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双连续结构陶瓷-金属复合材料研究现状及展望

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化工新型材料 2024年第S1期52卷 47-50页

作者：雷聪晋芳伟张萍仇磊贵州工程应用技术学院毕节551700

双连续相复合材料的两相组织在三维空间呈各自连续的状态,二者互相缠绕、互为支撑、强弱互补,由于双连续相复合材料具有特有的拓扑结构,复合材料通常表现出独特的力学性能、耐磨性能、热力学性能、耐高温性能、减震性能。因此,对其进行... 详细信息

双连续相复合材料的两相组织在三维空间呈各自连续的状态,二者互相缠绕、互为支撑、强弱互补,由于双连续相复合材料具有特有的拓扑结构,复合材料通常表现出独特的力学性能、耐磨性能、热力学性能、耐高温性能、减震性能。因此,对其进行深入地研究具有重大的意义。主要介绍了国内外双连续相陶瓷-金属复合材料的结构、性能特点、成型方法,对比了不同陶瓷相与金属复合所表现出的结构特性和性能特点,并展望了该结构材料的应用前景及发展趋势。

关键词：双连续相复合材料微观结构成型方法性能

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多相聚合物导电复合材料的PTC效应研究

多相聚合物导电复合材料的PTC效应研究

作者：唐军辉青岛科技大学

学位级别：硕士

聚合物基导电复合材料是导电填料填充到聚合物树脂中制备的一种具有导电功能的高分子复合材料。逾渗现象和正温度系数(PTC)效应是典型非线性电学行为,并受到越来越多的关注。降低导电填料用量、改善材料的PTC效应稳定性是目前PTC效应研... 详细信息

聚合物基导电复合材料是导电填料填充到聚合物树脂中制备的一种具有导电功能的高分子复合材料。逾渗现象和正温度系数(PTC)效应是典型非线性电学行为,并受到越来越多的关注。降低导电填料用量、改善材料的PTC效应稳定性是目前PTC效应研究的重点和难点。本文从导电粒子的结构、用量以及在基体中分散情况等角度,研究了多相聚合物体系导电复合材料的逾渗阈值、PTC性能,以及它们与炭黑(CB)的分布和聚合物相形态结构的关系。具体包括以下几个方面：(1)研究了CB填充多相聚合复合材料的几种非线性电学行为,从机理上探讨了复合材料的逾渗现象、电阻率-电压、电阻率-温度等几种非线性导电现象产生机制,结果表明,CB用量在逾渗阈值附近时,材料的电阻率对CB含量的高敏感性,致使这些非线性导电行为的产生,在电流传输机制上相通的。(2)主要研究了乙炔CB和炉法CB对聚丙烯(PP)/聚碳酸酯(PC)/CB复合材料逾渗现象和PTC性能的影响。乙炔CB填充的复合材料电阻率较低,逾渗阈值却与普通CB填充的复合材料相近,均在7.8%附近,这与CB性质和分布状共同决定多相复合材料的逾渗阈值有关。采用乙炔CB为填料的复合材料PTC效应突变温度在140℃附近,而采用普通CB为填料的复合材料的PTC效应突变温度会随CB含量发生变化,较大的突变点出现在150℃(PC的Tg)附近,两者均未出现NTC现象,但PTC突变仅1个数量级。DSC分析结果表明,复合材料中PP组分的结晶度仅为30%。(3)对比研究了高密度聚乙烯(HDPE)/CB和HDPE/PC/CB三元复合材料的导电性能。三元复合体系的导电逾渗阈值约为5%,较HDPE/CB和PC/CB二元复合体系低50%,室温体积电阻率也较低;材料的电阻率随HDPE/PC共混基体中PC组分含量增加呈“U”型变化曲线,PC含量超过30wt%时,材料的电阻率急剧下降,含量超过60wt%,材料的电阻率会再次增加,最佳含量在40%-60%之间;材料的室温体积电阻率还跟PC的黏度有关,低黏度PC与HDPE共混制备复合材料室温体积电阻率较低。由于CB的选择性分布的差异,母料预混法工艺制备复合材料逾渗阈值和常温体积电阻率较低。(4)通过相差显微镜、扫描电子显微镜、对组分PC选择性抽提等表征方法,验证了HDPE/PC能形成双连续结构,并且母料法制备的复合材料双连续结构更为理想。对CB的分布进行了理论模拟,并与显微照片对比,得出CB粒子在HDPE、PC基体中的分布具有选择性并且可控。采用直接共混法制备复合材料,CB主要分布在PC相及相界面,这与杨氏方程预测的结果一致,符合热力学上的规律,且与基体的浸润性差,跟HDPE/CB中浸润状况类似;而采用母料预混法制备,CB主要分布在HDPE相及相界面区域,且与基体的浸润性较好;阻-温特性测试结果显示,相比HDPE/CB二元复合复合材料,三元复合材料的PTC效应稳定性大大提高,温度低于PC的Tg时,NTC很弱,当温度超过PC的Tg后才出现一定的NTC现象,并且PTC强度对CB含量的敏感性较HDPE/CB二元复合材料低,这是因为PC/HDPE形成了双连续结构,CB在共混基体中的双逾渗行为。母料预混法制备的复合材料由于基体与CB粒子良好的浸润性和更理想的双连续结构,尽管PTC强度较低,但阻温曲线的重复性较好。(5)本文还进一步研究了聚乙烯接枝马来酸酐(PE-MAH).乙烯醋酸乙烯酯(EVA)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)这三种增容剂对HPE/PC/CB复合材料的PTC性能的影响。结果显示,加入增容剂材料的PTC性能得到不同程度的提高,其中SBS对PTC效应强度的提高更为有效,EVA的特性是对NTC现象具有明显的抑制作用,使复合材料的NTC效应强度从0.3下降至0.08。微观分析表明SBS的增容效果最好,添加量为4%时,材料的PTC性能最佳。利用扫描电子显微镜(SEM),进一步研究了增容剂对复合材料微观相形貌以及CB分散状况的影响。并通过哈金斯方程和杨氏方程,对CB粒子的分布以及增容效果进行了模拟,计算结果得出SBS中丁二烯链段能以铺展状定分布于HDPE/PC界面,而CB粒子与SBS中丁二烯链段亲和性最好,而EVA则更倾向于以球状粒子分布与HDPE中,这与微观分析结果相吻合。

关键词：炭黑导电复合材料双逾渗 PTC 双连续相导电网络界面张力

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导热玻纤增强聚苯硫醚及其合金的研究

导热玻纤增强聚苯硫醚及其合金的研究

作者：聂诗峰华南理工大学

学位级别：硕士

随着5G时代的到来,虚拟现实、低延时通信和物联网等技术的高速发展,使得电子电器的设计制造逐渐走向小型化、高功率化以及高集成化。然而,电子电器运行中不断聚积的热量产生了致命的散热问题,严重影响电子电器的使用寿命。因此要求电子... 详细信息

随着5G时代的到来,虚拟现实、低延时通信和物联网等技术的高速发展,使得电子电器的设计制造逐渐走向小型化、高功率化以及高集成化。然而,电子电器运行中不断聚积的热量产生了致命的散热问题,严重影响电子电器的使用寿命。因此要求电子电器用材料不仅应具有良好的介电和力学性能,而且导热性能突出。聚苯硫醚（PPS）具有优异的介电和力学性能,但是导热系数较低[0.23 W/（m·K）]。添加高导热系数的填料是改善PPS导热性能的常用方法,主要以单一填料填充以及几种不同类型的填料杂化填充为主,并为改善填料与PPS的相容性而对填料采取不同的表面处理方法。但是填充型导热PPS复合材料最主要的问题是需要添加大量导热填料才能达到较高的导热系数,而此时复合材料的力学性能与加工性能明显劣化。双连续相结构不仅对聚合物共混物的力学性能起着协同改善的效果,而且能降低导热填料的填充量、改善导热性能。据此,本论文制备了具备双连续相结构的聚苯硫醚/聚碳酸酯（PPS/PC）共混物,在此基础上,添加六方氮化硼（h-BN）,使h-BN选择性分布在PPS相中并形成导热网络,再添加实验室自制分散剂Si DF和玻璃纤维（GF）,最终制得同时具备较好力学性能和导热性能的PPS/PC复合材料。（1）通过熔融共混制备了不同组分比的PPS/PC共混物,并研究了不同配比下PPS/PC共混物的相形态、力学性能和耐热性能等。二氯甲烷萃取实验和扫描电镜（SEM）测试结果表明,随着PC组分含量的增加,PPS/PC共混物的相形态从PC相分散在PPS连续相中的海岛结构逐渐转变为PPS/PC双连续相结构,最终形成PPS相分散在PC连续相中的海岛结构。当PC含量在50 vol%～70 vol%时,PPS/PC共混物具有完全双连续相结构。动态热机械分析（DMA）进一步确定了PPS/PC共混物双连续相结构的组成范围,并且PPS相与PC相的玻璃化转变温度（T）相互靠近,表明两组分具有一定的相容性。具备双连续相结构的PPS/PC共混物的力学性能要优于纯PPS。相较于纯PPS,当PC体积分数为50%时,共混物的拉伸强度和缺口冲击强度分别为55.6 MPa、4.26 k J/m,高于纯PPS（40.0 MPa、2.36 k J/m）。PPS/PC共混物的热稳定性较纯PPS均有所下降,当PC体积分数为50%时,共混物的5%热失重温度(T)及其归属于PPS的最大热失重温度(T)分别比纯PPS低49.2℃、2.2℃。非晶的PC起着抑制PPS结晶的作用,PPS/PC共混物的熔融温度与结晶温度均低于纯PPS,并且熔限要比纯PPS的更宽。（2）在PPS/PC共混物（体积分数比为50:50）中添加导热填料h-BN,通过不同的共混工艺（一步法和两步法）制备了h-BN/PPS/PC复合材料。从热力学和动力学角度,研究h-BN在PPS/PC共混物体系中的分布及其影响因素,并探究其对复合材料导热性能和力学性能的影响。进一步,研究h-BN分布在PPS相中对h-BN@PPS/PC复合材料耐热性能的影响。最后,添加实验室自制的分散剂Si DF,制备了高导热系数的Si DF/h-BN@PPS/PC复合材料。研究表明,PPS/PC共混物体系中h-BN倾向于分布在PPS相中。二氯甲烷萃取实验和热失重分析（TGA）证明了,一步法制备的h-BN/PPS/PC复合材料中,h-BN同时分布在PPS相和PC相中,并且PPS相中h-BN含量更高。两步法制备的h-BN@PPS/PC复合材料中,h-BN主要分布在PPS相中。其中h-BN@PPS/PC复合材料导热性能优于h-BN/PPS/PC复合材料,但力学性能却没有出现相似的结果。当h-BN含量为30 vol%时,两步法样品h-BN@PPS/PC复合材料的导热系数、拉伸强度和缺口冲击强度分别为1.35 W/（m·K）、27.5 MPa、1.11 k J/m,相同填充量的一步法样品h-BN/PPS/PC复合材料则为1.15 W/（m·K）、34.2 MPa和1.20 k J/m。具有异相成核作用的h-BN的加入,提高了h-BN@PPS/PC中PPS相的结晶温度和熔融温度。添加分散剂Si DF至h-BN@PPS/PC中,能有效改善h-BN的分散,从而减少团聚、降低界面热阻。当Si DF为3 wt%时,3-Si DF/h-BN@PPS/PC（30/35/35）的导热系数为1.53 W/（m·K）。（3）在3-Si DF/h-BN@PPS/PC（30/35/35）体系中保持Si DF和h-BN用量不变,添加GF,通过熔融共混制备玻纤增强3-Si DF/GF/h-BN@PPS/PC复合材料,并研究了不同GF填充量下复合材料的导热性能、力学性能、耐热性能和介电性能等。结果表明,GF明显增强了复合材料的导热性能和力学性能。当GF的

关键词： PPS PC h-BN 导热性能双连续相

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弹性体/LDPE/CB导电复合材料的研究

弹性体/LDPE/CB导电复合材料的研究

作者：毛闯华东理工大学

学位级别：硕士

本文以炭黑粒子为导电填料,EVA(POE)/LDPE为基体树脂,通过HAKKE挤出机制备的EVA(POE)/LDPE和EVA(POE)/LDPE/CB(AO60-CB)复合材料,通过DMA测试,利用EVA(POE)和LDPE在90℃(100℃)储能模量(E')的区别,得到不同组分EVA(POE)/LDPE共混体系的相结构的变化;并通过连续相指数公式计算出EVA(POE)双连续相指数。EVA/LDPE两相共混体系的力学性能主要受两相的相容性影响,在EVA/LDPE为10/90份时,两相的共结晶作用使拉伸强度增高,断裂伸长率降低,在EVA/LDPE为50/50份时,由于EVA/LDPE两相为双连续相结构,其两相界面张力最低,因此力学性能最差。POE/LDPE两相体系中区别与EVA/LDPE两相体系的是,POE/LDPE两相体系相容性更好,其力学性能的实际值均高于线性拟合值。DSC和抽提实验证明CB主要分散在EVA相中,而A060-CB则没有分散在EVA相中,界面张力的计算从理论上说明了这一点。POE/LDPE两相体系的抽提实验的结果证明CB (AO60-CB)则均没有分散在POE相中,界面张力实验得到的结果表明CB(A060-CB)偏向于分散在两相之间,这是由于POE, LDPE均为非极性分子,CB(A060-CB)在两相中分散趋势相似。EVA/LDPE两相共混体系的渗流曲线说明A060-CB主要分散在两相界面上,SEM,TEM则直观的看到A060-CB分散在两相界面上,多余的A060-CB分散在LDPE相中。POE/LDPE两相体系的渗流曲线的结果说明A060-CB优先分散在LDPE相中,SEM则直观的观察到A060-CB优先分散LDPE相中,只有少量的A060-CB分散在两相界面上。通过DSC和抽提实验证明加料次序的改变对A060-CB在EVA/LDPE/AO60-CB复合材料中分散没有影响。通过计算界面张力和刻蚀后EVA(POE)在LDPE相中的分散尺寸,得到的结果说明EVA(POE)含量越高(EVA (POE)从10份到50份),其分散尺寸越大,界面张力越小,POE的分散尺寸相对于EVA的分散尺寸较小,界面张力也较小,说明POE和LDPE相容性更好。

关键词：导电 EVA POE LDPE 双连续相分散

SiC泡沫陶瓷/铝基复合材料界面结合及耐磨性研究

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SiC泡沫陶瓷/铝基复合材料界面结合及耐磨性研究

作者：汪彦博哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

三维空间结构泡沫陶瓷/金属基复合材料是一种双连续相复合材料,陶瓷相和金属相互相交叉渗透、连续分布,界面结合强度较高。这种复合材料融合了陶瓷相高硬度、高耐磨性与金属相良好延展性等优点,应用领域十分广泛。本文利用挤压铸造浸渗... 详细信息

三维空间结构泡沫陶瓷/金属基复合材料是一种双连续相复合材料,陶瓷相和金属相互相交叉渗透、连续分布,界面结合强度较高。这种复合材料融合了陶瓷相高硬度、高耐磨性与金属相良好延展性等优点,应用领域十分广泛。本文利用挤压铸造浸渗法制得SiC泡沫陶瓷/205A复合材料。利用光学金相显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线能谱仪、数显维氏硬度计、电子万能材料试验机、摩擦磨损试验机等现代材料分析测试方法,研究了SiC泡沫陶瓷/铝基复合材料的界面结合情况,并测试了其硬度和抗弯强度这两项基本力学性能以及摩擦磨损性能。进行了不同孔隙率陶瓷增强相的SiC泡沫陶瓷/205A复合材料的制备,分析了复合材料界面结合、凝固组织及界面元素扩散情况。结果表明,当液相浇注温度低于750℃时,界面缺陷较多,易出现分离现象,780°C为最佳浇注温度,SiC泡沫陶瓷与铝基体材料结合较为紧密,空隙等缺陷消失;泡沫陶瓷增强相的加入细化了铝基体相的晶粒,增强相孔隙率越低,则孔筋结构越细小,凝固组织中晶粒尺寸越小;小孔隙率复合材料靠近孔筋处晶粒尺寸大于远离孔筋处,大孔隙率复合材料则相反;复合材料界面上存在元素扩散并有AlC、CuSiO等新相生成;SiC泡沫陶瓷/铝基复合材料的界面结合结制是一种同时存在机械结合、元素扩散和界面反应的混合机制。进行了SiC泡沫陶瓷/铝基复合材料的硬度以及抗弯强度的测试。结果表明,复合材料的硬度最大达到127.6HV,铝基体材料仅有52.8HV,复合材料的抗弯强度最大达到415.0MPa。其弯曲断口存在解理台阶和河流花样特征,整体呈现脆性断裂。通过改变负载、时间和转速三个试验参数进行了复合材料和铝基体材料的耐磨性检测。结果表明复合材料的耐磨性能不仅远强于铝基体材料,而且在不同的摩擦条件下呈现出稳定的耐磨性能;对磨损面微观形貌进行分析,结果表明,连续陶瓷相的存在将铝基体相严重的粘着磨损和剥落磨损转变为较轻的磨粒磨损,极大提升了复合材料的摩擦磨损性能,为其用于耐磨领域提供了理论依据。

关键词：双连续相复合材料界面结合摩擦磨损

BN在单一基体及共混聚合物中的导热网络调控

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BN在单一基体及共混聚合物中的导热网络调控

作者：孙蔓蔓安徽大学

学位级别：硕士

随着电子设备的小型化和高能量密度化,对导热材料的要求日益迫切。为了适应电子工业的发展,导热绝缘复合材料的研究是必不可少的关键环节。氮化硼(BN)因具有良好的导热性能和电绝缘性能,常被用作理想导热填料,填充到高分子基体中制备导... 详细信息

随着电子设备的小型化和高能量密度化,对导热材料的要求日益迫切。为了适应电子工业的发展,导热绝缘复合材料的研究是必不可少的关键环节。氮化硼(BN)因具有良好的导热性能和电绝缘性能,常被用作理想导热填料,填充到高分子基体中制备导热绝缘复合材料。同时为了克服无机填料高填充带来的加工性能变差等问题,对BN聚合物基复合材料的制备方法研究就尤为重要。本论文选用六方氮化硼(h-BN)为导热填料,力学性能和加工性能优良的聚酰胺6(PA6)为基体,采用熔融混合,溶液混合和粉末混合三种方法制备PA6基导热复合材料,深入研究填料含量及制备方法对复合材料导热,微观形貌、熔融结晶及热稳定等性能的影响。测试结果表明,三种制备方法得到的复合材料热导率均随填料含量增加而增大,达到一定填充量后,溶液混合的热导率增速明显变快,在填充量为25wt%左右时,达到导热逾渗阈值。当h-BN添加量为40wt%时,溶液混合得到的复合材料热导率达到1.45W·m-1·K-1,是纯PA6的4.0倍。而相同含量下熔融混合和粉末混合的复合材料热导率仅为1.13W.m-1.K-1和1.32W·m-1·K-1。实验得到的结果与利用Agari模型计算预测的结果一致。通过SEM可以看出溶液混合制备的复合材料中,填料在PA6基体中分散性好,界面相容性得到改善。导热填料h-BN的加入会降低复合材料中聚合物结晶度,但溶液混合的复合材料在三种方法中保持较高的结晶度。综合上述结果表明,溶液混合可以制备导热等综合性能优异的导热绝缘复合材料。本文以PP/EPDM共混物为研究对象,h-BN为填料,通过不同共混方式制备h-BN/PP/EPDM三元共混复合材料。从热力学和动力学两个方面探索h-BN在PP/EPDM中的选择性分布行为,动力学方面是通过改变共混顺序和共混时间来调控h-BN在两相中的分布,并讨论了 h-BN的选择性分布对复合材料导热性能和熔融结晶行为的影响。结果表明,共混工艺会直接影响h-BN在三元共混复合材料中的分布。基于共混顺序条件下获得的复合材料,以h-BN/PP为母料制备的(h-BN/PP)/EPDM复合材料,h-BN选择性分布在PP相。以h-BN/EPDM为母料制备的(h-BN/EPDM)/PP复合材料和三者同时共混得到的h-BN/PP/EPDM复合材料,h-BN填料会往两相界面处和PP相迁移。基于不同共混时间获得的(h-BN/EPDM)/PP复合材料,h-BN会随着共混时间延长不同程度的向粘度更低的PP相迁移,这与热力学预测的结果相符。以h-BN/PP为母料制备的(h-BN/PP)/EPDM复合材料导热性能最好,在h-BN含量为10wt%时,导热系数达到了0.81W.m-1·K-1 高于其它样品。且h-BN填充量为40wt%时,填料选择性分布的三元复合材料热导率达到1.37W.m-1·K-1,与h-BN/PP二元复合材料相比提高了 47%。第二相基体EPDM和导热填料h-BN共同作用,影响PP的熔融结晶行为,降低复合材料中PP的结晶度。

关键词：六方氮化硼导热绝缘复合材料制备方法双连续相选择性分布

高导热填充双连续PP/PS共混物材料的制备与性能研究

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高导热填充双连续PP/PS共混物材料的制备与性能研究

作者：马鹏飞武汉工程大学

学位级别：硕士

随着科学技术的快速蓬勃发展,在微电子封装材料、发光二极管等领域的集成化、微型化进一步提高,导致大量的热量产生并积累在设备中,因此为了有效避免电子设备的过热导致设备损坏,降低设备的使用寿命,需要一类具有高导热性能且制备工艺... 详细信息

随着科学技术的快速蓬勃发展,在微电子封装材料、发光二极管等领域的集成化、微型化进一步提高,导致大量的热量产生并积累在设备中,因此为了有效避免电子设备的过热导致设备损坏,降低设备的使用寿命,需要一类具有高导热性能且制备工艺简单、价格低廉的聚合物基复合材料来解决这一问题。本论文以改性氮化硼(BN)、碳化硅(Si C)、碳纤维(CF)为导热填料,结合聚丙烯(PP)/聚苯乙烯(PS)共混物双连续相的设计,通过对填料的选择性分散制备简单共混复合材料、包覆混杂填料复合材料、原位反应挤出复合材料。具体研究内容如下:1、通过原位分散聚合将聚苯乙烯微球吸附在经硅烷偶联剂处理后的BN表面,再与PS、PP分两步熔融共混制备BN@PS/(PP/PS)复合材料。通过电子扫描显微镜(SEM)、X射线能谱分析仪(EDS)、红外光谱仪、热重分析仪(TGA)等表征手段来研究改性BN(BN@PS)的微观形貌结构以及改性效果,经SEM证实,聚苯乙烯微球成功粘附在BN表面,且形貌完整。BN@PS/(PP/PS)复合材料断截面的微观形貌结果表明,BN在PS相中选择性分布,且分散均匀。动态力学性能测试中BN@PS/(PP/PS)体系的储能模量更高,玻璃化转变温度(T)提高则验证了BN@PS在PS相中的分布且与基体相的相互作用力较强。当BN的含量为10.6 wt%时,BN@PS/(PP/PS)三相复合材料的热导率是纯PP的2倍,比PP/BN两相复合材料高28%,比简单共混BN/(PP/PS)三相复合材料高17%。2、首先对Si C进行PS表面包覆得p-Si C,再混杂BN@PS(m BN),采用双连续的PP/PS共混物作为基体,与片状填料BN和球型Si C共混,制备包覆混杂填料体系复合材料(p-Si C/m BN/PP/PS)。另外改变BN和Si C的比例,采用原位反应挤出技术制备In-situ Si C/BN/PP/PS复合材料。综合比较简单共混体系(Si C/BN/PP/PS)、p-Si C/m BN/PP/PS体系、In-situ Si C/BN/PP/PS体系的微观形貌结构、动态力学性能、导热性能,结果表明:In-situ Si C/BN/PP/PS复合材料中填料的分散性最好,并且BN和Si C的接触较为紧密,形成类似“蜘蛛网”的结构;对比Si C/BN/PP/PS体系,p-Si C/m BN/PP/PS体系中填料的团聚现象较少,双连续结构明显;三个体系中储能模量随着填料含量的增加而加大,In-situ Si C/BN/PP/PS复合材料的动态力学性能最好;在BN、Si C含量分别为14.5 wt%、40 wt%时,In-situ Si C/BN/PP/PS体系的热导率为0.74 W/m K,比Si C/BN/PP/PS体系(0.46 W/m K)高了61%,比p-Si C/m BN/PP/PS体系(0.5 W/m K)高了48%。3、混合使用纤维状CF与片状BN导热填料,通过原位反应挤出技术研究In-situ CF/BN/PP/PS复合材料的导热性能、介电性能、力学性能、热稳定性以及动态力学性能。结果表明:相比简单共混制备的CF/BN/PP/PS复合材料,In-situ CF/BN/PP/PS复合材料在BN含量14.5 wt%和CF含量为18 wt%时,体系的热导率达到了0.62W/m K,是PP/PS共混物(0.22 W/m K)的3倍,比CF/BN/PP/PS提升了51%,同时,介电性能中的介电常数为9.1,也高于简单共混体系的6.9,且介电损耗和电阻率变化不大。In-situ BN/CF/PP/PS体系的拉伸强度也要明显强于BN/CF/PP/PS体系,且热稳定性前者优于后者。在同一填料含量下,In-situ BN/CF/PP/PS复合材料的储能模量高于BN/CF/PP/PS复合材料且损耗因子的峰值较小。

关键词：氮化硼双连续相导热复合材料原位反应挤出聚苯乙烯

具有双连续结构的聚硅氧烷—聚脲/聚醚—聚脲共混体系的制备及性能研究

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具有双连续结构的聚硅氧烷—聚脲/聚醚—聚脲共混体系的制备及性...

作者：樊金龙山东大学

学位级别：硕士

本文以氯甲基二甲基氯硅烷为起始原料,通过水解缩合制备了 α,ω-双(氯甲基)二硅氧烷,在碱性条件下分别与带有羟基、氨基、巯基的化合物进行亲核取代,制备了一系列含杂原子羟烃基二硅氧烷的化合物,图谱表征证明了化合物的成功制备,可以... 详细信息

本文以氯甲基二甲基氯硅烷为起始原料,通过水解缩合制备了 α,ω-双(氯甲基)二硅氧烷,在碱性条件下分别与带有羟基、氨基、巯基的化合物进行亲核取代,制备了一系列含杂原子羟烃基二硅氧烷的化合物,图谱表征证明了化合物的成功制备,可以用于聚氨酯、聚酯的制备,具有广阔应用前景。以八甲基环四硅氧烷(D4)和α,ω-双(胺丙基)二硅氧烷为原料,在氢氧化钾(KOH)催化剂和二甲基亚砜(DMSO)促进剂的作用下制备了端胺丙基聚二甲基硅氧烷(APDMS)。以APDMS和端胺基聚醚(PPO)为软段,4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)为异氰酸酯化合物,2-甲基-1,5-二胺基戊烷(DY)为扩链剂,采用预聚法分别制备了聚硅氧烷-聚脲(APDMS-PUA)和聚醚-聚脲(PPO-PUA)两种聚脲弹性体,作为共混体系的两个组分。设计制备了两种不同结构的相容剂。其中,相容剂主链为聚硅氧烷-聚脲,通过在扩链过程中引入同时含有羟基和氨基的化合物,制备了端基或侧基带羟基的主链;相容剂支链为聚醚-聚脲,通过控制体系异氰酸酯和氨基比例,扩链过程中加入戊胺,制备了单端异氰酸酯基的不同分子量聚醚-聚脲支链。在催化剂异辛酸亚锡作用下主链和支链化合物的羟基和异氰酸酯基反应,得到支化型和接枝型两种不同结构的相容剂。通过傅里叶红外转换光谱(FTIR)检测反应过程官能团的变化,证明了聚脲及相容剂的成功制备。以支化型相容剂对聚硅氧烷-聚脲/聚醚-聚脲(APDMS-PUA/PPO-PUA)共混体系增容,通过扫描电镜(SEM)、小角散射(SAXS)表征了弹性体的微观结构,结果表明相容剂的加入缓和了共混物的微相分离,一定范围内相容剂分子量、支链数目和浓度的增加有利于高粘度PPO-PUA相由分散相向连续相结构的转变。力学性能测试表明,特殊的双连续结构赋予了材料优异的机械性能,拉伸强度可达20.31MPa,高于两种组分的强度之和,体现出协同效应。热重分析(TGA)和动态热分析(DMA)表明材料具有优异的耐高低温性和储能特性。以接枝型相容剂对APDMS-PUA/PPO-PUA体系增容,制备了具有双连续相结构的共混弹性体。通过调整相容剂的分子结构,探究了相容剂接枝率、分子量以及两相组分比、硬段含量等条件对共混体系的影响。原子力显微镜(AFM)、SEM和SAXS分析表明材料具有良好的双连续相结构,硬段尺寸小,分布更加均匀,并且在相界面之间呈带状分布,这种微相结构对材料的力学性能产生了积极影响。热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)和动态热分析(DMA)表明材料同时具备APDMS-PUA和PPO-PUA各自的玻璃化转变温度,5%热失重温度稳定在315℃以上。力学性能分析表明,具有双连续相结构的材料平均拉伸强度高于19MPa,断裂伸长率最高可达1120%,撕裂强度达到APDMS-PUA的2-3倍,但复杂的多相结构使得材料的扯断永久变形有所增加。

关键词：聚硅氧烷聚醚聚脲相容剂双连续相

具有网络结构的热塑性聚氨酯与聚烯烃的制备与性能研究

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具有网络结构的热塑性聚氨酯与聚烯烃的制备与性能研究

作者：吴雷北京化工大学

学位级别：硕士

本论文提出制备具有网络状相态的聚合物共混物、并考察其成网机理、加工条件对聚合物微观网络结构的影响、及网络结构对其各项性能影响的研究思路。通过对SIS／TPU、SBS／TPU和POE／TPU以及EPDM／TPU四个共混体系的研究发现，SIS／TPU... 详细信息

本论文提出制备具有网络状相态的聚合物共混物、并考察其成网机理、加工条件对聚合物微观网络结构的影响、及网络结构对其各项性能影响的研究思路。通过对SIS／TPU、SBS／TPU和POE／TPU以及EPDM／TPU四个共混体系的研究发现，SIS／TPU共混体系在微观不能够形成双连续相网络结构;对于其余三个共混体系，SBS、POE、EPDM在TPU基体中呈现规整的双连续相网络结构。其中少量的分散相SBS、POE、EPDM以网络状的连续相形式分布在TPU基体中。当SBS、POE、EPDM含量分别为5 wt．％、7 wt．％、7 wt．％，共混体系中的聚烯烃弹性体网络结构最规整、最精细且最完善。这一网络结构形成的主要原因是，SBS、POE、EPDM仅与TPU中的聚酯软链段相容，而与氨基甲酸酯的硬段不相容。在共混物中聚烯烃弹性体与上述两种链段的排斥与吸引的竞争，加上TPU本身特殊的微相分离结构导致了SBS、POE、EPDM在TPU基本中以网络状亚微相态的形式分布。由于网络形态结构的形成，使共混物的拉伸强度、拉伸模量及断裂伸长率得到显著的提高;而提高的程度与网络的规整性和精细程度密切相关。通过改变加工条件，可以有效改善TPU与EPDM的混合和分散作用，使EPDM粒子更小、分散更均匀，从而使EPDM的网络结构更趋规整和完善，力学性能也得到相应的提高。

关键词：共混物亚微相态双连续相网络性能