对称催化的高对映选择性、绿色经济、易于实现工业化等优点,使其成为不对称合成诸多方法中最理想的方法,而Michael加成是增长碳链,合成含有多个官能团化合物最常用的反应。本文基于氢键活化的机理设计合成了一系列取代苯甲酰基硫脲类催化剂,并考察其对吡唑酮与硝基烯烃不对称Michael加成反应的催化活性;并利用本实验室已有催化剂发展了当归内酯与硝基烯烃的不对称双Michael加成反应。方法:(1)本文以金鸡纳碱、S-2-胺甲基吡咯烷、取代苯甲酰氯、N,N-二甲氨基环己二胺、硫氰化钾等为起始原料,经过Mitsunobu反应、Staudinger反应等得到未经报道的目标催化剂。(2)将目标催化剂用于吡唑酮与硝基烯烃的不对称Michael加成中,通过筛选反应溶剂、温度、催化剂上样量等确定最佳反应条件,以期得到具有高对映选择性的目标化合物,并通过Hartree-Fock计算对其最佳催化剂进行验证。(3)将实验室已有催化剂用于当归内酯与硝基烯烃的不对称双Michael加成中,通过优化出最佳反应条件,以期得到具有高ee值和dr值的目标化合物。结果:(1)设计合成了14个未经报道的取代苯甲酰基硫脲类催化剂,并通过HRMS、HNMR、CNMR、IR等确证结构。(2)催化剂2a-2h可高效催化吡唑酮与硝基烯烃类化合物的不对称Michael加成反应,并得到了R(65gt;99%ee)和S(77gt;99%ee)两种构型。(3)通过实验和计算的方法,初步明确了取代基对苯甲酰基硫脲类催化剂性能的影响。(4)催化剂4a可高效催化当归内酯与一系列取代硝基烯烃的不对称双Michael加成反应,得到了较理想的ee值(63%5%)和dr值(93:7gt;99:1)。结论:得到了14个结构新颖的基于氢键活化的取代苯甲酰基硫脲类催化剂;其中金鸡纳碱衍生的催化剂成功的催化了吡唑酮与硝基烯烃的不对称Michael加成反应,并以较高的产率和对映选择性得到了S和R两种构型;具有给电子取代基的苯甲酰基硫脲催化剂与硝基烯烃形成的复合物具有较大的氢键键能,从而具有较优的催化性能;单硫代方酰胺类催化剂以较高的ee值和dr值成功催化了当归内酯和硝基烯烃的不对称双Michael加成反应。

关键词：取代苯甲酰基硫脲氢键活化不对称Michael加成吡唑酮当归内酯

2-（1，2-亚乙/1，3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基丁酰氯的制备及其应用

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2-（1，2-亚乙/1，3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基丁酰氯的制备及其应...

作者：于海丰东北师范大学

学位级别：硕士

α-羰基二硫缩烯酮是一类重要有机合成中间体，可作为1，3-亲电体用于脂环，芳烃及杂环化合物的合成。为了拓展其在合成中的应用，近几年，我们开展了α-羰基二硫缩烯酮α-位的修饰工作。已经取得了一定进展，成功地实现了α-羰基二硫... 详细信息

α-羰基二硫缩烯酮是一类重要有机合成中间体，可作为1，3-亲电体用于脂环，芳烃及杂环化合物的合成。为了拓展其在合成中的应用，近几年，我们开展了α-羰基二硫缩烯酮α-位的修饰工作。已经取得了一定进展，成功地实现了α-羰基二硫缩烯酮α-位的卤化，硝化和偶氮化，并对其应用进行了研究。本文继续开展了α-羰基二硫缩烯酮α-位的修饰工作，成功地制备2-(1，2-亚乙/1，3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯，并对它的应用进行探索，结果如下： 1 首次制得2-(1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯，优化了其反应条件，并对其稳定性进行研究。 2 实施了2-(1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯与芳烃的Friedel-Crafts反应，合成9种1-芳基-2-(1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫)亚甲基-1，3丁二酮类化合物，为合成此类化合物提供了一条新的途径。 3 利用2-(1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯与胺，肼反应，合成4种2-(1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰胺类化合物和3种吡唑酮类化合物和2种4-(1，2-亚乙二硫)亚甲基-5-芳基乙烯基-2，4-二氢-吡唑-3-酮。 4 初步探索了2-(1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰胺与芳醛的缩和反应，合成5种2-(1，2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-羟基-5-芳基戊酸苯酰胺和2-(1，2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸二乙胺，2-(1，2-亚乙二硫)亚甲基-1-吗啉-5-芳基-4-戊烯-1，3-二酮。本文合成 28种新化合物，并对它们进行 IR和’HNMR的表征。

关键词： 2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯 Friedel-Crafts反应吡唑酮酰化缩合

4-氨基安替比林的振动光谱与密度泛涵量子化学计算

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光谱仪器与分析 2009年第Z1期 164-169页

作者：胡蕴杨海峰章宗穰上海师范大学化学系中国上海200234

1.引言4-氨基安替比林是杂环化合物,它又称1,5-二甲基-2-苯基-4-氨基-3-吡唑酮,分子结构如图1所示。4-氨基安替比林是医药安乃近的中间体,也作为显色试剂分析挥发性酚类。然而,目前为止,文献中尚缺乏对4-氨基安替比林振动光谱的研究。

关键词：振动光谱显色试剂杂环化合物量子化学计算拉曼光谱纯吡唑酮红外活性波长扫描红外光谱

酰代呲唑酮作为金属元素萃取剂的研究(Ⅱ)——不同基团取代的呲唑酮对于铈(Ⅲ)的萃取及其与二辛基亚砜的协同萃取作用

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高等学校化学学报 1981年第2期2卷 139-147页

作者：顾翼东宋沅复旦大学化学系

本文研究了不同基团取代的酰代吡唑酮对铈(Ⅲ)的萃取。采用斜率法和同位素示踪技术,测得它们在HCl和HNO_(3)体系中的萃合物组成和萃取平衡常数;还研究了它们与二辛基亚砜对铈(Ⅲ)的协同萃取。研究过程中,以HTTA作为对照。

关键词：协同萃取亚砜同位素示踪技术金属元素铈(Ⅲ) 斜率法吡唑酮 (Ⅱ)

PMBP与1,10菲绕啉对希土离子的协同萃取

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无机化学学报 1986年第2期 39-48页

作者：罗明润程立宋乐新张定荣安徽师范大学化学系安徽师范大学化学系芜湖

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5（PMBP,HA）及1,10-菲绕啉（B）从高氯酸及醋酸钠构成的缓冲溶液中（pH=4,μ=0.1）,对全部希土离子(包括Y3+,不包括Pm3+)的协同萃取。此体系可表示为Ln3+(10-4M)/HClO4,NaAc（μ=0.1）/PMBP-... 详细信息

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5（PMBP,HA）及1,10-菲绕啉（B）从高氯酸及醋酸钠构成的缓冲溶液中（pH=4,μ=0.1）,对全部希土离子(包括Y3+,不包括Pm3+)的协同萃取。此体系可表示为Ln3+(10-4M)/HClO4,NaAc（μ=0.1）/PMBP-Phen-CHCl3。用斜率法确定协萃合物组成为LnA3B,并求出各希土离子的协萃平衡常数logK?以logK?对原子序数Z作图,表现出四分组效应。相邻希土之间以及轻重希土之间的分离系数比单独用PMBP萃取时来得大。此体系有希望用于轻重希土分离。此外,还用萃取法制得了固体协萃合物,并对其红外光谱进行了分析讨论。

关键词：协同萃取吡唑酮希土 1,10菲绕啉

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HS—GC法测定食品中微量氰化物

中国卫生检验杂志 1992年第2期2卷 99-100页

作者：符展明毛存亮刘佑铭宁波市卫生防疫站浙江宁波315000

食品中微量氰化物的测定,目前常用异烟酸—吡唑酮法,需蒸馏等步骤,操作繁琐,灵敏度低。应用GC法测定氰化物目前已有报道,作者探讨应用HS—GC法,SCN标准代替KCN标准测定食品中微量氰化物,免除蒸馏等步骤,方法简便、快速、准确、灵敏。

关键词： GC法 HS 异烟酸标准测定标准贮备液色谱响应值顶空配制标准吡唑酮保留时间定性

铕(铽)-HPMBP-TPPO协同萃取体系的研究

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分析试验室 1986年第4期 1-4页

作者：黄汉国姚玉红唐山工程技术学院化工系唐山工程技术学院化工系

研究了铕（铽）和1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮[5]（HPMBP）与三苯基氧化膦（TPPO）的协萃体系。结果表明,络合物的组成比为RE:PMBP:TPPO为1:3:1;协萃常数***为-2.99(Eu3+)、-2.49(Tb3+)。本体系可用于选择萃取与富集稀土元素离子,... 详细信息

研究了铕（铽）和1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮[5]（HPMBP）与三苯基氧化膦（TPPO）的协萃体系。结果表明,络合物的组成比为RE:PMBP:TPPO为1:3:1;协萃常数***为-2.99(Eu3+)、-2.49(Tb3+)。本体系可用于选择萃取与富集稀土元素离子,但铕（铽）三元络合物系非荧光性物质。

关键词：三苯基氧化膦荧光性质协同萃取 HPMBP-TPPO 苯甲酰基吡唑酮配位能力磷原子离域萃取率