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同位素稀释液相色谱串联质谱法测定人血清中5-甲基四氢叶酸

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临床检验杂志 2018年第3期36卷 161-165页

作者：彭絮邹迎曙杨宗兵王军北京市医疗器械检验所体外诊断室医疗器械检验与安全性评价北京市重点实验室北京101111

目的建立测定人血清中5-甲基四氢叶酸的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)。方法对5-甲基四氢叶酸纯品定性分析后,用两种不同原理(质量平衡法和定量核磁共振法)的定值方法测定纯品纯度,再以5-甲基四氢叶酸同位素标记物(^(13)C_... 详细信息

目的建立测定人血清中5-甲基四氢叶酸的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)。方法对5-甲基四氢叶酸纯品定性分析后,用两种不同原理(质量平衡法和定量核磁共振法)的定值方法测定纯品纯度,再以5-甲基四氢叶酸同位素标记物(^(13)C_5-5-甲基四氢叶酸)为内标物,用电喷雾三重四级杆串联质谱多重反应监测模式对6例相同水平浓度的血清进行定值及不确定度评定,并对方法的精密度、正确度、检测限、定量限进行考察。结果定性分析确认样品主成分后,质量平衡法与定量核磁共振法测定5-甲基四氢叶酸纯品的纯度为76.65%;人血清5-甲基四氢叶酸定值结果为8.22 ng/m L,扩展不确定度为0.54 ng/m L;方法检测限为0.05 ng/m L,定量限为0.50 ng/m L,重复性与期间精密度的变异系数(CV)均在5.0%以内,用国际标准物质NIST SRM 1955进行正确度验证,3个水平测量结果均在认定值±扩展不确定度范围内。结论建立了测定人血清中5-甲基四氢叶酸的ID-LC/MS/MS法,该法特异性好,灵敏度高,可准确测定人血清中5-甲基四氢叶酸的含量。

关键词：同位素稀释液相色谱串联质谱 5-甲基四氢叶酸

冰冻人血清尿素和肌酐国家二级标准物质的研制

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中华检验医学杂志 2023年第8期46卷 845-852页

作者：张鹏伟王建兵韩丽乔林海标展敏张乔轩严君庄俊华黄宪章广州中医药大学第二附属医院检验医学部广州510120

目的联合使用同位素稀释液相色谱串联质谱及酶学参考方法研制冰冻人血清尿素、肌酐国家二级标准物质,作为量值溯源的载体。方法参照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》的要求... 详细信息

目的联合使用同位素稀释液相色谱串联质谱及酶学参考方法研制冰冻人血清尿素、肌酐国家二级标准物质,作为量值溯源的载体。方法参照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》的要求对候选物质进行均匀性、稳定性、互换性评价;联合广东省中医院、北京航天总医院、深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司、迈克生物股份有限公司、北京利德曼生化股份有限公司、浙江美康生物科技股份有限公司的6家参考实验室采用国际检验医学溯源联合委员会推荐的同位素稀释液相色谱串联质谱法及酶学参考方法共同对标准物质进行定值,计算不确定度。结果所研制标准物质均匀性的方差分析结果为P>0.05,稳定性评价t值小于t(0.05)查表时的t值,互换性评价结果位于4个常规检测系统测量值95%置信区间内,最终定值结果为尿素:14.7 mmol/L,扩展不确定度0.3 mmol/L(k=2),肌酐:313.9μmol/L,扩展不确定度14.5μmol/L(k=2)。结论成功研制的冰冻人血清尿素、肌酐二级标准物质标示值可靠,均匀性、稳定性较好,不同检测系统间具有良好互换性。

关键词：尿素肌酐同位素稀释液相色谱串联质谱标准物质均匀性稳定性互换性

全血免疫抑制剂ID-LC-MS/MS候选参考方法的建立和性能评价

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检验医学 2023年第3期38卷 215-222页

作者：杨晓东李全乐潘清清周静谢阳敏邹继华沈敏张曼美康生物科技股份有限公司参考实验室浙江宁波315104 首都医科大学附属北京世纪坛医院检验科北京100038

目的建立同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)检测全血免疫抑制剂(他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A)的候选参考方法,并评价其性能。方法采用蛋白沉淀法(PPT)对全血样本进行前处理,采用ID-LC-MS/MS定量检测他克莫司、西罗莫... 详细信息

目的建立同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)检测全血免疫抑制剂(他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A)的候选参考方法,并评价其性能。方法采用蛋白沉淀法(PPT)对全血样本进行前处理,采用ID-LC-MS/MS定量检测他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A。对建立的候选参考方法的分析性能(线性、定量限、基质效应、精密度和正确度等)进行评估。结果ID-LC-MS/MS检测他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A的总检测时间为4.5 min;环孢素A的线性范围为10~500 ng/mL,定量限为10 ng/mL;他克莫司、西罗莫司和依维莫司的线性范围均为1~50 ng/mL,定量限均为1 ng/mL。4种免疫抑制剂的相对基质效应范围均≤8.64%,批内、批间变异系数(CV)均≤5%,加标回收率为98.84%~100.99%。他克莫司的扩展测量不确定度≤7.91%(k=2)、西罗莫司≤7.97%(k=2),依维莫司≤7.14%(k=2),环孢素A≤7.91%(k=2)。结论成功建立了ID-LC-MS/MS检测全血他克莫司、西罗莫司、依维莫司和环孢素A的候选参考方法,可用于相关项目的量值溯源和标准化。

关键词：免疫抑制剂同位素稀释液相色谱串联质谱参考方法性能评估

血浆甲氧基去甲肾上腺素候选参考方法的建立及其在室间质量评价计划中的应用

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中华检验医学杂志 2021年第8期44卷 736-742页

作者：刘庆香周伟燕邓宇航刘珍妮张传宝北京医院国家老年医学中心中国医学科学院老年医学研究院国家卫生健康委临床检验中心北京市临床检验工程技术研究中心中国医学科学院北京协和医学院北京100730 北京医院国家老年医学中心中国医学科学院老年医学研究院国家卫生健康委临床检验中心北京市临床检验工程技术研究中心北京100730

目的建立同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定人血浆甲氧基去甲肾上腺素的候选参考方法,并对方法性能进行评价。采用该方法对室间质量评价计划样品进行定值,初步评价血浆甲氧基去甲肾上腺素的检测现状。方法采用甲氧基去甲... 详细信息

目的建立同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定人血浆甲氧基去甲肾上腺素的候选参考方法,并对方法性能进行评价。采用该方法对室间质量评价计划样品进行定值,初步评价血浆甲氧基去甲肾上腺素的检测现状。方法采用甲氧基去甲肾上腺素同位素标准溶液为内标,重量法进行取样,标准曲线法进行定量;采用蛋白沉淀结合弱阳离子固相萃取进行前处理,采用超高液相色谱耦联三重四极杆质谱仪进行液质联用分析。根据相关EP文件对方法的特异性、基质效应、检测限、定量限、精密度、正确度和不确定度等性能指标进行了评价。采用该方法对2020年国家卫生健康委临床检验中心甲氧基去甲肾上腺素室间质量评价计划样品进行定值,以该定值结果为靶值,生物学变异最佳可允许总误差标准为评价限,对实验室的检测质量进行评价。结果方法特异性良好,干扰物和基质效应均不影响检测结果。血浆甲氧基去甲肾上腺素测定的检测限及定量限分别为1.08 pg/g和3.54 pg/g,批内变异系数(CV)和批总CV分别为0.43%~1.10%、0.61%~1.42%,相对回收率为98.5%~101.9%,4种血浆样品的相对扩展不确定度分别为3.10%、2.34%、2.16%、1.73%。室间质量评价计划结果显示,实验室测定202013和202014样品的及格率分别为80%和85%。结论本研究建立了ID-LC/MS/MS测定人血浆甲氧基去甲肾上腺素的候选参考方法,方法准确、精密、简便,有望作为血浆甲氧基去甲肾上腺素测定的参考方法,可应用于室间质量评价计划样本的定值。

关键词：同位素稀释液相色谱串联质谱甲氧基去甲肾上腺素室间质量评价计划

同位素稀释质谱法在美国CDC-CRMLN计划中的比对结果分析

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临床检验杂志 2017年第9期35卷 690-695页

作者：周伟燕李红霞张传宝杨睿悦张江涛张天娇闫颖曾洁王抒陈文祥董军北京医院国家老年医学中心卫生部临床检验中心北京100730 北京医院国家老年医学中心卫生部老年医学重点实验室北京100730

目的总结并回顾性分析同位素稀释质谱法在美国疾病预防控制中心(CDC)胆固醇参考方法实验室网络(CRMLN)中的比对结果,为我国血脂测定提供质量保证。方法采用我国建立的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)测定血清总胆固醇(TC)和三... 详细信息

目的总结并回顾性分析同位素稀释质谱法在美国疾病预防控制中心(CDC)胆固醇参考方法实验室网络(CRMLN)中的比对结果,为我国血脂测定提供质量保证。方法采用我国建立的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)测定血清总胆固醇(TC)和三酰甘油(TG)的方法参加CRMLN比对。2016年之前每3个月1次,每次4种样品,测定2批。2016年之后每半年比对1次,每次4种样品,测定2批。每次测定中至少同时测定2个有证标准物质作为质控品。结果 15次TC比对结果显示,本血脂参考实验室(以下简称"本室")平均CV为0.43%,CDC各参加实验室间CV为0.42%,本室与实验室间总体均值的偏移为0.22%,与CDC靶值的偏移为0.58%。15次TG比对结果显示,本室平均CV为0.62%,本室测定TG的结果与实验室间均值的偏移为-0.98%,与CDC靶值的偏移为-0.80%。TC和TG各60个比对结果中,98%(59/60)的TC测定CV满足CDC的精密度要求,70%(42/60)的测定满足TC准确度要求(TC:CV≤1%,偏移≤1%);92%(55/60)的TG测定准确度满足CDC的要求(TG:偏移≤2.55%)。结论 ID-LC/MS/MS测定血清TC和TG的方法在CRMLN比对中数据良好,与CDC及各网络实验室测定结果一致,有望在我国血脂标准化中发挥重要作用并为参考测量比对计划提供经验和技术支持。

关键词：美国疾病预防控制中心胆固醇参考方法实验室网络胆固醇三酰甘油同位素稀释液相色谱串联质谱

血清总同型半胱氨酸候选参考测量程序(液相色谱串联质谱法)的建立及性能评估

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检验医学 2018年第11期33卷 1018-1025页

作者：沈敏杨晓东王琳邹继华张曼邹炳德美康生物参考实验室浙江宁波315104 首都医科大学附属北京世纪坛医院检验科北京100038

目的建立一种基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清总同型半胱氨酸(Hcy)候选参考测量程序并对其性能进行评价。方法采用一种简单的蛋白沉淀方法对血清样本进行前处理,然后采用LC-MS/MS定量检测总Hcy,参照美国临床实验室标准化协会(... 详细信息

目的建立一种基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清总同型半胱氨酸(Hcy)候选参考测量程序并对其性能进行评价。方法采用一种简单的蛋白沉淀方法对血清样本进行前处理,然后采用LC-MS/MS定量检测总Hcy,参照美国临床实验室标准化协会(CLSI) C62-A文件和C50-A文件对建立的候选参考方法进行线性、检测限与定量限、基质效应、精密度、正确度等基本分析性能验证。结果 LC-MS/MS检测总Hcy的线性范围为0.5～200.0μmol/L。定量限和检测限分别为0.31 nmol/g、0.06 nmol/g。3种不同比例(1∶1、80∶20、20∶80)的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为1.94%、1.91%、1.78%。批内、批间变异系数(CV)分别为<2%和<1%。3种浓度(30.58、49.21、65.42 nmol/g)的加标样本平均加标回收率分别为99.8%、100.2%、100.8%。测定NIST SRM 1950标准物质的结果偏移<1%。样本处理后分别在室温[(23±2)℃]和自动进样器(温度为10℃)中放置24 h,检测结果均非常稳定。结论成功建立了基于LC-MS/MS技术的血清总Hcy候选参考测量程序。该参考测量程序准确度高、精密度好,能够用于常规临床检验方法的量值溯源,保证测定结果的准确性。

关键词：总同型半胱氨酸同位素稀释液相色谱串联质谱参考测量程序性能评估

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醛固酮实验室检测及其标准化

临床检验杂志 2019年第11期37卷 861-864页

作者：罗文波周伟燕张传宝中国医学科学院北京协和医学院北京100730 北京医院国家老年医学研究中心国家卫生健康委临床检验中心&北京市临床检验工程技术研究中心北京100730

醛固酮是原发性醛固酮增多症的重要筛查、诊断指标。目前国内外醛固酮实验室检测方法分为2大类:免疫法与质谱法。免疫法包括放射免疫分析法(RIA)与化学发光免疫分析法(CLIA),是当前醛固酮临床检测的主要方法,局限于抗体特异性,免疫法易... 详细信息

醛固酮是原发性醛固酮增多症的重要筛查、诊断指标。目前国内外醛固酮实验室检测方法分为2大类:免疫法与质谱法。免疫法包括放射免疫分析法(RIA)与化学发光免疫分析法(CLIA),是当前醛固酮临床检测的主要方法,局限于抗体特异性,免疫法易受交叉反应干扰。质谱法具有高灵敏、高特异的特点,被视为小分子激素类检测"金标准",但前期成本高昂、技术人才要求高,目前醛固酮临床常规质谱检测仍处于初期阶段。免疫法检测醛固酮时不同检测系统间检测结果存在差异,且免疫法与质谱法检测醛固酮结果可比性不佳,准确测定醛固酮并推动醛固酮结果一致可比,是实验室辅助筛查、诊断原发性醛固酮增多症时急需解决的问题,解决该问题有赖于醛固酮测定标准化。目前醛固酮参考溯源体系不完整,缺乏同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)参考测量程序、参考物质与完善的质量保证项目。灵敏、准确的ID-LC/MS/MS能有效降低或避免交叉反应干扰,基于此技术建立参考方法,研制参考物质,完善醛固酮参考溯源体系,有望为临床醛固酮检测提供溯源参考,推进临床醛固酮测定标准化。

关键词：醛固酮标准化同位素稀释液相色谱串联质谱原发性醛固酮增多症高血压参考方法

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健康人群血清25-羟基维生素D水平分析

检验医学 2020年第10期35卷 1028-1031页

作者：张素洁居漪李卿孙贺伟冯雪晴金中淦李水军李玉杰李金蓉上海市临床检验中心上海200126 上海市徐汇区中心医院复旦大学附属中山医院徐汇医院上海200031 成都新基因格医学检验所有限公司四川成都611130 上海枫林医药医学检验有限公司上海200231

目的对健康人群25-羟基维生素D[25(OH)D]水平进行初步分析。方法采用多中心、回顾性分析方法,选取不同地区3家实验室,采用同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID LC-MS/MS)检测974名表面健康者血清25-羟基维生素D2[25(OH)D2]、25-羟基维生素D... 详细信息

目的对健康人群25-羟基维生素D[25(OH)D]水平进行初步分析。方法采用多中心、回顾性分析方法,选取不同地区3家实验室,采用同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID LC-MS/MS)检测974名表面健康者血清25-羟基维生素D2[25(OH)D2]、25-羟基维生素D3[25(OH)D3]的结果,并进行统计分析。结果在剔除23个离群值后,951名表面健康者血清25(OH)D2、25(OH)D3和25(OH)D水平均呈非正态分布。女性血清25(OH)D3和25(OH)D水平均高于男性(P0.05)。将男、女性表面健康者按年龄分为1~17岁组、18~29岁组、30~39岁组、40~49岁组、50~59岁组、60~69岁组、70~79岁组、80~89岁组、90~100岁组。1~17岁组男、女性25(OH)D水平均高于其他各年龄组(P0.05);80~89岁组、90~100岁组25(OH)D水平低于其他各年龄组(P0.05)。采用百分位数法得出表面健康人群的血清25(OH)D水平,女性为3.5~31.5 ng/mL,男性为2.7~29.8 ng/mL。结论基于ID LC-MS/MS对健康人群血清25(OH)D水平进行了初步分析,可为临床相关疾病的诊治提供参考。

关键词： 25-羟基维生素D 同位素稀释液相色谱串联质谱健康人群

基于液相色谱串联质谱技术对血清同型半胱氨酸常规检测系统的正确度评价

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检验医学 2018年第8期33卷 679-682页

作者：钟巧玲孙骥翁旭琦冯萍谢丹芸重庆市巴南区第二人民医院检验科重庆400054 宁波出入境检验检疫局技术中心浙江宁波315000 美康生物参考实验室浙江宁波315104

目的以同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)为比对方法,评价酶循环法测定血清同型半胱氨酸(Hcy)的正确度。方法采用ID-LC/MS/MS和酶循环法同时检测20份新鲜单人份血清中的Hcy浓度,对测定结果进行方法学比对和评价。采用ID-LC/MS/M... 详细信息

目的以同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)为比对方法,评价酶循环法测定血清同型半胱氨酸(Hcy)的正确度。方法采用ID-LC/MS/MS和酶循环法同时检测20份新鲜单人份血清中的Hcy浓度,对测定结果进行方法学比对和评价。采用ID-LC/MS/MS和酶循环法同时测定5个水平的工作校准品,根据比对结果调整酶循环法校准品值,直至酶循环法的测定结果与比对方法的测定结果一致。结果采用ID-LC/MS/MS检测SRM 1950标准物质,测定结果与证书标示值一致,相对偏移<1.0%。酶循环法与ID-LC/MS/MS的线性拟合方程为Y=1.204 1X+0.364 6(r^2=0.987 9),平均偏移为24.0%。调整后的酶循环法与ID-LC/MS/MS的线性拟合方程为Y=0.988 6X+0.260 3(r^2=0.999 7),平均偏移为-0.09%。结论 ID-LC/MS/MS能准确测定血清Hcy水平,或许可作为Hcy常规检测系统正确度评价的比对方法。

关键词：同型半胱氨酸同位素稀释液相色谱串联质谱酶循环法正确度评价