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反应结晶制备工业级磷酸二氢钾过程的粒度控制

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化工进展 2017年第10期36卷 3590-3595页

作者：丁一刚韩永红骆万智龙秉文余莹居丽武汉工程大学化工与制药学院绿色化工过程省部共建教育部重点实验室湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室湖北武汉430205 湖北祥云(集团)化工股份有限公司湖北武汉435405

以工业级磷酸一铵为原料与氢氧化钾复分解反应结晶制备磷酸二氢钾是一种成本低廉、极具发展前景的方法,实验确定了采用该法制备的磷酸二氢钾产品粒度主要受反应阶段控制,继而研究分析了反应时间、搅拌速度、原料浓度和加入速率对磷酸二... 详细信息

以工业级磷酸一铵为原料与氢氧化钾复分解反应结晶制备磷酸二氢钾是一种成本低廉、极具发展前景的方法,实验确定了采用该法制备的磷酸二氢钾产品粒度主要受反应阶段控制,继而研究分析了反应时间、搅拌速度、原料浓度和加入速率对磷酸二氢钾产品粒度分布的影响,探讨了磷酸二氢钾反应结晶机理,筛选出较优的反应结晶工艺。在控制磷酸一铵和氢氧化钾质量分数为50%,氢氧化钾溶液在30min内加入完毕,反应结晶时间为3h,搅拌速率为300r/min的条件下,获得的磷酸二氢钾产品中位粒径为1070μm,分布均匀,晶体形貌为规则的四方晶。

关键词：磷酸二氢钾反应结晶粒度分布过程

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反应结晶法处理含锌废水

中南大学学报（自然科学版） 2015年第1期46卷 351-357页

作者：周秋生张芳李小斌齐天贵刘桂华彭志宏中南大学冶金与环境学院湖南长沙410083

基于结晶学原理,采用低温反应结晶法处理含锌废水,利用扫描电镜、粒度分析和红外光谱等分析手段考察结晶操作方式、添加剂、Ostwald熟化对含锌废水净化过程及颗粒结晶行为的影响。研究结果表明:连续无溢流操作方式下主要以初级成核为主... 详细信息

基于结晶学原理,采用低温反应结晶法处理含锌废水,利用扫描电镜、粒度分析和红外光谱等分析手段考察结晶操作方式、添加剂、Ostwald熟化对含锌废水净化过程及颗粒结晶行为的影响。研究结果表明:连续无溢流操作方式下主要以初级成核为主,反应产物粒度较小,而采用连续溢流操作有利于颗粒附聚和长大;添加相对分子质量适中的聚乙二醇(PEG)系列添加剂能明显提高除锌效果,所得反应产物颗粒粗、结构相对致密且形貌规整;熟化能改善反应结晶产物的粒度分布并增大其平均粒径。

关键词：反应结晶含锌废水操作方式添加剂熟化

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高盐废水反应结晶制备氢氧化镁

化学工程 2022年第3期50卷 6-12页

作者：贾炎涛陈杭孙玉柱宋兴福华东理工大学国家盐湖资源综合利用工程技术研究中心上海200237

以某煤化工高盐废水为研究对象,利用反应结晶制备氢氧化镁产品。研究加料方式、搅拌速率、NaOH浓度、反应计量比、加料反应时间对结晶过程及产品品质的影响,同时探究连续反应结晶过程的可行性以及有机物的影响。结果表明:在双向加料方... 详细信息

以某煤化工高盐废水为研究对象,利用反应结晶制备氢氧化镁产品。研究加料方式、搅拌速率、NaOH浓度、反应计量比、加料反应时间对结晶过程及产品品质的影响,同时探究连续反应结晶过程的可行性以及有机物的影响。结果表明:在双向加料方式、室温25℃、搅拌速率300 r/min、NaOH浓度0.1 mol/L、[Mg^(2+)]/[OH^(-)]反应计量摩尔比1∶2的连续反应条件下,可得到纯度约95%符合工业氢氧化镁Ⅱ类标准的产品,且脱硬废水符合预处理要求。典型有机物L-脯氨醇的添加会降低镁收率,但对结晶过程存在促进作用,实际废水体系中产品里残留有机物,纯度仍可达92%以上。实验表明高盐废水中镁的资源化利用具有可行性。

关键词：高盐废水反应结晶氢氧化镁资源化利用有机杂质

蛋氨酸CO_(2)酸化半间歇反应结晶动力学研究

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化学工业与工程 2023年第4期40卷 58-66页

作者：陈志荣张福佳袁慎峰尹红浙江大学化学工程与生物工程学院杭州310027

针对海因法合成蛋氨酸工艺,利用间歇动态法、以蛋氨酸钾为原料研究了CO_(2)酸化条件下蛋氨酸的反应结晶过程,建立结晶动力学模型。通过矩量变化法求解粒数衡算方程,利用最小二乘法对数据多元线性回归得到结晶动力学参数。结果表明:晶体... 详细信息

针对海因法合成蛋氨酸工艺,利用间歇动态法、以蛋氨酸钾为原料研究了CO_(2)酸化条件下蛋氨酸的反应结晶过程,建立结晶动力学模型。通过矩量变化法求解粒数衡算方程,利用最小二乘法对数据多元线性回归得到结晶动力学参数。结果表明:晶体生长类型为粒度无关生长,晶体生长活化能为21.01 kJ·mol^(-1),成核与生长速率方程中过饱和度的指数分别为0.62和1.52,晶体聚结对结晶过程的影响不可忽略。气体表观速率、搅拌速率对晶体成核与聚结均有明显影响。高过饱和度与高搅拌转速不利于晶体平均粒径的增加。

关键词：蛋氨酸反应结晶间歇动态法结晶动力学

基于微液膜反应器的反应结晶过程及可控制备铋基光催化材料的研究

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基于微液膜反应器的反应结晶过程及可控制备铋基光催化材料的研究

作者：卢昌盛北京化工大学

学位级别：硕士

微液膜反应器因具有狭小的反应空间以及高速的运转速度,已被广泛应用于无机纳米材料的反应结晶中。但主要研究的关注点在于其增强混合效果的研究,对于其中结晶动力学研究却很有限,并且至今暂无研究对微液膜反应器中成核过程强化的关键... 详细信息

微液膜反应器因具有狭小的反应空间以及高速的运转速度,已被广泛应用于无机纳米材料的反应结晶中。但主要研究的关注点在于其增强混合效果的研究,对于其中结晶动力学研究却很有限,并且至今暂无研究对微液膜反应器中成核过程强化的关键因素进行说明与论证。因此,研究微液膜反应器中的反应结晶过程能够更清晰的认识微液膜反应器在无机晶体材料制备中的优势。基于此,本文主要开展了以下三个方面的工作。首先针对微液膜反应器中的LiCO反应结晶动力学进行了实验研究。考虑了微液膜反应器转速和温度对反应结晶的影响并确立了不同转速下的临界流量。通过在线监测电导率的方法首次对微液膜反应器的成核诱导期进行准确的原位测定,结果表明微液膜反应器通过转子的高速转动将固液相界面张力由传统方法下的8.21 m J/m降低至7.52 m J/m,从而完成对成核过程的强化;通过间歇法进一步对微液膜反应器中的反应结晶动力学进行踪研究并说明了微液膜反应器在过饱和度控制上的优势。其次针对基于微液膜反应器可控制备具有单分散特点和高指数晶面暴露的钒酸铋光催化材料进行了研究。考虑了酸浓度和水热条件影响,以此确定了其由无定形前驱体结晶的过程的基本规律。创新提出了在无表面活性剂的情况下,通过微液膜反应器控制过饱和度的手段制备具有单分散特点和高指数晶面暴露的钒酸铋光催化材料的方法,研究了高指数晶面的形成对于表面氧空位形成及其在光生载流子分离方面的促进作用。光降解实验结果表明微液膜反应器方法制备的光催化材料具有约93%的性能提升。最后针对钨酸铋和钼酸铋光催化剂在微液膜反应器中的制备进行了初探,说明了微液膜反应器方法在可控制备铋基光催化材料中的独特优势。

关键词：微液膜反应器反应结晶可控制备铋基光催化材料

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长链二元酸的水相反应结晶过程研究

天津大学学报（自然科学与工程技术版） 2018年第8期51卷 863-869页

作者：龚俊波朱明河张辉尹秋响天津大学化工学院天津300072

针对目前由生物发酵法制备、水相结晶法提纯的长链二元酸产品晶形差、晶体粒度差、易于团聚等问题,本文以十二碳二元酸为研究模型,采用静态法测定了十二碳二元酸在水中的溶解度,并通过实验探究了原料流加方式、温度、pH值、搅拌速率等... 详细信息

针对目前由生物发酵法制备、水相结晶法提纯的长链二元酸产品晶形差、晶体粒度差、易于团聚等问题,本文以十二碳二元酸为研究模型,采用静态法测定了十二碳二元酸在水中的溶解度,并通过实验探究了原料流加方式、温度、pH值、搅拌速率等因素对水相结晶产品的影响.结果表明:十二碳二元酸在水中的溶解度极小,水相反应结晶过程中,极易导致反应体系局部产物过饱和度过高,从而爆发成核,晶体聚结,包藏杂质,进而影响产品质量;而选用双向流加反应原料的方式可以有效控制局部产物过饱和度,从而提高产品质量,由此开发出了一套完整可行的长链二元酸水相反应结晶工艺.

关键词：长链二元酸溶解度水相法反应结晶

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响应曲面法优化碳酸锂反应结晶工艺

化工学报 2017年第11期68卷 4169-4177页

作者：段绍君孙玉柱宋兴福于建国华东理工大学国家盐湖综合利用工程技术研究中心上海200237

碳酸锂是制备各种锂化合物的基础锂盐,碳酸锂的制备是锂产业链当中的承前启后的关键技术。以察尔汗盐湖老卤为原料,采用响应曲面法中的central composite design(CCD)设计实验,分别考察了温度、碳酸钠加料速度、碳酸钠浓度和锂离子浓度... 详细信息

碳酸锂是制备各种锂化合物的基础锂盐,碳酸锂的制备是锂产业链当中的承前启后的关键技术。以察尔汗盐湖老卤为原料,采用响应曲面法中的central composite design(CCD)设计实验,分别考察了温度、碳酸钠加料速度、碳酸钠浓度和锂离子浓度4个因素及交互作用对反应结晶工艺中碳酸锂的收率和粒度的影响,并分别建立了响应值与影响因素之间的回归方程。响应预测最佳值为:碳酸锂收率93.68%、粒径(d50)16.73μm;相应的实验值分别为94.01%和16.91μm。预测值与实验值接近,误差较小,说明响应曲面法建立的预测碳酸锂反应结晶的模型可靠,在最佳工艺条件下分析所制得的产品,用ICP-AES分析纯度为99.52%,用XRD分析基本无杂峰,说明反应结晶生成Li_2CO_3晶体,其主要晶面为(-1 1 0)、(-2 2 0)和(0 0 2)。

关键词：反应结晶整体优化数学模拟纯化响应曲面法交互作用

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反应结晶制备硼氢化钾

反应结晶制备硼氢化钾

作者：王泽临天津大学

学位级别：硕士

燃料电池经过半世纪的发展,已在全球得到了逐步应用,尤其是在汽车行业,其发展日新月异。对于硼氢化钠、硼氢化钙和硼氢化锂等碱金属硼氢化物而言,其具备良好的性能,可作为高能燃料用于助推火箭和导弹。另外,由于其具有释氢迅速,运行安全... 详细信息

燃料电池经过半世纪的发展,已在全球得到了逐步应用,尤其是在汽车行业,其发展日新月异。对于硼氢化钠、硼氢化钙和硼氢化锂等碱金属硼氢化物而言,其具备良好的性能,可作为高能燃料用于助推火箭和导弹。另外,由于其具有释氢迅速,运行安全,适用性好等优势,与燃料电池结合可替代很多装置上的电池,是一种具有光明前景的储氢技术。由于这些优势,其已经得到了越来越多的科研工作者的关注。其主要限制在于其过低的有效重量储氢能力、水解副产物偏硼酸钠循环带来的低效以及过高的成本。本研究,针对Schlesinger法生产碱金属硼氢化物过程存在的结晶母液循环成本较高和副产物累积导致产品质量降低等问题,设计开发了反应结晶制备硼氢化钾这一过程,用于处理生产过程中的结晶母液,以提高硼氢化物收率,同时生产出的硼氢化钾具备一定经济效益。分析了硼氢化钾制备的反应结晶过程可行性。同时,采用了容量分析中的碘量法、光学显微镜分析技术和马尔文粒度分析仪、X射线粉末衍射仪等设备,研究了反应结晶过程中反应摩尔比、反应温度、养晶温度、输入功率、进料速度和养晶时间等因素对最终产品性质的影响。研究结果表明:控制反应摩尔比为1.05至1.10,反应温度为50℃,进料速度为0.7ml·min-1,降温速度10℃·h-1,养晶温度0℃,养晶时间1至3小时,可以得到符合行业标准的硼氢化钾产品。本研究对解决Schlesinger法生产硼氢化钠这一工艺过程中由母液循环所引起的水解损失和设备操作功耗较大等问题具有一定导向作用,为降低硼氢化物的水解损失提供了一定程度的现实依据。

关键词：硼氢化钠硼氢化钾反应结晶冷却结晶

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反应结晶制备硼氢化钾

化学工业与工程 2018年第4期35卷 52-57页

作者：王泽临王日杰杨晓霞天津大学化工学院天津300072

针对Schlesinger法生产碱金属硼氢化物工艺存在的结晶母液循环成本较高和副产物累积导致产品质量降低等问题,设计开发了反应结晶制备硼氢化钾这一过程,用于处理生产过程中的结晶母液,以提高硼氢化物收率,同时生产出具备一定经济效益的... 详细信息

针对Schlesinger法生产碱金属硼氢化物工艺存在的结晶母液循环成本较高和副产物累积导致产品质量降低等问题,设计开发了反应结晶制备硼氢化钾这一过程,用于处理生产过程中的结晶母液,以提高硼氢化物收率,同时生产出具备一定经济效益的硼氢化钾。采用了容量分析中的碘量法、光学显微镜分析技术和马尔文粒度分析仪、X射线粉末衍射仪等设备,考察了反应结晶过程各项因素对最终产品性质的影响。结果表明:控制反应物质的量之比为1.05~1.10,反应温度为50℃,降温速度10℃·h-1,养晶温度0℃,可以得到符合行业标准的硼氢化钾产品。

关键词：硼氢化钠硼氢化钾反应结晶冷却结晶