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CO_(2)对煤贫氧燃烧特性及动力学的影响研究

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山东科技大学学报（自然科学版） 2023年第4期42卷 52-59页

作者：黄子君苏贺涛石景冬中国地质大学(北京)工程技术学院北京100083

地下煤火通常处于多气共存条件下,CO_(2)因其理化性质对煤贫氧燃烧特性有着重要的影响。本研究在O_(2)/N_(2)/CO_(2)气氛下分别对补连塔煤和余吾煤进行了同步热分析,讨论了煤的特征参数和特性指数,利用Coats-Redfern积分法分析了CO_(2)... 详细信息

地下煤火通常处于多气共存条件下,CO_(2)因其理化性质对煤贫氧燃烧特性有着重要的影响。本研究在O_(2)/N_(2)/CO_(2)气氛下分别对补连塔煤和余吾煤进行了同步热分析,讨论了煤的特征参数和特性指数,利用Coats-Redfern积分法分析了CO_(2)体积分数对煤燃烧动力学的影响规律。结果表明,15%O_(2)能够满足煤燃烧所需氧含量,CO_(2)的较高比热容使煤体燃烧蓄热能力提升,着火和燃烧更加稳定,综合燃烧性能显著提高。在整个热分解和燃烧阶段,煤局部燃烧反应性升高,5%CO_(2)和15%CO_(2)分别对补连塔煤和余吾煤表面分子活化产生明显的抑制作用。

关键词：煤贫氧燃烧同步热分析 CO_(2) 表观活化能

预氧化氧浓度影响长焰煤复燃特性的构效关系研究

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预氧化氧浓度影响长焰煤复燃特性的构效关系研究

作者：范豪豪西安科技大学

学位级别：硕士

煤矿采空区复采、厚煤层分层开采和封闭火区启封过程中普遍存在氧化煤复燃现象。为揭示不同氧化程度的煤复燃特性,选取预氧化过程中的氧浓度(简称“预氧化氧浓度”)作为关键影响因素,对原煤及其氧化煤自燃过程的增失重阶段、特征温度、... 详细信息

煤矿采空区复采、厚煤层分层开采和封闭火区启封过程中普遍存在氧化煤复燃现象。为揭示不同氧化程度的煤复燃特性,选取预氧化过程中的氧浓度(简称“预氧化氧浓度”)作为关键影响因素,对原煤及其氧化煤自燃过程的增失重阶段、特征温度、动力学特性、热效应和官能团变化规律等方面开展了理论研究工作,并建立氧化煤自燃特性与微观结构之间的构效关系,研究结果对煤复燃防治工作具有积极指导意义。选取陕北矿区长焰煤为研究对象,利用TG-DSC同步热分析仪,将研磨的新鲜煤粉分别在0%、5%、10%、15%和20%氧浓度下缓慢氧化,待温度升至155℃时绝氧降温至常温,得到氧化煤组,取编号为Y-0%、Y-5%、Y-10%、Y-15%和Y-20%。根据TG-DSC同步热分析实验结果,得出原煤及其氧化煤自燃过程的重量变化呈现出阶段性特征,预氧化处理对氧化煤的增失重过程以及特征温度具有促进和抑制双重效应;基于FWO和KAS等转化率法,得出氧化煤吸氧增重、燃烧失重阶段的表观活化能Eα普遍低于原煤,其中Y-15%煤样最低,更易于发生氧化燃烧反应。以5℃/min升温速率为例,预氧化处理能够增加氧化煤燃烧反应的温度范围;相较于原煤,氧化煤吸热量降低、放热量增加,从热效应角度说明氧化煤更容易自燃。根据傅里叶原位红外光谱实验得出,氧化煤的官能团种类与原煤相似,但含量有所差异。实验煤样的羟基谱峰强度表现为波动性变化趋势,且Y-15%煤样的羟基含量显著高于其余煤样;脂肪烃的谱峰强度呈先缓慢变化后加速减小趋势,直至450℃附近时降至最低,而且受预氧化作用影响,各煤样之间的脂肪烃含量反应初期差异性明显;芳烃Ar-CH键、C=C双键稳定性较强,500℃后迅速裂解、消耗,其中Y-15%煤样C=C双键变化幅度最小,但其含量也相对较低;含氧官能团中,羰基含量加速升高,直至450℃后急剧降低,而醚键普遍表现为缓慢下降趋势。各实验煤样之间存在差异性的主要原因是官能团结构消耗与产生相互作用的宏观表现。采用主成分分析理论,将实验煤样的1 1种微观结构通过2～3个主成分代替,以主成分得分系数绝对值为判定依据,筛选出不同主成分的关键性指标,并结合综合得分模型系数和归一化指标权重值,确定出吸氧增重阶段的关键活性基团主要有甲基、亚甲基,燃烧失重阶段为亚甲基、甲基、C=C双键和羰基,但不同实验煤样的关键活性基团种类有所区别。在此基础上,利用多元线性回归模型建立实验煤样吸氧增重、燃烧失重阶段的关键活性基团与表观活化能之间的构效关系,计算结果均满足数学模型的有效性和可靠性检验,为煤自燃深入研究及测定提供理论依据。

关键词：氧化煤氧浓度同步热分析氧化动力学微观结构构效关系

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饱和蜂窝活性炭直接电热法再生试验研究

饱和蜂窝活性炭直接电热法再生试验研究

作者：廖海波杭州电子科技大学

学位级别：硕士

蜂窝活性炭是一种分布有平行直通孔的成形活性炭,有较强的吸附能力且产生的流动阻力很小。因被大规模使用,社会上产生了大量废弃的饱和蜂窝活性炭,导致了经济效益差、资源浪费和环境污染等严重问题。实际工业中还没有专门针对蜂窝活性... 详细信息

蜂窝活性炭是一种分布有平行直通孔的成形活性炭,有较强的吸附能力且产生的流动阻力很小。因被大规模使用,社会上产生了大量废弃的饱和蜂窝活性炭,导致了经济效益差、资源浪费和环境污染等严重问题。实际工业中还没有专门针对蜂窝活性炭的再生技术,因此需要探索一种方便、实用的再生方法,使蜂窝活性炭能重复使用,解决饱和炭废弃产生的问题。直接电热法再生被提出,该方法是将试验样品导通电流,样品通过焦耳效应发热升温,吸附质在高温下脱附和分解。通过试验的方式研究了蜂窝活性炭直接电热法再生,分析再生的电热性能、再生效果和再生机理,论述该方法对蜂窝活性炭的可行性和实用性。具体的研究内容包括:①收集三种实际工业使用的饱和蜂窝活性炭样品及其对应的未经使用的新品,测量每种试验样品的电阻。通过试验探究了含水率、温度、灰分、样品与电极板表面的接触效果等因素对样品电阻的影响,总结出对于工业应用的高电阻活性炭,降低电阻以适应直接电热法再生的方法。②设计和搭建直接电热法再生试验的装置,通过降低电阻预处理后对样品进行直接电热法再生,分析了再生过程中的通电和升温特性。试验了不同的再生温度,并通过管式炉进行热再生对照试验。对两种方式再生后的样品,测定了碘和亚甲蓝两项吸附值,发现直接电热法能获得与管式炉热再生相当的再生效果。分析了再生温度对再生效果的影响,得出了三种样品的最佳再生温度。③对三种样品进行同步热分析试验,分析样品在加热过程中的TG和DSC变化情况。通过每种饱和炭样品试验结果与对应新炭的对比,推测饱和炭样品吸附质在升温过程中的热反应变化和吸附质基本去除的温度点,并结合热分析动力学研究,分析吸附质脱附、热解的再生机理和热反应动力学参数。实现了直接电热法对吸附了复杂物质、电阻很大的蜂窝活性炭简单快捷地再生,总结了再生性能和再生机理。为放大工艺后在工业再生中实施应用,实现大规模收效提供经验。

关键词：蜂窝活性炭直接电热法活性炭再生电阻同步热分析

不同变质程度煤孔隙结构多尺度表征及自燃特性研究

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不同变质程度煤孔隙结构多尺度表征及自燃特性研究

作者：张智超内蒙古科技大学

学位级别：硕士

本文为探究不同变质程度的煤样的孔隙结构以及煤样的自燃特性的变化规律,共选取了内蒙古呼伦贝尔市灵泉煤矿褐煤、宁夏灵武市梅花井煤矿不粘煤、宁夏灵武市任家庄煤矿气煤、山西省霍州市辛置煤矿1/3焦煤、辽宁省沈阳市红阳二矿瘦煤以及... 详细信息

本文为探究不同变质程度的煤样的孔隙结构以及煤样的自燃特性的变化规律,共选取了内蒙古呼伦贝尔市灵泉煤矿褐煤、宁夏灵武市梅花井煤矿不粘煤、宁夏灵武市任家庄煤矿气煤、山西省霍州市辛置煤矿1/3焦煤、辽宁省沈阳市红阳二矿瘦煤以及宁夏石嘴山市白芨沟煤矿无烟煤6种煤样,采用低温液氮吸附实验以及低场核磁共振实验,研究不同变质程度煤的孔隙结构基本特征、孔比表面积、孔容积的变化规律,以及不同尺度的孔隙结构的比表面积与孔容积的比重随变质程度的加深的变化规律,且引入Frenkel-Halsey-Hill分形维数计算模型分析煤样的孔隙结构的复杂程度;其次通过TG-DSC同步热分析实验得出煤样的TG曲线与DSC曲线,并对曲线进行分析得出自燃特征温度点,进而划分煤自燃阶段探究煤样的失重特性、放热特性,并借助Coats-Redfren动力学方程,得出煤自燃过程中各阶段的活化能随着变质程度加深的变化规律;基于上述煤样的孔隙结构以及煤自燃特性的探究结果,研究孔隙结构的变化对煤样的自燃难易程度的影响。结果表明:煤样均含有一定的较差连通性的孔隙结构,且随变质程度的加深,连通性差的孔隙结构的比重逐渐增大,其中气煤中存在较多的“墨水瓶”型孔隙,焦煤与瘦煤中存在大量的半封闭型孔,而无烟煤中存在大量的狭窄缝隙孔;且煤样孔隙结构的总比表面积以及总孔容积随变质程度加深而逐渐降低,其中微孔的比表面积比重较大、小孔次之而大孔的比重最低;大孔的孔容积比重略大于小孔以及微孔范围内的孔容积比重。且随变质程度加深,煤样中微孔的比表面积以及孔容积的比重逐渐增加,小孔、大孔的相对比重逐渐减小,与煤样低场核磁共振实验结果相同,且煤样孔隙结构的分形维数计算结果表明,煤样孔隙结构呈现出分形特征,且整体分形维数随变质程度加深而降低。低变质程度煤（4.5nm）的孔隙结构的分形维数;而焦煤、瘦煤以及无烟煤高变质程度煤（4.5nm）的孔隙结构的分形维数,由此可知,煤样随着变质程度的逐渐加深,煤样的孔隙结构逐渐趋向于单一,微孔逐渐成为主导。在热重实验结果中,煤样的T临界温度呈现出随变质程度的加深而整体升高的趋势;而煤样中的T干裂温度以及T活性温度则随变质程度的逐渐加深而呈现减小的趋势;T燃烧温度、T燃尽温度则随变质程度的加深而逐渐升高,且蒸发脱附阶段中煤的失重量随着变质程度的加深而减小;增重阶段中煤样的增重量随着变质程度的加深整体呈现增加的趋势;对于煤样的放热特性而言,蒸发脱附阶段的放热量为最小,增重阶段的放热量居中而燃烧阶段的放热量为最大,并且随着变质程度的加深,煤样各阶段的放热量均呈现为逐渐增大的趋势;对于煤样各自燃阶段的活化能而言,蒸发脱附阶段的活化能为最小,增重阶段的活化能居中,而燃烧阶段的活化能为最大,同时煤样的各阶段的活化能均随变质程度的加深而逐渐增大,说明煤样变质程度越高,其越难以自燃。煤样的孔隙结构的总比表面积、总孔容积以及孔隙结构的复杂度均与煤样自燃反应的活化能呈现负相关性,并且孔比表面积对煤自燃过程中的增重阶段的影响较大,而煤样的孔容积的变化以及孔隙结构的复杂度对煤样自燃过程中的蒸发脱附阶段影响较大。

关键词：煤自燃孔隙结构自燃特性同步热分析低场核磁共振

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氮化铁薄膜晶相合成热分析及其磁性

物理学报 2019年第11期68卷 250-256页

作者：卢启海唐晓莉宋玉哲左显维韩根亮闫鹏勋刘维民甘肃省科学院传感技术研究所甘肃省传感器与传感技术重点实验室兰州730000 电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室成都610054 甘肃省科学院纳米应用技术研究室兰州730000 中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000

研究Fe-N体系晶相转变(相变)规律对于高效合成高自旋极化率的g’-Fe4N薄膜材料非常重要.利用同步热分析(TG-DSC)研究了氮化铁薄膜的相变规律. TG-DSC的结果显示,在10℃/min的升温速率下,g’’-FeN薄膜在常温到800℃之间共有5次相变,分别... 详细信息

研究Fe-N体系晶相转变(相变)规律对于高效合成高自旋极化率的g’-Fe4N薄膜材料非常重要.利用同步热分析(TG-DSC)研究了氮化铁薄膜的相变规律. TG-DSC的结果显示,在10℃/min的升温速率下,g’’-FeN薄膜在常温到800℃之间共有5次相变,分别为I,g’’-FeN→x-Fe2N;II,x-Fe2N→e-Fe3N;III,e-Fe3N→g’-Fe4N;IV, g’-Fe4N→g-Fe;以及V, g-Fe→a-Fe.利用真空退火技术有效调控了氮化铁薄膜的晶相.X-射线衍射测试结果显示,直接在纯氮气中溅射得到的氮化铁薄膜是单相的g’’-FeN,经350, 380和430℃退火可分别获得单相的x-Fe2N, e-Fe3N和g’-Fe4N.研究了氮化铁薄膜的磁学性能.振动样品磁强计测试结果显示, g’-Fe4N薄膜在面内/面外表现出明显的磁各向异性,属于典型的磁形状各向异性.

关键词：半金属晶体结构同步热分析磁各向异性

超细VO_2粉末的制备及其可逆相变的原位表征

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稀有金属材料与工程 2015年第3期44卷 738-742页

作者：张少鸿付娟苏秋成付春红李新军中国科学院广州能源研究所中国科学院可再生能源重点实验室广东广州510640

采用氧化还原法,在N2保护气氛中,通过程序控温,用草酸还原V2O5制备VO2超细粉末,重点考察原料配比对还原产物物相纯度的影响。采用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）及X射线能量色散谱仪（EDS）分析产物的相组成和微观形貌,通... 详细信息

采用氧化还原法,在N2保护气氛中,通过程序控温,用草酸还原V2O5制备VO2超细粉末,重点考察原料配比对还原产物物相纯度的影响。采用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）及X射线能量色散谱仪（EDS）分析产物的相组成和微观形貌,通过同步热分析（STA）和原位XRD研究VO2粉体的热致可逆相变特性。结果表明：V2O5和草酸以1：1.2~1.4的摩尔比混合,可制得较纯的单斜晶系VO2超细粉末,颗粒呈近球形,平均晶粒度约为50 nm。低温为M相（单斜晶系,P21/c）,升温时可转化为R相（正方晶系,P42/mnm）,升温相变点为68.1℃,降温相变点为60.2℃,滞后7.9℃。具有良好的热致可逆循环相变稳定性,M/R相多次循环转换的DSC热滞回线呈现很好的重现性。

关键词：二氧化钒氧化还原热致相变 X射线衍射同步热分析热滞回线

La_2(CO_3)_3·3.4H_2O在空气中热脱水的非等温动力学分析(英文)

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2014年第10期24卷 3378-3385页

作者：张湘辉何川汪灵刘菁邓苗冯谦成都理工大学材料与化学化工学院成都610059 中南大学机电工程学院长沙410012 德国耐驰仪器制造有限公司成都办事处成都610017

采用水热法合成单相La2（C O 3）3·3.4 H2O。采用XRD、FTIR以及DTA-T G对La2（C O 3）3·3.4 H2 O在3 0~1 0 0 0°C的热分解过程、中间及最终产物进行表征。在非等温条件下对L a2（C O3）3·3.4H2O在3 0~3 6 6°C范围内的热脱水动力学... 详细信息

采用水热法合成单相La2（C O 3）3·3.4 H2O。采用XRD、FTIR以及DTA-T G对La2（C O 3）3·3.4 H2 O在3 0~1 0 0 0°C的热分解过程、中间及最终产物进行表征。在非等温条件下对L a2（C O3）3·3.4H2O在3 0~3 6 6°C范围内的热脱水动力学进行研究。采用Flynn-Wall-Ozawa及Friedman等转化法计算其反应活化能并对其反应阶段进行分析。采用多元非线性回归程序确定其最可能的反应机理及动力学参数。结果表明,L a2（C O3）3·3.4H 2O的热脱水为三步竞争反应,一个n序列初始反应后为n序列竞争反应（F nF nF n机理）。经最可能的反应机理计算所得的活化能与Friedman等转化法的计算结果非常接近,拟合后的TG及DTG曲线与原始曲线能较好地吻合。

关键词： La2(CO3)3·3.4H2O 非等温动力学同步热分析脱水反应

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低铝高硼硅玻璃基本形成过程及性能研究

功能材料 2010年第5期41卷 855-857页

作者：李秀明赵高凌刘史敏应浩刘军波汪建勋韩高荣浙江大学材料科学与工程系硅材料国家重点实验室浙江杭州310027 杭州蓝星新材料技术股份有限公司浙江杭州310027

采用热重-微分热重-差示扫描量热(TG-DTA-DSC)同步热分析方法,对低铝高硼硅玻璃(ABS)熔制过程中发生的理化反应进行研究。作为比较,对普通钠钙硅玻璃(NCS)的性能做了相应的研究。通过粘度测试分析发现,所制备的低铝高硼硅玻璃软化点接近... 详细信息

采用热重-微分热重-差示扫描量热(TG-DTA-DSC)同步热分析方法,对低铝高硼硅玻璃(ABS)熔制过程中发生的理化反应进行研究。作为比较,对普通钠钙硅玻璃(NCS)的性能做了相应的研究。通过粘度测试分析发现,所制备的低铝高硼硅玻璃软化点接近800℃,具有极好的耐热性。其工作温度和熔化温度较NCS均有大幅提高,分别为1375～1160℃和1699℃。热膨胀曲线表明所制备的ABS具有非常低的热膨胀系数,α(20～300℃)=3.9×10-6K-1,具有优良的抗热震性。

关键词：低铝高硼硅玻璃熔制过程同步热分析粘度

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稻秆热解的实验研究

动力工程 2007年第2期27卷 297-300页

作者：段佳罗永浩陆方陈祎胡瓅元王清成上海交通大学机械与动力工程学院上海200240

采用德国产NETZSCHSTA449C同步热分析仪,升温速率β=10 K/min、15 K/min、20 K/min和30 K/min,在303 K-973 K间,对稻秆在氮气环境中的热解特性进行实验研究。实验表明,β=15K/min时热解气态产物最多,β=10 K/min时实验反应热最大,差示... 详细信息

采用德国产NETZSCHSTA449C同步热分析仪,升温速率β=10 K/min、15 K/min、20 K/min和30 K/min,在303 K-973 K间,对稻秆在氮气环境中的热解特性进行实验研究。实验表明,β=15K/min时热解气态产物最多,β=10 K/min时实验反应热最大,差示扫描量热分析(DSC)曲线的峰、谷与微分热重分析(DTG)曲线的峰、谷有着对应关系。提出以453 K为临界温度,以水平直线代替低于临界温度部分的DSC曲线的方法,将实验曲线转换为干生物质DSC曲线。预测了干生物质在热解过程中的反应热,预测结果与稻秆化学成分分布规律对应,证实所提出的预测方法是有效的。

关键词：能源系统工程生物质热解特性同步热分析