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双相高熵陶瓷(La_(0.2)Eu_(0.2)Gd_(0.2)Y_(0.2)Yb_(0.2))_(2)Zr_(2)O_(7)的制备与热物理性能

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机械工程材料 2022年第12期46卷 72-78,84页

作者：杨宏波林广强李弘毅王文俊刘会军王源升曾潮流海军工程大学基础部武汉430033 松山湖材料实验室东莞523808 广西大学化学化工学院南宁530004

以La_(2)O_(3)、Eu_(2)O_(3)、Gd_(2)O_(3)、Y_(2)O_(3)、Yb_(2)O_(3)和ZrO_(2)粉末为原料,采用高温固相反应法制备(La_(0.2)Eu_(0.2)Gd_(0.2)Y_(0.2)Yb_(0.2))_(2)Zr_(2)O_(7)高熵陶瓷,确定了制备工艺,研究了其显微组织、物相组成以及热物理性能,分析其高温热稳定性。结果表明:在1 500℃烧结5h炉冷条件下,能得到固溶反应完全的双相高熵陶瓷,其呈现烧绿石/萤石双相共存特征,晶粒尺寸在200~800nm,且元素分布均匀;其800℃下的热导率约为8YSZ陶瓷的50%,热膨胀系数与8YSZ陶瓷相当,并具有良好的高温热稳定性。

关键词：稀土锆酸盐陶瓷高熵设计双相结构热导率热膨胀系数

合金元素对Mg-8Li系双相合金微观组织和力学性能的影响

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合金元素对Mg-8Li系双相合金微观组织和力学性能的影响

作者：张洁上海交通大学

学位级别：硕士

镁锂合金是目前已知的密度最小的金属结构材料,也是目前材料科研和应用领域的研究热点。镁锂合金不仅在比强度、比刚度方面表现卓越,而且还有良好的加工性能、焊接性能、较好的电磁屏蔽性能、抗震阻尼、导热率等诸多优点,在航空航天、... 详细信息

镁锂合金是目前已知的密度最小的金属结构材料,也是目前材料科研和应用领域的研究热点。镁锂合金不仅在比强度、比刚度方面表现卓越,而且还有良好的加工性能、焊接性能、较好的电磁屏蔽性能、抗震阻尼、导热率等诸多优点,在航空航天、国防军事方面有着广泛的需求,在汽车工业、电子3C、医疗器械等领域也有这广阔的应用前景。但是,镁锂合金绝对强度偏低,热力学稳定性差、材料制备的昂贵和困难等缺点,使得镁锂合金的实际应用受到制约。对镁锂合金的强化和热力学稳定性展开研究具有重要的科研价值和实际意义。本论文选择兼具较好的强度、塑性,同时有着良好减重效果的双相Mg-8Li合金作为基础合金,通过添加Al、Zn、Nd、铈镧稀土等合金元素制备了Mg-8Li-3Al-2Zn-xNd,xRE系列合金。通过添加Zn、Gd元素制备了Mg-8Li-xZn-yGd合金,并对相应成分合金进行了挤压。本文利用金相显微镜、XRD、SEM、电子万能实验机等分析手段对合金的微观组织、拉伸性能及断裂行为进行了分析,研究了合金元素以及挤压变形对镁锂合金微观组织和力学性能的影响。并对不同稀土元素含量的铸态Mg-8Li-3Al-2Zn-xRE合金的时效行为进行了研究。实验结果表明,Mg-8Li-3Al-2Zn的基体主要由α-Mg、β-Li两相组成,合金中同时生成了AlLi和MgLiAl相,密度不超过1.57g/cm,屈服强度和抗拉强度分别为160MPa和227MPa,延伸率达到18%左右,显示了较好的综合力学性能。在加入0.5%Nd元素后,合金的α-Mg相得到细化,并且由枝晶状变为条状,生成了不规则形状的AlNd相,合金除屈服强度提高10MPa外,延伸率、抗拉强度没有明显的变化。热挤压工艺使得合金出现了动态再结晶现象,合金的性能提高明显,Mg-8Li-3Al-2Zn抗拉强度提高到接近250MPa,延伸率提高到24%。在Mg-8Li-3Al-2Zn-0.5Nd的基础上,研究了铈镧混合稀土RE对铸态合金组织性能的影响,发现,随着RE的增加,合金中的α-Mg相被细化,占比减少,而基体中出现了大量的Al-RE相,在合金中,Al-Ce相、Al-La相、Al-Nd相不单独存在,而是聚在一起形成块状相,或网状相。随着RE添加量的增加,合金的强度逐渐下降,延伸率逐渐上升,Mg-8Li-3Al-2Zn-0.5Nd-3RE的延伸率超过了Mg-8Li的延伸率,达到35%以上。出现这一现象的主要原因是RE元素对合金组织的细化作用,并且由于生成Al-RE相导致的固溶在基体内的Al元素大量减少,中和了有Al-RE金属间化合物的增加带来的合金塑性降低的影响。对铸态合金在不同温度下的时效行为进行了研究发现,铸态Mg-8Li-3Al-2Zn及相应添加稀土的合金试样在时效条件下硬度、相组成变化较小,热力学稳定性较佳。在对Mg-8Li-x(3Zn-Gd)合金的研究中发现,Zn、Gd元素的添加极大地细化了Mg-8Li细长枝晶状的α-Mg相,随着Zn、Gd的添加,合金的密度逐渐增加,生成的准晶相I相和W相逐渐由弥散分布变为聚集在β-Li相晶界上的网状结构。在固溶强化和弥散强化的作用下,合金强度随元素含量的增加而上升,其中铸态Mg-8Li-9Zn-3Gd合金抗拉强度最高,达到259MPa左右,但是合金延伸率降至4.6%,合金也由塑性断裂变为解理断裂。挤压变形对提高Mg-8Li和Mg-8Li-3Zn-1Gd的强度、有明显的帮助,尤其Mg-8Li-3Zn-1Gd在挤压后延伸率超过了Mg-8Li,达到44.2%,导致这一现象的原因是合金元素对Mg-8Li晶粒的细化以及挤压过程中发生动态再结晶。Mg-8Li-6Zn-2Gd和Mg-8Li-9Zn-3Gd在挤压工艺之后,合金的强度较铸态有所下降,其可能的原因是原分布在晶界的网状相破碎的后形成流线织构,对变形时位错的移动阻碍作用下降。

关键词：镁锂合金稀土元素双相结构准晶挤压

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CoCrNi基多主元合金的变形行为与机理

CoCrNi基多主元合金的变形行为与机理

作者：田楠长沙理工大学

学位级别：硕士

CoCrNi多主元合金为单一的面心立方结构(FCC),在低温下强度和韧性同时增长,是一种综合性能优异的新型金属结构材料,然而在室温下铸态CoCrNi合金的强度较低(仅有200～400MPa),在一定程度上限制了合金的广泛应用。因此,提升CoCrNi多主元... 详细信息

CoCrNi多主元合金为单一的面心立方结构(FCC),在低温下强度和韧性同时增长,是一种综合性能优异的新型金属结构材料,然而在室温下铸态CoCrNi合金的强度较低(仅有200～400MPa),在一定程度上限制了合金的广泛应用。因此,提升CoCrNi多主元合金的强度是拓宽其未来工程应用的关键。目前典型金属合金的主要强韧化方法——固溶强化、细晶强化和第二相强化,已被广泛用来提升镁合金、铝合金、钛合金等的强度。然而多主元合金多组元的特点显著增加了实验难度,不同元素的选取和组分的设计给实验研究带来极大的挑战。同时,由于实验研究的材料尺寸较大,很难从微观角度分析材料的强化机理。基于此,本文以提升CoCrNi多主元合金的强度为目标,采用分子动力学结合实验的方法研究了合金化、晶粒尺寸和双相等因素对CoCrNi基多主元合金变形行为与机理的影响。首先,基于固溶强化的思路,选取过渡族的Cu、Fe元素来对CoCrNi进行合金化,采用分子动力学结合实验的方法对比研究了 CoCrNi、CoCrNiCu、CoCrNiCuFe合金的力学性能和变形行为。分子动力学模拟结果发现,三种合金在低温和高应变速率下具有更加优异的力学性能,Cu、Fe的添加提升了 CoCrNi合金的强度,原子尺度的结构与位错演变表明其性能的强化主要归因于位错和孪晶的塞积。通过对三种合金的相组成、显微组织和力学性能进行测试发现合金化后的CoCrNi基多主元合金仍然由FCC相组成,但晶界出现了元素偏析,合金的屈服强度显著增加,与模拟结果相吻合。其次,基于细晶强化的思路,构建不同晶粒尺寸的CoCrCuFeNi合金模型,采用分子动力学研究了晶粒尺寸对合金力学性能和变形行为的影响。结果发现晶粒尺寸过小时(纳米级),合金强度和晶粒尺寸的关系表现为反Hall-Petch规律,即晶粒尺寸越大,强度越高,这主要归因于过小的晶粒导致位错难以成形且不易在晶界处塞积。但实验制备得到的CoCrCuFeNi合金晶粒尺寸都在几十微米以上,通过对合金的显微结构与力学性能进行测试发现,不同的热处理温度下,合金仍表现为FCC结构的固溶体,随着热处理温度的升高,晶粒尺寸变大,屈服强度和抗拉强度减小,与Hall-Petch规律一致。最后,基于第二相强化的思路,以CoCrNi多主元合金为基础,添加Al元素在合金内部形成第二相,采用分子动力学模拟和实验手段研究第二相强化的机理。研究表明,随着Al含量的增加,合金从FCC结构向BCC结构转变,强度增强。模拟研究双相AlxCoCrNi合金的力学性能和变形行为发现,随着温度的降低和应变速率的增加,合金的强度增强,而第二相强化主要归因于晶界和相界阻碍了位错和孪晶的运动,导致位错密度变大。实验结果表明Al含量较低时合金主要产生了固溶强化,元素出现偏析,随着热处理温度的升高合金完全回复再结晶,对于双相合金,热处理温度升高,合金再结晶,晶间析出板条状新相。

关键词：多主元合金 CoCrNi 分子动力学合金化晶粒尺寸双相结构

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双相高熵合金的制备与催化行为

双相高熵合金的制备与催化行为

作者：任冰冰济南大学

学位级别：硕士

近年来,能源危机和染料废水污染所带来的挑战迫使人类寻找可再生能源和治理水环境的方法来满足人类的生活需求。电解水制氢可帮助人类解决能源问题,降解染料废水可解决水资源环境污染问题。因此开发可降低反应势垒、成本低廉且高效的催... 详细信息

近年来,能源危机和染料废水污染所带来的挑战迫使人类寻找可再生能源和治理水环境的方法来满足人类的生活需求。电解水制氢可帮助人类解决能源问题,降解染料废水可解决水资源环境污染问题。因此开发可降低反应势垒、成本低廉且高效的催化剂势在必行。高熵合金（HEA）因其具有独特的原子结构和巨大的多元素组成空间等特点,可通过宽泛的成分设计优化表面微观结构和化学性质。此外,HEA多主元高混合熵的特性有助于生成大量具有催化活性的原子,诱导反应物之间的界面产生新的吸附模式,这为新型金属催化材料的研发开辟了广阔的前景。本课题通过机械合金化工艺制备了具有双相结构用于孔雀石绿溶液降解的Al Fe Cr Mn Ti ZrHEA粉末和用于电催化析氧（OER）性能的Fe Co Ni Mo Cr和FeCoNiMoCu HEA粉末。利用XRD、激光粒度分析仪、FESEM、TEM、XPS、紫外分光光度计和电化学工作站等测试和表征手段,较为系统的研究了两种HEA体系的相结构、微观形貌和催化行为,并进行了相关催化机理的探讨。主要结论如下:1.机械合金化AlFeCrMnTi ZrHEA粉末具有FCC和BCC固溶体结构。无需预处理,直接用于脱色孔雀石绿（MG）溶液,表现出优异的降解性能。通过光照和黑暗条件下的对比实验,证实该粉末主要通过光降解MG溶液使其发生脱色而仅非吸附作用,并且其性能优于零价Fe粉。HEA粉末降解MG后存在三种形态颗粒,分别为P-I颗粒,显现与原始粉末较为相似的形态;P-II颗粒,其表面被大量纳米粒子密集覆盖和P-III颗粒,表面由大量纳米片相互叠加形成一种类似花簇状的纳米产物。研究认为,Al和Mn的氧化物或氢氧化物在粉末表面形核长大,以初始纳米颗粒和不断生长的纳米片形式存在,由此可以提供大的反应表面积和更多的活性位点,从而提高了降解效率。此外,剥离的纳米反应物和暴露的新鲜表面提供了该粉末的反应持续性以及循环使用性。化学染料分解和物理染料吸附的结合有助于获得良好的光催化性能。2.机械合金化FeCoNiMoCr和FeCoNiMoCu HEA粉末均具有双相结构。主要选用泡沫镍（NF）作为支撑体材料,两种HEA粉末无预处理,直接通过自沉降工艺制备了HEA/NF电极。与单一NF以及贵金属氧化物Ru O/NF电极对比,显示出优异的电催化OER性能。研究发现,Fe Co Ni Mo Cr HEA由富Mo的BCC相和富Fe/Cr的非晶相构成,粒度主要集中在2-5μm之间;FeCoNiMoCu HEA是由富Mo的BCC相和富Cu的FCC相构成,粒度主要集中在6-8μm之间。Fe Co Ni Mo Cr HEA粉末中BCC结构颗粒分布在非晶基体中,且呈现较为清晰的BCC–Amorphous型的稳定-亚稳界面;FeCoNiMoCu HEA粉末中BCC结构的纳米尺度颗粒分布FCC基体中,呈现出BCC–FCC型的稳定晶体界面。电催化OER性能测试表明,当电流密度为10m A cm时,Fe Co Ni Mo Cr/NF的过电势为298 m V,塔菲尔斜率为64.7 m V dec,C为0.74 m F cm和R为1.74Ω,相对于单一NF和Ru O/NF性能提升分别为24%和14%;而Fe Co Ni Mo Cu/NF所对应的系列性能参数分别为345 m V,80.5 m V dec,0.58 m F cm和8.7Ω,说明二者均有良好的电催化OER性能,且Fe Co Ni Mo Cr/NF的性能更优异。研究认为,相比Cu元素添加形成的稳定晶体界面,在Fe Co Ni Mo中第五组元Cr元素的添加更有利于机械合金化粉末的粒度细化,形成稳定-亚稳界面,具有更高的界面能以及活性位点,有利于物质的吸附从而促进表面的电催化OER反应。FeCoNiMoCu HEA粉末在反应过程中金属-氧键结合要难于Fe Co Ni Mo Cr HEA粉末。此外,后者反应表面上Fe元素的价态多样化(Fe、Fe和Fe),且Co和Mo各价态离子的结合能均小于前者电极,不仅降低了R,促进了催化反应过程中的电子转移,还导致高的表面活性,体现更优异的OER性能。综合分析可知,双相HEA的相协同作用增加材料内部结构复杂性和表面活性,其存在的两相界面可以提供更高的界面能并降低反应过程中的能量势垒。双相HEA中主元元素的离子价态种类丰富,易于形成“原电池”,从而促进表面电子传输,有助于进一步优化电催化性能。

关键词：机械合金化高熵合金双相结构染料降解电催化析氧反应

(Fe,Co,Ni,M,Zn)Ox(M=Cu,V)高熵陶瓷的制备及其高温吸波机理研究

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(Fe,Co,Ni,M,Zn)Ox(M=Cu,V)高熵陶瓷的制备及其高温吸波机理研究

作者：严智楷郑州航空工业管理学院

学位级别：硕士

在军事上,隐身技术是目前研究的热点。通常使用电磁波吸收材料来降低雷达散射截面,从而达到“隐身”的目的。电磁波吸收材料是通过吸收入射电磁波能量,并将其转化为热能来消耗电磁波。随着超音速巡航导弹和高马赫战斗机的发展,对适应高... 详细信息

在军事上,隐身技术是目前研究的热点。通常使用电磁波吸收材料来降低雷达散射截面,从而达到“隐身”的目的。电磁波吸收材料是通过吸收入射电磁波能量,并将其转化为热能来消耗电磁波。随着超音速巡航导弹和高马赫战斗机的发展,对适应高温环境的吸波材料的需求越来越大。鉴于传统吸波材料在高温下的性能失效问题,业界亟需寻找新型吸波材料。高熵氧化物陶瓷具有良好的高温稳定性、制备工艺简单和性能可调控的优点,受到业内人员的广泛关注。本工作对高熵氧化物陶瓷进行双相结构和元素的设计,实现了对高温电磁波吸收性能的有效调控,并阐明了其双相介电结构和磁性体系对电磁波损耗的相关机理。主要研究内容如下:设计了(Fe,Co,Ni,Cu,Zn)O和(Fe,Co,Ni,V,Zn)O两种双相高熵氧化物陶瓷。首先,采用原料等摩尔比,通过固相反应法在1000-1300℃温度区间制备了(Fe,Co,Ni,Cu,Zn)O高熵陶瓷;为改善材料均匀性和烧结温度,将VO替代Cu O,仍采用原料等摩尔比,在850-1000℃温度区间制备了(Fe,Co,Ni,V,Zn)O高熵陶瓷。实验结果:(Fe,Co,Ni,Cu,Zn)O高熵氧化物陶瓷具有尖晶石相和岩盐相两种结构。在室温下,烧结温度为1200℃的样品具有良好的吸波性能,最小反射损耗值为-52.3 d B,有效吸收带宽为3.0 GHz,吸波性能主要以磁损耗为主,介电损耗为辅,两者共同作用消耗电磁波;在473 K时,烧结温度为1200℃的样品的最小反射损耗值为-34.6 d B,有效带宽为1.9 GHz,主要以介电损耗来消耗电磁波。另外,(Fe,Co,Ni,V,Zn)O高熵氧化物陶瓷具有钒酸盐相和尖晶石相两相结构,比(Fe,Co,Ni,Cu,Zn)O的烧结温度要低。在室温下,烧结温度为900℃的样品的最小反射损耗值为-36.5 d B,有效吸收带宽为2.8 GHz,主要依靠介电损耗来消耗电磁波;在473 K时,烧结温度为900℃的样品的最小反射损耗值可达到-45.5 d B,有效吸收带宽为0.6 GHz,其中以介电损耗为主。实验结果表明,含有尖晶石相和岩盐相的(Fe,Co,Ni,Cu,Zn)O高熵氧化物陶瓷在室温具有优异的吸波性能,主要源于其磁性结构带来的磁损耗,而温度的上升会降低其吸收效率。含有钒酸盐相和尖晶石相的(Fe,Co,Ni,V,Zn)O高熵氧化物陶瓷在室温具有良好的吸波性能,且电磁波吸收效率与温度呈正相关性,这主要是源于材料的介电性能与温度具有正相关性。因此,双相高熵氧化物陶瓷的介电损耗能力设计是实现高温微波吸收的有效途径。

关键词：高熵氧化物陶瓷双相结构磁损耗介电损耗高温微波吸收