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反相微乳液法非水相ZrO_2陶瓷墨水的制备与性能

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天津大学学报（自然科学与工程技术版） 2004年第5期37卷 428-433页

作者：郭瑞松赵丹齐海涛天津大学先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津300072

非水反相微乳液体系陶瓷墨水可以在成型后快速干燥,有利于获得均匀、致密堆积的陶瓷坯体,但非水微乳液体系较水性微乳液体系复杂,制备难度大.采用脂肪醇聚氧乙烯九醚(AEO9)/正丁醇/正辛烷/乙醇体系,研究体系的组成设计,绘制不同组分配... 详细信息

非水反相微乳液体系陶瓷墨水可以在成型后快速干燥,有利于获得均匀、致密堆积的陶瓷坯体,但非水微乳液体系较水性微乳液体系复杂,制备难度大.采用脂肪醇聚氧乙烯九醚(AEO9)/正丁醇/正辛烷/乙醇体系,研究体系的组成设计,绘制不同组分配比和不同温度时的体系拟三元相图,最佳组成的质量分数为AEO9∶正丁醇∶正辛烷=29.1∶19.4∶51.5,温度控制在30℃为宜.制备了ZrOCl2·8H2O和NH3·H2O两种非水微乳液,将二者搅拌混合,反应制得ZrO2陶瓷墨水.从喷射打印成型的技术要求出发,考察了陶瓷墨水的物理化学性能及变化规律.结果表明,陶瓷墨水透明稳定,质量浓度达1.4%,粒度20nm左右,高度分散,表面张力、粘度等指标均满足间歇式喷墨打印机的技术要求,仅电导率与连续式喷墨打印机的技术要求存在一定差距.

关键词：反相微乳液法陶瓷墨水拟三元相图喷射打印成型技术非水微乳液

基于反相微乳液法ZIF-8纳米晶体的制备及表征

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现代化工 2018年第10期38卷 175-179页

作者：殷慧敏李良清李佳佳丰洒郭宇王金渠临沂市产品质量监督检验所国家化肥产品质量监督检验中心(山东)山东临沂276007 黄山学院化学与化工学院精细化工与材料协同创新中心安徽黄山245041 辽宁工业大学化学与环境工程学院辽宁锦州121001 大连理工大学精细化工国家重点实验室吸附与无机膜研究所辽宁大连116024

以CTAB为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂、正辛烷为油相,通过反相微乳液法制备了纳米级ZIF-8晶体。研究了H_2O/CTAB摩尔比、2Ml/Zn^(2+)摩尔比和合成时间对制备ZIF-8晶体形貌及尺寸大小的影响。结果表明,在H_2O/CTAB摩尔比为30、2Ml/... 详细信息

以CTAB为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂、正辛烷为油相,通过反相微乳液法制备了纳米级ZIF-8晶体。研究了H_2O/CTAB摩尔比、2Ml/Zn^(2+)摩尔比和合成时间对制备ZIF-8晶体形貌及尺寸大小的影响。结果表明,在H_2O/CTAB摩尔比为30、2Ml/Zn^(2+)摩尔比为4、反应时间为1 h条件下,所制得的ZIF-8晶体形貌规则呈球状,结晶度高,粒径大小均一,约为100 nm;并随着2Ml/Zn^(2+)摩尔比由3.5增加为8时,ZIF-8晶体尺寸逐渐降低,由120 nm下降为50 nm;此外,ZIF-8纳米晶体尺寸及形貌不随反应时间的延长而发生明显变化。

关键词： ZIF-8晶体反相微乳液法纳米晶体

反相微乳液法合成钴蓝色料及其陶瓷墨水的制备

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反相微乳液法合成钴蓝色料及其陶瓷墨水的制备

作者：杨天睿景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

相对于传统的陶瓷装饰技术,陶瓷喷墨打印技术可以通过计算机软件随意输出图案,因此陶瓷喷墨打印技术在我国陶瓷行业受到了高度的关注。但和传统的陶瓷印刷技术相比,对颜料颗粒形貌、大小、分布及分散性等性能要求更高,这也加大了油墨制... 详细信息

相对于传统的陶瓷装饰技术,陶瓷喷墨打印技术可以通过计算机软件随意输出图案,因此陶瓷喷墨打印技术在我国陶瓷行业受到了高度的关注。但和传统的陶瓷印刷技术相比,对颜料颗粒形貌、大小、分布及分散性等性能要求更高,这也加大了油墨制备的难度。国内对于这方面研究较晚,因此,国内使用的陶瓷墨水主要依靠进口,但进口墨水大多价格昂贵。要使陶瓷喷墨打印技术在行业内更快地普及则需要加快国内墨水的研制。本文采用反相微乳液法制备出钴蓝色料的前驱体,再将获得的前驱体煅烧制备出钴蓝色料,使用氯化钴和氯化铝作为离子带入化合物。使用色度分析、SEM、TEM、XRD、红外光谱仪、差热分析等测试手段分别对所制备的样品进行了表征和分析。主要考察了表面活性剂的用量、油相、煅烧温度以及钴铝比对于样品呈色性能的影响。研究结果表明:煅烧温度越低,颗粒越不完整;以10℃每分钟升到1100℃,可以得到呈色较好晶体发育较为完整的尖晶石型钴蓝色料。当Co:Al的配比为1:3的时候,钴蓝呈现较好的蓝色,色彩鲜艳,Lab值分别为:46.27、3.9、-44.47,分散性较好。本文采用分散法制备蓝色陶瓷墨水,考察分散剂的类型、球磨时间、有机溶剂对蓝色陶瓷墨水性能的影响,并借助扫描电镜、激光粒度仪、色度仪、粘度计、表面张力仪、pH计等检测仪器对蓝色陶瓷墨水性能表征,并讨论了喷墨参数的要求。研究结果表明:En<1的情况下,喷墨液滴不发生溅射。

关键词：反相微乳液法钴蓝色料喷墨打印陶瓷墨水

用反相微乳液法合成耐高温复合氧化物催化材料的研究

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石油化工 2004年第Z1期33卷 1113-1115页

作者：王晓红郭耘卢冠忠郭杨龙王筠松刘晓晖华东理工大学工业催化研究所上海200237 华东理工大学工业催化研究所上海200237 华东理工大学工业催化研究所上海200237 华东理工大学工业催化研究所上海200237 华东理工大学工业催化研究所上海200237 华东理工大学工业催化研究所上海200237

研究了反相微乳液法合成的氧化铝基复合氧化物及Ce-Zr固溶体的耐高温性能.结果表明,利用反相微乳液法合成的硅改性氧化铝及Ce-Zr固溶体都具有极高的热稳定性,前者在经1100℃焙烧10h后BET比表面积仍保持在174.90m2/g,且没有严重的烧结现... 详细信息

研究了反相微乳液法合成的氧化铝基复合氧化物及Ce-Zr固溶体的耐高温性能.结果表明,利用反相微乳液法合成的硅改性氧化铝及Ce-Zr固溶体都具有极高的热稳定性,前者在经1100℃焙烧10h后BET比表面积仍保持在174.90m2/g,且没有严重的烧结现象及α相变,后者在900℃焙烧6 h后,形成了Zr0.4Ce0.6O2晶相,没有发生相分离,BET比表面积为54.19 m2/g,且两者的粒子均为纳米级,粒径分布比较均匀.

关键词：反相微乳液法硅改性氧化铝 Ce-Zr固溶体耐高温纳米

ZnO及其掺杂纳米粒子的反相微乳液法合成及表征

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云南大学学报（自然科学版） 2003年第1期25卷 57-60页

作者：信文瑜姚敬华杨中民云南大学化学系云南昆明650091

分别以OP/正庚烷/正己醇/水溶液和吐温60/溴代十六烷基吡啶/二甲苯/正戊醇/水溶液反相微乳液体系,合成了ZnO及ZnO-Cr2O3,ZnO-Cr2O3-NiO,ZnO-Cr2O3-NiO-MnO掺杂纳米粒子.研究了前驱物、反应物浓度和后处理对粒子制备和粒径的影响.结果表... 详细信息

分别以OP/正庚烷/正己醇/水溶液和吐温60/溴代十六烷基吡啶/二甲苯/正戊醇/水溶液反相微乳液体系,合成了ZnO及ZnO-Cr2O3,ZnO-Cr2O3-NiO,ZnO-Cr2O3-NiO-MnO掺杂纳米粒子.研究了前驱物、反应物浓度和后处理对粒子制备和粒径的影响.结果表明:所给微乳液体系适合ZnO及其掺杂纳米粒子的制备;通过选择反应途径及控制反应物浓度可实现对粒径的控制;ZnO纳米粒子的粒径为10～200nm,二元、三元、四元掺杂型纳米粒子的粒径均约为20nm.

关键词： ZnO 反相微乳液法合成纳米粒子氧化锌掺杂结构表征纳米材料

基于反相微乳液法的取代型六铝酸镧粉体制备及性能研究

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基于反相微乳液法的取代型六铝酸镧粉体制备及性能研究

作者：周小蛟国防科技大学

学位级别：硕士

随着航空航天、能源等方面技术的发展,以六铝酸镁镧(LaMgAlO,LMA)和六铝酸锌镧(LaZnAlO,LZA)为代表的取代型六铝酸镧凭借自身特殊的层状晶体结构,表现出比表面积高、高温稳定、耐湿氧腐蚀等优异性能,在热障涂层与高温催化领域极具应用潜... 详细信息

随着航空航天、能源等方面技术的发展,以六铝酸镁镧(LaMgAlO,LMA)和六铝酸锌镧(LaZnAlO,LZA)为代表的取代型六铝酸镧凭借自身特殊的层状晶体结构,表现出比表面积高、高温稳定、耐湿氧腐蚀等优异性能,在热障涂层与高温催化领域极具应用潜力,有望成为继YSZ后新一代高温功能材料。相比于传统的氧化物粉体合成方法,反相微乳液法具有物相纯净、比表面积高、粒径分布均匀、形状尺寸可控等优势,课题拟采用反相微乳液法合成LMA和LZA两种取代型六铝酸盐粉体,研究合成工艺参数对粉体组成、结构的影响,系统表征LMA、LZA粉体的本征与使用性能,为新一代高温功能材料的发展提供技术和数据支持。论文主要内容如下:首先构建了反相微乳体系,以TritionX-100作为表面活性剂,正己醇/正辛醇为助表面活性剂,正庚烷/环己烷为油相制备反相微乳体系。通过绘制拟三元相图的方法来研究试剂种类及组分比例、温度、水相离子浓度对于反相微乳体系性质的影响。研究发现,当以TritionX-100作为表面活性剂,正己醇作为助表面活性剂,正庚烷作为油相,且控制M(S):M(AS):M(O)=1:1:2,体系温度为30℃时,反相微乳体系最大溶水量为30%,且微乳体系稳定存在区域范围较宽。系统研究了反相微乳液法制备LMA的过程中各因素对产物的影响,包括体系pH值、体系含水量、水相离子浓度、沉淀剂种类及浓度、回收方式等因素。控制体系温度为30℃,微乳A液中金属硝酸盐溶液浓度为4.7mol/L,微乳B液中氨水浓度为3mol/L,体系含水量为30%,体系pH值为10时,所得LMA前驱体在400℃前完成无机化,在1148℃左右结晶生成,经1200℃焙烧得到的LMA粉体物相纯净、结晶度高、比表面积大(55.08m/g)。利用反相微乳液法合成的LMA粉体烧结得到LMA陶瓷(相对密度为98.04%),研究了LMA陶瓷材料的热物理、耐热及抗高温水氧腐蚀等性能。LMA材料的热导率为2.14W·m·K(1473K),平均热膨胀系数为19.56×10·K(25℃～1400℃);LMA具有较好的抗潮解性能,在1600℃下具有良好的静态热稳定性。LMA材料在1300℃的水汽环境中易发生湿氧腐蚀,材料表面严重烧结,发生明显失重(失重速率为3.1×10mg/(dm·min))。研究了反相微乳液法制备LZA过程中各因素对产物性能的影响,如体系pH值、微乳体系含水量、水相离子浓度等。在控制体系温度为30℃,微乳A液中金属硝酸盐溶液浓度为4.7mol/L,微乳B液中氨水浓度为3mol/L,体系含水量为30%,体系pH=8的情况下,所得LZA前驱体在400℃完成无机化,1120℃结晶生成LZA,经1200℃焙烧得到物相纯净的LZA粉体,比表面积为55.08m/g。将反相微乳液法所制得的LZA粉体进行烧结得到LZA陶瓷(相对密度为97.62%),研究了LZA材料的热物理性能、耐热及抗高温水氧腐蚀性能。LZA材料的热导率为3.70W·m·K(1473K),平均热膨胀系数为32.63×10·K(25℃～1400℃);LZA具有优异的抗潮解性能,在1600℃下表现出良好的静态热稳定性。LZA材料的抗高温水氧腐蚀性能明显优于LMA材料,在1300℃的水汽环境中未发生明显烧结,未出现明显失重(失重速率仅为1.263×10mg/(dm·min))。

关键词：反相微乳液法 LaMgAl11O19 LaZnAl11O19 高温演变耐高温水汽氧化性能

微乳液和反相微乳液法在合成和制备纳米铁系化合物上的应用

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贵州大学学报（自然科学版） 2001年第2期18卷 143-145页

作者：勾华张朝平罗玉萍申德君贵州遵义高等师范专科学校化学系遵义563001 贵州大学理工学院化学系贵阳550025

对微乳液和反相微乳液法的基本原理。

关键词：微乳液法反相微乳液法纳米铁铁系化合物纳米材料制备纳米复合材料

白云石均匀沉淀法和反相微乳液法制备纳米氧化镁的方法研究

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白云石均匀沉淀法和反相微乳液法制备纳米氧化镁的方法研究

作者：肖文中南大学

学位级别：硕士

纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料。其本身具有的量子尺寸效应,小尺寸效应,表面效应,宏观量子隧道效应等使其具有明显优于本体材料的性能。本文介绍了纳米氧化镁的国内外研究现状,探讨了均匀沉淀法以及微乳液法反应的原理,并采... 详细信息

纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料。其本身具有的量子尺寸效应,小尺寸效应,表面效应,宏观量子隧道效应等使其具有明显优于本体材料的性能。本文介绍了纳米氧化镁的国内外研究现状,探讨了均匀沉淀法以及微乳液法反应的原理,并采用白云石均匀沉淀法以及反相微乳液法制得了纳米氧化镁晶体。本文直接以湖南永州市东安县白云石矿为镁源,采用均匀沉淀法制得了纳米氧化镁晶体,并且用正交试验等研究了制备粒径小、分散程度好的纳米氧化镁颗粒的最佳条件。用原子吸收(AAS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)等方法对产物进行了表征和分析。研究了分散剂种类、分散剂用量、沉淀剂种类、溶剂等对纳米氧化镁粒径的影响,并应用相关理论对各因素造成的影响进行了机理探讨。这对纳米氧化镁的工业化制备具有一定的参考价值。采用正交试验法确定了制备纳米氧化镁的最佳工艺条件为：以淀粉为分散剂,用量为45%(质量百分含量),以尿素为沉淀剂,在70℃下超声波20分钟,然后沉淀离心洗涤,真空常温干燥,灼烧。结果表明采用该法制备的纳米粒子分散性好,晶体粒子分布均匀,结晶度高,纳米颗粒粒径为12.5纳米,且粒子产率达到86%。该法制备纳米氧化镁,具有广泛的应用前景。由于微乳液法制备纳米材料不仅可以实现粒径可控,而且可以实现形貌可控,它已成为合成纳米颗粒的一种有效方法,受到人们的青睐,但目前通过反相微乳液制备纳米MgO的文献很少。本工作采用反相胶团作为微反应器,使溶解在水核内的试剂在水核内发生反应,并研究了不同水相/表面活性剂质量比(w0),煅烧温度,反应物浓度,陈化时间,以及反应温度等对制备MgO纳米粒子的影响,表征了粒子的结构,并对其形成机理进行了探讨。通过聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)/正丁醇/正庚烷/水溶液形成的反相微乳体系,合成了MgO纳米粒子。对前驱体进行热重分析(TGA),确定了合适的煅烧温度为600℃。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见分光光度法(UV-vis)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征,考察了微乳液中水与表面活性剂的质量比(w0)对纳米氧化镁紫外屏蔽性能的影响以及煅烧温度、反应物浓度、陈化时间、反应温度等关键因素对产物粒子尺寸形貌的影响,并通过分析进一步揭示了Mg0纳米粒子的形成机理。结果表明,控制w0为15,煅烧温度为600℃,反应物浓度为0.05mol/L,陈化时间为15小时且反应温度在30℃时可得到分散性好,粒径分布均匀的MgO纳米粒子。

关键词：白云石纳米氧化镁均匀沉淀法反相微乳液法生长机理

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制备羟基磷灰石的贝壳种类优选及方法比较

海洋科学 2024年第3期48卷 95-102页

作者：田璐琦杨皓月邢荣娥刘松李克成于华华李鹏程中国科学院海洋研究所实验海洋生物学重点实验室山东青岛266071 青岛海洋科学与技术国家实验室海洋药物与生物制品功能实验室山东青岛266237 中国科学院海洋大科学研究中心山东青岛266071 中国科学院大学北京100049

本研究以CaO、煅烧后的牡蛎壳、蛤蜊壳、扇贝壳和脉红螺壳为原料,分别采用反相微乳液法和聚乙二醇(PEG)辅助微波加热法制备了纳米羟基磷灰石(HA),并从产物的物理化学特性以及形态学参数方面进行比较。利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍... 详细信息

本研究以CaO、煅烧后的牡蛎壳、蛤蜊壳、扇贝壳和脉红螺壳为原料,分别采用反相微乳液法和聚乙二醇(PEG)辅助微波加热法制备了纳米羟基磷灰石(HA),并从产物的物理化学特性以及形态学参数方面进行比较。利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射对各组产物进行了化学表征,扫描电子显微镜观察样品的表面形貌,Zeta电位仪测定样品表面的电势差。结果表明,反相微乳液法制备的HA尺寸在(104.10±1.95)nm至(207.90±3.75)nm范围内,为近球形颗粒;而PEG辅助微波加热法制备得到的HA尺寸在(61.17±3.11)nm与(182.70±1.05)nm范围内,倾向于形成椭圆及棒状的颗粒,稳定性更高,且各组样品均表现出完全的亲水性。此外,对比于CaO制备的HA,以贝壳为原料制备的HA具有更好的纳米结构,其中利用脉红螺壳制备的HA在粒径大小、稳定性以及亲水性等方面均具有优势,并且具有更接近天然骨的钙磷比。因此脉红螺壳可以作为PEG辅助微波加热法制备羟基磷灰石的主要原料。

关键词：贝壳反相微乳液法微波加热聚乙二醇羟基磷灰石