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同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法检测麦芽中11种真菌毒素

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药学学报 2016年第1期51卷 110-115页

作者：王莎孔维军杨美华中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193

采用同位素内标法定量,建立了同时测定麦芽药材中11种真菌毒素污染水平的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。采用乙腈-水-乙酸(80∶19∶1)溶剂系统超声提取药材中真菌毒素,离心、过滤后,加入[^(13)C_(17)]-AFB_1及[^(13)C_(18)]-ZE... 详细信息

采用同位素内标法定量,建立了同时测定麦芽药材中11种真菌毒素污染水平的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。采用乙腈-水-乙酸(80∶19∶1)溶剂系统超声提取药材中真菌毒素,离心、过滤后,加入[^(13)C_(17)]-AFB_1及[^(13)C_(18)]-ZEN标记的真菌毒素混合同位素标准溶液,以含0.1%甲酸的甲醇溶液-2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动相于Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)上梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正负离子切换模式多反应监测方式检测(MRM)。结果表明,11种真菌毒素在采用基质添加内标稳定同位素法定量时于各自的浓度范围内线性关系良好,r>0.999 1,加标回收率为75.0%~117.0%,RSDs素最大允许残留量(MRLs)。所测的20批麦芽样品中,9批检测到真菌毒素残留,通过相同保留时间处的特征离子二级碎片排除了假阳性结果。该方法的样品前处理过程简便快捷、检测方法重现性好、灵敏度高,适用于复杂麦芽基质中多种真菌毒素的同时定性定量测定。

关键词：麦芽真菌毒素同位素内标超高效液相色谱串联质谱

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物性食品中11种杀菌剂残留量

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中国食品卫生杂志 2019年第1期31卷 22-28页

作者：赵紫微刘柏林谢继安王秀莉单晓梅安徽省疾病预防控制中心安徽合肥230601

目的建立快速同时测定植物性食品中11种杀菌剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法植物性食品经乙腈提取,经匀浆和高速离心后采用QuEChERS试剂净化,用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%甲酸... 详细信息

目的建立快速同时测定植物性食品中11种杀菌剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法植物性食品经乙腈提取,经匀浆和高速离心后采用QuEChERS试剂净化,用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,电喷雾电离,正离子扫描(ESI^+),多反应监测(MRM)模式检测目标物,同位素内标法定量。结果 11种杀菌剂在0.1～50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性,相关系数(r^2)均大于0.999 1,检出限为0.2～2.0μg/kg,平均回收率范围为63.1%～116.3%,相对标准偏差(RSD)均小于12.1%。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于对大批量植物性食品中多种杀菌剂的快速测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱杀菌剂植物性食品同位素内标农药残留食品污染物

同位素内标-液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及其制品中的5种真菌毒素

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色谱 2017年第6期35卷 601-607页

作者：高蓓姜德铭杨永坛中粮营养健康研究院营养健康与食品安全北京市重点实验室北京102209

建立了同位素内标-液相色谱-串联质谱快速测定粮食及其制品中玉米赤霉烯酮(ZON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ACDON)和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ACDON)5种真菌毒素的... 详细信息

建立了同位素内标-液相色谱-串联质谱快速测定粮食及其制品中玉米赤霉烯酮(ZON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ACDON)和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ACDON)5种真菌毒素的分析方法。以乙腈-水(84∶16,v/v)为提取液,采用多功能净化柱净化,同位素内标法定量。5种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N=3)为5~20μg/kg。大麦、小麦、燕麦、玉米等9种代表性粮食及其制品在3个不同添加水平下的加标回收率为84.2%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.9%(n=6)。该法操作简单,成本低,准确可靠,灵敏度高,可同时检测粮食及其制品中的5种真菌毒素。

关键词：液相色谱-串联质谱法同位素内标真菌毒素粮食及其制品

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定中药材中多环芳烃残留量

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中国药学杂志 2015年第2期50卷 115-119页

作者：金红宇范可青许玮仪王赵中国食品药品检定研究院北京100050 湖北省襄阳市食品药品检验所湖北襄阳441021

目的建立GC-MS/MS测定中药材中16种多环芳烃的残留量,为评价中药质量安全提供有效分析手段。方法采用同位素内标法,样品以乙酸乙酯提取后,经C18固相萃取小柱净化。GC-MS/MS测定,加入分析保护剂校正基质效应,色谱柱为DB-5 ms(0.25 mm×30... 详细信息

目的建立GC-MS/MS测定中药材中16种多环芳烃的残留量,为评价中药质量安全提供有效分析手段。方法采用同位素内标法,样品以乙酸乙酯提取后,经C18固相萃取小柱净化。GC-MS/MS测定,加入分析保护剂校正基质效应,色谱柱为DB-5 ms(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温,MRM模式检测。结果 16种典型多环芳烃在1~100ng·m L-1内呈线性关系;在1~25μg·kg-1内的平均回收率为88.53%~119.03%,RSD为1.25%~14.70%(n=3);方法定量限为0.2~1μg·kg-1。结论本方法专属性强、灵敏度高、测定结果准确,可用于中药材中16种典型多环芳烃的残留检测。

关键词：多环芳烃中药材气相色谱串联质谱法同位素内标分析保护剂

同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼贝类组织中残留的环丙氟哌酸

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色谱 2009年第1期27卷 39-43页

作者：陈晓红王玉飞姚浔平金米聪宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室浙江宁波315010

建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）方法。样品加入内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液（pH7．0）后进行匀质并用乙腈超声提取，经正己烷脱脂后采用Waters Oasis＇MA... 详细信息

建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）方法。样品加入内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液（pH7．0）后进行匀质并用乙腈超声提取，经正己烷脱脂后采用Waters Oasis＇MAX小柱净化，在Cloversil—C18柱上，以乙腈-0．05％三氟醋酸（体积比为25：75）为流动相，采用多反应监测（MRM）模式，液相色谱-电喷雾质谱法测定。根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值，采用内标法定量。结果表明，环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0．1～50．0μg／kg范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．9991，方法的定量检测限为0．1μg／kg，回收率为92．5％～98．1％，相对标准偏差（RSD）小于4．3％。将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测，结果表明该法具有灵敏、准确的优点，完全满足残留分析的确证检测要求。

关键词：固相萃取液相色谱-串联质谱法同位素内标环丙氟哌酸鱼贝类组织

同位素内标液相色谱-串联质谱法检测酒类产品中γ-氨基丁酸

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中国酿造 2023年第6期42卷 239-244页

作者：刘镇马嘉俊胡建刚周建弟傅春辉钱圣楠吴坚诸葛庆绍兴市食品药品检验研究院国家黄酒产品质量检验检测中心浙江绍兴312000 国家黄酒工程技术研究中心浙江古越龙山绍兴酒股份有限公司浙江绍兴312000

该研究建立了同位素内标液相色谱-串联质谱法检测白酒、啤酒、葡萄酒与黄酒中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。酒样稀释后加入内标物γ-氨基丁酸-d6,在Acclaim Trinity P1色谱柱上,以乙腈(含0.1%甲酸)+10 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V/V)为流动相... 详细信息

该研究建立了同位素内标液相色谱-串联质谱法检测白酒、啤酒、葡萄酒与黄酒中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。酒样稀释后加入内标物γ-氨基丁酸-d6,在Acclaim Trinity P1色谱柱上,以乙腈(含0.1%甲酸)+10 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式采集数据,以保留时间定性,内标法定量。结果表明,在10~500μg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,相关系数R2为0.999 9。白酒、啤酒、葡萄酒、黄酒中γ-氨基丁酸检出限为0.02~1.64 mg/L,定量限为0.05~5.46 mg/L。精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为0.86%~2.04%,加标回收率为88.8%~113.1%。该方法操作简单、快捷、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,适用于酒类产品中γ-氨基丁酸的测定。

关键词：氨基丁酸酒类液相色谱-串联质谱同位素内标

同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C

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食品工业科技 2019年第21期40卷 239-244页

作者：曾羲林子豪雷芬芬陈穗汪宁钟玉心戚平刘占王宇广州市食品检验所广东广州511400 武汉轻工大学湖北武汉430023 广东美味鲜调味食品有限公司广东中山528437

建立一种同位素内标高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的方法。样品用乙腈-水(84∶16,V/V)提取,振荡离心后取上清液过赭曲霉毒素免疫亲和柱富集净化,经Waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进... 详细信息

建立一种同位素内标高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的方法。样品用乙腈-水(84∶16,V/V)提取,振荡离心后取上清液过赭曲霉毒素免疫亲和柱富集净化,经Waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)、正离子模式和内标法定量,同时对线性范围、准确度、精密度和加标回收率等进行方法学验证。结果表明,在优化的条件下,赭曲霉毒素A、B和C在0.25~2.5 ng/mL线性范围内线性良好,决定系数均在0.999以上,本方法对赭曲霉毒素的检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.003~0.018、0.011~0.059μg/kg;在2.0~10.0μg/kg三个加标水平下,方法的平均回收率为80.50%~107.08%,相对偏差(RSDs)介于0.14%~4.94%(n=6)。利用此方法对10个批次的粮食及其制品进行检测,发现1个批次的样品检出赭曲霉毒素A,含量为(0.35±0.01)μg/kg。此方法操作简便、灵敏度高,适用于粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 粮食赭曲霉毒素同位素内标

同位素内标-UPLC-MS/MS法测定烟草中的9种常见农药残留

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烟草科技 2017年第10期50卷 62-68页

作者：杨飞邓惠敏边照阳李中皓王颖刘珊珊范子彦唐纲岭国家烟草质量监督检验中心

为快速测定烟草中的农药残留,建立了烟草中9种常见农药残留的同位素内标-UPLC-MS/MS检测方法。以农药的氘代物为内标,样品经乙腈提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以BEH C_(18)色谱柱进行分离,通过多反应离子监测模式(MRM)... 详细信息

为快速测定烟草中的农药残留,建立了烟草中9种常见农药残留的同位素内标-UPLC-MS/MS检测方法。以农药的氘代物为内标,样品经乙腈提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以BEH C_(18)色谱柱进行分离,通过多反应离子监测模式(MRM)进行定性和定量分析。结果表明:(1)各农药在12.5~500 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.998。(2)各农药残留的检出限(LOD)为0.003~0.009 mg/kg,定量限(LOQ)为0.011~0.030 mg/kg;空白样品在0.25~1.00μg/g范围内3个加标水平的平均回收率为85.5%~110.1%,相对标准偏差同位素内标法的结果一致,但操作简便。该方法适用于烤烟、白肋烟和香料烟等烟草及烟草制品中9种农药残留的检测。

关键词：烟草同位素内标超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 农药残留

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦和玉米中19种真菌毒素

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中国粮油学报 2022年第7期37卷 150-157页

作者：何卓霖李子琨穆蕾谢云峰王亮新疆大学生命科学与技术学院乌鲁木齐830046 北京工业大学环境与生命学部北京100124 中粮营养健康研究院营养健康与食品安全北京市重点实验室北京102209

建立高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和玉米中19种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈∶水∶甲酸(80∶18∶2)溶液提取、离心、浓缩后,以C18色谱柱分离,甲醇-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)同时电离,多反应监... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和玉米中19种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈∶水∶甲酸(80∶18∶2)溶液提取、离心、浓缩后,以C18色谱柱分离,甲醇-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)同时电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。19种真菌毒素在一定含量范围内均具有良好的线性关系(R^(2)≥0.992),定量限范围为0.12~30μg/kg,在低、中、高3个添加浓度水平下的回收率范围为61%~117%,相对标准偏差小于15%(n=6),满足日常检测方法性能要求。本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于小麦、玉米等粮食中多种真菌毒素的同时测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法同位素内标真菌毒素