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反应诱导相分离过程的超声波在线跟踪

高分子学报 2009年第3期19卷 195-202页

作者：张瑞丰张乐乐龙能兵宁波大学材料科学与化学工程学院宁波315211

利用高频超声波对多相体系的界面Rayleigh散射作用实现了反应诱导相分离过程的在线跟踪.新技术用来跟踪环氧树脂在聚乙二醇介质中的固化反应,研究体系在不同浓度、不同反应介质、不同固化剂用量以及不同反应温度下的相分离过程.在对旋... 详细信息

利用高频超声波对多相体系的界面Rayleigh散射作用实现了反应诱导相分离过程的在线跟踪.新技术用来跟踪环氧树脂在聚乙二醇介质中的固化反应,研究体系在不同浓度、不同反应介质、不同固化剂用量以及不同反应温度下的相分离过程.在对旋节线相分离模式深入分析的基础上,提出了双函数模型来描述相分离过程.将超声波散射强度与相分离速率函数以及相离散速率函数相结合,所得到的数学模型合理解释了超声波跟踪数据.跟踪技术发现,反应体系的浓度对相分离的速率和相结构的离散程度有很大影响,高浓度下的固化反应抑制了相分离,使相结构保持高的连续性;在高浓度和PEG2000介质中发现了l(t)滞后现象,证明了旋节线相分离的分离机理;环氧树脂与固化剂重量比为4/1时,相分离达到最佳状态;升高反应温度,固化反应速率提高快于相分离速率的提高,相分离被固化反应所抑制.新的技术将散射强度与微相结构中的离散程度对应起来,从而能实时分析相分离过程中微相结构的变化过程,为相分离的控制提供实验依据.

关键词：超声波在线跟踪超声波散射反应诱导相分离环氧树脂固化旋节线分离

反应诱导相分离热解法制备交联互通状多孔炭单体

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硅酸盐学报 2012年第5期40卷 729-733页

作者：张刚肖泽文乔冠军西安交通大学材料强度国家重点实验室西安710049

以酚醛树脂和乙二醇混合物经过反应诱导相分离热解后形成的多孔炭单体制备复杂形状SiC陶瓷。通过用场发射扫描电子显微镜和压汞仪对多孔炭进行表征,分别研究了乙二醇含量、催化剂含量以及预固化温度对多孔炭的孔形貌、尺寸及分布的影响... 详细信息

以酚醛树脂和乙二醇混合物经过反应诱导相分离热解后形成的多孔炭单体制备复杂形状SiC陶瓷。通过用场发射扫描电子显微镜和压汞仪对多孔炭进行表征,分别研究了乙二醇含量、催化剂含量以及预固化温度对多孔炭的孔形貌、尺寸及分布的影响。结果表明:乙二醇含量可以影响多孔炭单体的形成,以及孔的形貌、大小和分布;催化剂含量和预固化温度对多孔炭的影响不显著。

关键词：反应诱导相分离多孔炭单体孔尺寸孔分布

不同热塑性树脂改性热固性树脂体系反应诱导相分离过程的时间/温度依赖性

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高分子学报 2007年第8期17卷 725-730页

作者：张秀娟益小苏许元泽复旦大学高分子科学系国家教育委员会聚合物分子工程开放实验室上海200433 北京航空材料研究院北京100095

对几种不同热塑性树脂改性热固性树脂体系反应诱导相分离过程,包括UCST(最高互溶温度)、LCST(最低互溶温度)体系和含有复杂多步反应体系,在耐高温高分辨热台显微镜、流变仪和小角激光光散射仪上进行了研究.发现体系的反应诱导相分离时间... 详细信息

对几种不同热塑性树脂改性热固性树脂体系反应诱导相分离过程,包括UCST(最高互溶温度)、LCST(最低互溶温度)体系和含有复杂多步反应体系,在耐高温高分辨热台显微镜、流变仪和小角激光光散射仪上进行了研究.发现体系的反应诱导相分离时间/温度关系遵循Arrhenius方程.其相分离活化能对体系反应速率、粘弹性变化、体系中热塑性树脂的含量和分子量不敏感,也不受相分离检测手段的影响,而依赖于树脂化学环境相容性和交联反应的温度依赖性.对这一共性的物理本质进行了讨论.

关键词：反应诱导相分离热固性树脂热塑性树脂时温依赖性 Arrhenius方程

一些热塑改性热固性树脂体系结构对反应诱导相分离时间/温度依赖性的影响

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高分子学报 2008年第6期18卷 600-608页

作者：张秀娟益小苏许元泽复旦大学高分子科学系国家教育委员会聚合物分子工程开放实验室上海200433 北京航空材料研究院北京100095

利用光学显微镜、DSC等手段研究了一些上临界共溶温度(UCST)类型的热塑性改性热固性树脂体系反应诱导相分离时间/温度依赖性随组分化学结构的变化规律.结果表明,分相活化能Ea(ps)受热塑性树脂的主链结构、热固性单体、交联剂结构、化学... 详细信息

利用光学显微镜、DSC等手段研究了一些上临界共溶温度(UCST)类型的热塑性改性热固性树脂体系反应诱导相分离时间/温度依赖性随组分化学结构的变化规律.结果表明,分相活化能Ea(ps)受热塑性树脂的主链结构、热固性单体、交联剂结构、化学计量比等因素的影响.利用相互作用能密度解释了实验所研究的UCST体系的相分离活化能Ea(ps)随组分结构的变化规律.

关键词：反应诱导相分离相互作用能密度时温依赖性结构因素分相活化能

反应诱导相分离增韧双酚A环氧树脂交联网络的制备及性能研究

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反应诱导相分离增韧双酚A环氧树脂交联网络的制备及性能研究

作者：李庆北京化工大学

学位级别：硕士

环氧树脂(epoxy resin)不仅具有粘接性好、力学强度高、耐热性好等特性,并且具有配方可调性大及适用范围广等优点,已经广泛应用于车、船、飞机等复合材料领域。环氧树脂本身并不存在力学性能,只有通过合适的固化剂及固化工艺才能使环氧... 详细信息

环氧树脂(epoxy resin)不仅具有粘接性好、力学强度高、耐热性好等特性,并且具有配方可调性大及适用范围广等优点,已经广泛应用于车、船、飞机等复合材料领域。环氧树脂本身并不存在力学性能,只有通过合适的固化剂及固化工艺才能使环氧树脂具有优异的性能,但固化后的环氧树脂表现出高强、脆性大的特点,因此环氧树脂增韧始终是一个热点问题。在实际应用中,我们既希望环氧树脂具有较好的力学性能,又希望其在使用过程中能够具备一定的韧性。如何解决这个问题,是扩大环氧树脂材料应用范围的关键。根据相分离体系在受力过程中能够产生裂纹支化、诱发银纹及“铆钉”效应的增韧机理,本文设计了 DPSEP/E51/DDM混合固化体系,利用固化过程中溶解度参数的差异,从而在反应过程中诱导形成相分离结构,实现增韧作用。论文的主要工作和结果如下:1、以NaOH/TMAB为催化剂,采用一步法反应制备DPSEP,利用FT-IR、1H-NMR和GPC对合成树脂的结构进行表征,并采用盐酸-丙酮法对环氧树脂的环氧值进行滴定。DPSEP的环氧值为0.5174g/mol,为理论环氧值的85%,说明其制备是成功的。2、利用非等温固化动力学(DSC法)研究DPSEP/DDM与E51/DDM两个固化体系的固化行为。结果表明:DPSEP/DDM与E51/DDM的起始固化温度分别为91.04℃与88.13℃,固化峰顶温度分别为172.96℃与173.59℃,升温速率均为15℃·min-1,DPSEP与E51树脂活化能分别为5 8.5kJ·mol-1 和53.1kJ·mol-1,所以DPSEP较E51 反应活性较低。3、利用AFM、SEM以及拉伸测试对DPSEP/E51/DDM共混固化后的固化物进行表征。由AFM发现,当DPSEP添加量分别为2.5%、5%、7.5%和10%时,相分离尺寸逐渐增大,分别为80-180nm、100-256nm、138-217nm、100-380nm。由SEM可知,随着DPSEP含量的增加固化物断面更为粗糙、裂纹支化更为严重。当DSPEP的添加量为2.5%时,其拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长率分别为87MPa、2.12GPa和6.7%,相较于纯E51固化物分别提高了 11.4%,2.42%,53.67%。通过对比不同DPSEP添加量体系的微观形貌及力学性能,我们发现在具有纳米级及亚微米级相分离同时存在的体系,材料的韧性、力学性能最佳。利用DMA、DSC以及TGA对DPSEP/E51/DDM共混物进行研究。共混固化的固化物具有与纯E51环氧树脂固化物相似的玻璃化转变温度,且均在147℃左右。通过热稳定性测试我们发现,不同DPSEP添加量固化物的5%失重温度和800℃残碳率变化不大,因此具有与纯E51固化物相似的热稳定性。

关键词：环氧树脂反应诱导相分离增韧热稳定性

热塑性树脂改性热固性树脂体系固化反应诱导相分离研究进展

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材料导报 2007年第4期21卷 34-40,55页

作者：刘小云余英丰甘文君唐晓林李善君复旦大学高分子科学系聚合物分子工程教育部重点实验室上海工程技术大学化学与化工学院上海200065

热塑性树脂改性热固性树脂,可以在不降低热固性树脂耐热温度的同时,大幅度提高改性材料的韧性。热塑性树脂改性热固性树脂体系初始是均相的,随着固化反应的进行,体系中两相的相容性下降,发生反应诱导相分离。介绍了固化反应诱导相分离... 详细信息

热塑性树脂改性热固性树脂,可以在不降低热固性树脂耐热温度的同时,大幅度提高改性材料的韧性。热塑性树脂改性热固性树脂体系初始是均相的,随着固化反应的进行,体系中两相的相容性下降,发生反应诱导相分离。介绍了固化反应诱导相分离的基本理论和研究进展,重点是近年来热塑性树脂改性热固性树脂体系固化反应诱导相分离的研究。

关键词：热固性树脂热塑性树脂增韧改性反应诱导相分离

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反应诱导相分离法制备环氧树脂微球的研究

桂林电子科技大学学报 2008年第1期28卷 27-30页

作者：吴洋罗炎韩静桂林电子科技大学材料科学与工程研究中心广西桂林541004

通过对双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂(E828)/甲基四氢苯酐(MeTHPA)/聚酯(OHT-T)共混体系的研究,经由反应诱导相分离过程,制备了微米级的无孔环氧树脂微球。研究结果表明:加入OHT-T聚酯后,共混体系发生相分离,得到不同的相结构。随着OHT-... 详细信息

通过对双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂(E828)/甲基四氢苯酐(MeTHPA)/聚酯(OHT-T)共混体系的研究,经由反应诱导相分离过程,制备了微米级的无孔环氧树脂微球。研究结果表明:加入OHT-T聚酯后,共混体系发生相分离,得到不同的相结构。随着OHT-T含量增加,共混体系相结构呈分散相—双连续相—完全反转相的规律性变化,环氧树脂微球的粒径及其单分散性指数逐渐减小。当OHT-T用量为45 pbw时,制得的环氧树脂微球粒径约为4μm,单分散性指数为1.1553,且具有良好的球形度,表面非常光滑,无破损,无缺陷。

关键词：环氧树脂微球制备反应诱导相分离

环氧/热塑性丙烯酸树脂共混体系反应诱导相分离的研究

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环氧/热塑性丙烯酸树脂共混体系反应诱导相分离的研究

作者：杨志磊江苏科技大学

学位级别：硕士

本文研究了环氧/热塑性丙烯酸树脂共混体系分别在三种不同固化剂，二乙烯三胺(DETA)、六氢苯酐(HHPA)、含促进剂N,N-二甲基苄胺(BDMA)的六氢苯酐，作用下的反应诱导相分离，分析了固化温度对共混体系最终相结构的影响，研究了共混体系... 详细信息

本文研究了环氧/热塑性丙烯酸树脂共混体系分别在三种不同固化剂，二乙烯三胺(DETA)、六氢苯酐(HHPA)、含促进剂N,N-二甲基苄胺(BDMA)的六氢苯酐，作用下的反应诱导相分离，分析了固化温度对共混体系最终相结构的影响，研究了共混体系在相演化过程中的粘弹性效应，表征了不同相结构固化体系的力学性能。偏光显微镜的跟踪表明，共混体系的反应诱导相分离都开始于微相分离。只有DETA在30℃固化共混体系时相演化停留在微相分离阶段，其它固化体系均会随共混体系组份的变化呈现出单分散相、双连续相、相反转三种相态结构。本文给出了各种固化剂作用下共混体系形成各种相结构时丙烯酸树脂含量的临界范围。研究表明单分散相和相反转结构的形成遵循成核生长机理，双连续相结构的形成遵循Spinodal相分离机理。温度的升高和促进剂的引入并不改变共混体系原有的临界范围，但会促进二次相分离的发生。时间分辨激光光散射(TRLS)实验确定了共混体系在固化过程中相分离的开始时间和相演化时间。实验结果表明散射光强qm随着反应时间t的关系符合Maxwell粘弹性松弛方程，由此可以得出环氧粒子从丙烯酸树脂富集相向外进行扩散时的松弛时间，以及固化体系的相间距。共混体系的松弛时间随着固化温度的升高逐渐减少，相间距随着固化温度的升高先增大后降低。将各个体系的松弛时间随着固化温度T的变化关系拟合WLF方程，得出了各个体系参考温度Ts。Ts大约比环氧-固化剂混合物的Tg高约50℃。由此说明，环氧富集相作为快动态相，在分相过程中首先发生扩散，进一步粗化长大，最终冲破以网状相存在的丙烯酸树脂富集相而融合，形成了双连续相结构。同时也说明了在形成双连续相结构的过程中，环氧热塑性丙烯酸树脂共混体系在分相过程中存在粘弹性效应，且不受固化体系的影响。固化体系的力学性能研究表明，热塑性丙烯酸树脂在改性环氧树脂过程中只有形成单分散相结构或是双连续相结构才能取得良好的增韧效果，确定了丙烯酸树脂增韧环氧的固化体系的最优含量。

关键词：反应诱导相分离环氧树脂热塑性丙烯酸树脂增韧

反应诱导相分离对双马来酰亚胺树脂的性能影响分析

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聚合物与助剂 2011年第5期 32-33,41页

作者：康永罗红陕西金泰氯碱化工有限公司技术部陕西榆林718100

双马来酰亚胺树脂虽然有许多优异的性能，但也存在固化后质脆、耐冲击性较差和容易开裂等缺点。为了达到最佳的增韧效果和阐明其中的增韧机理，文中对双马来酰亚胺树脂与橡胶类弹性体或热塑性树脂共混物固化过程中的相分离过程进行详细... 详细信息

双马来酰亚胺树脂虽然有许多优异的性能，但也存在固化后质脆、耐冲击性较差和容易开裂等缺点。为了达到最佳的增韧效果和阐明其中的增韧机理，文中对双马来酰亚胺树脂与橡胶类弹性体或热塑性树脂共混物固化过程中的相分离过程进行详细的分析。

关键词：反应诱导相分离双马来酰亚胺树脂性能影响