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磁斯格明子的透射电镜原位表征及原位样品杆的研发

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磁斯格明子的透射电镜原位表征及原位样品杆的研发

作者：刘陈兰州大学

学位级别：硕士

磁斯格明子(magnetic skyrmion)作为一种奇异的拓扑自旋结构,凭借纳米级准粒子特性以及低电流驱动密度,有望成为新一代赛道磁存储器件的信息存储单元,近几年已成为磁学领域研究热点之一。本论文以原位透射电镜洛伦兹模式(in-situ Lorent... 详细信息

磁斯格明子(magnetic skyrmion)作为一种奇异的拓扑自旋结构,凭借纳米级准粒子特性以及低电流驱动密度,有望成为新一代赛道磁存储器件的信息存储单元,近几年已成为磁学领域研究热点之一。本论文以原位透射电镜洛伦兹模式(in-situ Lorentz transmission electron microscopy,in-situ LTEM)作为主要表征手段,基于Pt/Co/Ta磁性多层膜体系调控出磁斯格明子密度高尺寸小的优质薄膜结构,并在一种新的材料体系轻稀土化合物REMnGe(RE=Ce,Pr,Nd)家族中发现室温下可稳定存在的斯格明子磁泡。此外,为丰富对磁斯格明子的表征手段,我们还设计了两种原位表征工具,即三维重构样品杆和多电极透射电镜原位电学样品杆,使磁斯格明子在透射电镜下三维磁畴结构的重构以及电流驱动的实现成为可能。本论文的主要研究内容及成果概括如下:1.在Pt/Co/Ta多层膜体系中调控出磁斯格明子密度高尺寸小的优质薄膜结构,并深入探究了磁斯格明子密度和多层膜內禀性质之间的关系。调控出具有高密度小尺寸磁斯格明子的结构为Ta(5nm)/[Pt(3nm)/Co(2.1nm)/Ta(1.9nm)]的最优质磁性多层膜。在一定外加磁场调控下该多层膜内磁斯格明子密度最高可达45μm,且尺寸在50–80 nm之间。理论计算表明,密度调控的理论机制是对磁性层厚度的调控实质上改变了磁性多层膜的磁各向异性以及DMI的大小,进而影响了磁斯格明子的密度变化。该研究为高密度存储器件的开发在实际应用和理论方面均可提供一定的指导作用。2.轻稀土化合物REMnGe(RE=Ce,Pr,Nd)家族中斯格明子磁泡的研究。首次在该材料体系中发现室温下可稳定存在的斯格明子磁泡并探究了其温度稳定性,发现三种材料中的斯格明子磁泡均可在极宽温域内稳定存在。利用场冷调控的方法,在NdMnGe样品实现了宽温域(260 K-320 K)、零磁场且高密度的斯格明子磁泡六角晶格密堆积排布,并通过倾转样品证明了其结构的稳定性。3.三维重构样品杆和多电极透射电镜原位电学样品杆的设计研制。其中,多电极透射电镜原位电学样品杆的可拆卸多电极PCB电路板设计不仅可满足更加复杂原位实验的条件需求还大大降低实验成本,三维重构样品杆在倾转角范围以及可观察面积关键性能参数上有所提升。透射电子显微镜洛伦兹模式下实现磁畴结构尤其是磁斯格明子的三维结构表征以及电流驱动提供实用性更强的原位表征工具。

关键词：磁斯格明子斯格明子磁泡透射电镜洛伦兹模式原位表征样品杆

V2O5电极力化耦合性能和断裂性能原位表征与分析

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V2O5电极力化耦合性能和断裂性能原位表征与分析

作者：范志伟湘潭大学

学位级别：硕士

电极的结构稳定性和机械完整性对电池的实用性、可靠性和安全性有着直接的影响。在电化学循环过程中,宿主材料会因锂离子往复的嵌入/脱出产生不同程度的体积膨胀或收缩,而周期性的体积变形会使电极中产生应变和应力且不断累积,最终导致... 详细信息

电极的结构稳定性和机械完整性对电池的实用性、可靠性和安全性有着直接的影响。在电化学循环过程中,宿主材料会因锂离子往复的嵌入/脱出产生不同程度的体积膨胀或收缩,而周期性的体积变形会使电极中产生应变和应力且不断累积,最终导致活性材料晶体结构坍塌,电极材料破裂、粉化甚至脱落,进而影响锂离子电池的综合性能。关于电极机械性能的研究和分析对优化结构设计、提高电池安全性能和延长电池使用寿命等具有重大意义。基于数字图像相关技术,本文设计和组装了锂离子电池电极变形原位测试系统;通过搭建的实验测试平台,对充放电过程中的VO电极的平面应变演化情况进行实时监测和记录,研究VO电极应变/应力场与电化学性能演化的关系,分析和讨论相应的力学-电化学耦合机制;采用单轴拉伸测试实验,对VO电极活性层进行实时原位拉伸测试,得到VO电极的临界断裂应变。并结合剪切滞后模型和相关参数,计算并得到了VO电极断裂性能的相关参数结果。主要研究内容及结果如下:VO电极力化耦合性能原位表征与分析。通过固相反应法制备VO纳米材料。在电化学循环性能测试过程中,首次放电比容量为283 m Ah·g,充电比容量为279 m Ah·g,循环库伦效率大于98%。在原位测试表征过程中,VO电极的应变呈现非均质演化特征和类正弦曲线演化趋势。在嵌锂过程中,电极张应变不断增大,且在脱锂阶段趋向减小,但不能恢复至放电前的初始状态,电极中残余应变随循环次数增加不断积累。电化学循环过程中,VO电极平均平面主应变在第一次放电结束时为1.29%,充电结束时为0.95%。在第8次循环结束时,残余应变值为1.28%。结合力化耦合本构方程计算电极中相应的平均平面应力。同时,讨论充放电条件下应力场中机械诱导应力和电化学诱导应力的异同性。VO电极断裂性能原位表征与分析。以VO纳米材料作为研究对象,通过电子万能试验机对VO电极活性层进行单轴拉伸测试,采用数字图像相关技术对电极活性层的变形/位移场进行动态捕捉,并且对VO电极活性层的表面变形进行实时分析和应变云图呈现。随着PVDF含量的升高,电极临界断裂应变不断增加,S1、S2、S3的断裂应变分别为6.27%、8.77%和12.36%。结合剪切滞后模型,以获取VO电极的断裂能、断裂强度和断裂韧性相关参数结果。通过SEM对拉伸测试前后的电极表面进行观测,得到相应的微观形貌图,可以看到活性层表面横向裂纹的长度、宽度、密度随着PVDF含量的升高而逐渐减小。

关键词：锂离子电池 V2O5电极原位表征力化耦合性能断裂性能

原位表征技术在费托合成催化剂开发中的应用研究

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能源科技 2022年第4期20卷 62-69页

作者：张笑宇李为真林泉门卓武郭中山北京低碳清洁能源研究院北京102211 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司煤制油分公司宁夏银川750411

费托合成是将合成气转化为碳氢化合物的过程,催化剂在反应过程中起着至关重要的作用。然而,费托催化剂特别是铁基催化剂在反应过程中具有高度动态性,传统的表征技术很难获得催化剂在反应时的真实信息。原位表征技术在跟踪催化剂表面结... 详细信息

费托合成是将合成气转化为碳氢化合物的过程,催化剂在反应过程中起着至关重要的作用。然而,费托催化剂特别是铁基催化剂在反应过程中具有高度动态性,传统的表征技术很难获得催化剂在反应时的真实信息。原位表征技术在跟踪催化剂表面结构及其吸附物种动态信息上具有时间和空间优势,更有利于揭示催化剂催化机理及构效关系,被越来越多地应用到费托合成催化剂研究中。本文综述了原位测试条件下透射电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、穆斯堡尔谱、拉曼光谱、红外光谱等表征技术在费托催化剂活性相结构、助剂效应、催化剂与载间相互作用、催化剂链增长及失活机理研究中的应用,为开发高性能费托催化剂提供参考。

关键词：原位表征费托合成催化剂

基于超表面太赫兹传感技术的细胞原位表征及辐照效应研究

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基于超表面太赫兹传感技术的细胞原位表征及辐照效应研究

作者：单连鑫深圳大学

学位级别：硕士

太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）拥有高效、无标记、非电离以及频谱信息丰富等独特优点,在医学生物学领域拥有广阔的应用前景和需求。太赫兹超表面是一种将亚波长尺寸谐振单元周期性排列的人工电磁材料,经特殊设计后可对太赫兹波强烈响应... 详细信息

太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）拥有高效、无标记、非电离以及频谱信息丰富等独特优点,在医学生物学领域拥有广阔的应用前景和需求。太赫兹超表面是一种将亚波长尺寸谐振单元周期性排列的人工电磁材料,经特殊设计后可对太赫兹波强烈响应,并对含水量丰富的生物样品具有更强的包容性,该技术也为太赫兹生物医学检测领域提供了新的发展思路;同时,随着高性能太赫兹源的研发和运用,高功率太赫兹波的生物安全性问题也在逐渐引起人们的高度重视,迫切需要对太赫兹辐射的安全剂量和损伤阈值建立有效性、系统性的评估方法。基于此,本文将围绕以上两个问题进行探索,研究内容和结果如下:基于氧化铟锡（ITO）超表面生物传感器设计及检测平台搭建。这是后续开展细胞原位表征实验的基础,将主要完成光学参数推导、数据处理软件编写、传感器参数设计制作和仿真。为了提取准确的光学参数,降低因不同界面反射太赫兹信号引起的时域谱混叠干扰,以及环境波动和系统稳定性下降的影响,提出了包括校正相移、去除基底信号和校正共振峰峰值漂移等完整的数据处理方法。并通过仿真软件COMSOL优化传感器几何参数,研究传感器如何对表面介质进行响应。利用ITO超表面太赫兹传感技术对不同细胞密度以及盐酸阿霉素（DOX）治疗后的Hela细胞层进行原位光谱表征,并建立一个稳定、有效的Hela细胞药物治疗模型,最大程度提升太赫兹波对细胞状态光谱表征的准确率。对不同密度细胞引起的共振峰幅值变化和频移进行评估,实验发现ITO超表面生物传感器对表面介电损耗更为敏感,共振峰幅值变化程度是传统石英器皿表面细胞太赫兹检测结果的5.6倍。定量分析得到细胞密度与峰值变化量关系的线性拟合结果较好,R=0.993。此外,经5μg/m L的DOX孵育4 h的Hela细胞在0-12 h药物抑制率可逐步达到73.6%。利用ITO超表面生物传感器可实现经药物治疗后Hela细胞不同检测时间点的共振峰峰值显著区分,其变化量是对照组的2.4倍。证实了ITO超表面太赫兹检测技术的有效性。再者,ITO超表面拥有可见光的高透明特性、较好的生物相容性和耐用性高等优点,为太赫兹检测与其他细胞实验的联合运用提供了极大的便利。在场强为100 k V/cm的太赫兹脉冲辐照Hela细胞的实验中发现,辐照1 min未对细胞产生显著影响,但经过辐照10 min和30 min的Hela细胞,会在一定程度降低细胞线粒体膜电位水平,分别降低至对照组的0.60±0.12倍（p原位表征,完成了高功率太赫兹辐照对Hela细胞生物效应的初步探究,为体外细胞及组织实验的太赫兹检测技术提供了新的研究思路。

关键词：太赫兹时域光谱超表面生物传感器原位表征太赫兹辐射生物效应

基于力学组合测试的织物保形性原位表征与分析

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基于力学组合测试的织物保形性原位表征与分析

作者：肖彩勤江南大学

学位级别：硕士

织物作为一种典型的纤维集合体软材料,即使在低应力下也能产生复杂的结构调整和材料变形,而诱导织物的形态失稳和塑性变形,造成表面折皱和屈曲,这直接影响了纺织材料的外观美感、服用性能与市场价值。织物保形性作为描述纺织品外观性能... 详细信息

织物作为一种典型的纤维集合体软材料,即使在低应力下也能产生复杂的结构调整和材料变形,而诱导织物的形态失稳和塑性变形,造成表面折皱和屈曲,这直接影响了纺织材料的外观美感、服用性能与市场价值。织物保形性作为描述纺织品外观性能的主要评估指标,也是纺织品质量检验与贸易中的一项重要检测内容,所以,客观、高效地评价织物保形性已成为工业制造与高保形产品设计及纺织市场的迫切需求。现有研究中织物保形性的表征方法主要包括外观法和折皱回复角法,以及基于外观法和计算机图像识别技术发展而来的图像法。然而,上述方法本质上属于基于视觉原理的评价方法,易受到织物复杂纹理与颜色的影响,存在品类适应性差等缺陷,所以客观地评价织物保形性仍然具有挑战性。基于此,本课题以创新表征原理为突破口,提出了基于纺织材料本征物理力学性能表征织物外观特性的测试方法,即织物保形性的原位力学测试方法,该方法通过构建织物的多重变形模式,连续测试其各形变下的物理力学量,进而完成在有限时间和空间尺度下的织物复合力学性能“时空同点”的原位测试,有利于从物理本质上揭示织物保形性的诱导因素,实现织物保形性的客观化高效表征,主要包含如下内容:(1)构建了织物保形性力学测试系统(MST-FSR),阐释了该系统的结构设计与测试原理;基于测试的力-位移曲线的物理力学成分解析,确定并提取了用于表征织物保形性且与形变性能相关的5个特征指标,通过试验结果的统计分析,证明了该系统测量的稳定性强(重复试样CV≤2.28%),灵敏度高(试样间CV≥11.72%)。(2)研究了织物有序折叠与混杂起皱的内在关系,实验证明了两者服从同一的结构-力学幂律关系(折叠幂律指数β≈1.1;起皱幂律指数γ≈1.2),说明从有序折叠过程中能够捕捉到混杂起皱过程中的力学信号,为通过简易折叠测试(即MST-FSR测试)描述无混杂起皱(即织物保形性)奠定了理论基础。(3)选取50种织物进行力学组合测试,对提取的特征指标与主观评价进行了相关性分析,发现5项特征指标均在0.01水平与织物保形性显著相关(相关系数分别为-0.783、-0.810、-0.744、0.422、0.482);基于以下5种回归算法,即决策树(DT)、支持向量机(SVM)、随机森林(RF)、BP神经网络(BPNN)与逐步回归算法(SR)进行预测模型构建;采用5折交叉验证对实验结果进行对比分析,根据预测性能选择了在训练集上拟合较稳定的SR预测模型作为织物保形性的预测模型;并通过独立样本验证了该预测模型的有效性。结果表明:基于力学组合测试构建的预测模型的评价结果与主观评价结果具有较好的吻合度,说明所设计的仪器与方法提供了一种可行且有效的织物保形性表征手段。(4)根据所构建的织物保形性预测模型,分析讨论了温度、湿度及纱线表面摩擦性能对织物保形性的影响水平。研究发现,外力较小的情况下,湿度处理织物保形性有所改善但效果不明显,温度与等离子体处理织物保形性效果会变差,与理论相符,进一步表明预测模型能够应用于织物保形性的综合评价。综合上述研究工作,本文设计与研发了一套新型织物保形性力学测试系统,阐明了织物外观起皱的力学内因,构建了织物保形性的客观化、智能化、高鲁棒性的测试方法,并通过测试不同温度、湿度以及不同纱线摩擦性能下的织物的保形性,进一步验证了测试系统对织物保形性能变化的敏感性。本研究为织物保形性提供了新的测试手段,也有利于促进高保形设计与研发。

关键词：织物保形性力学组合测试预测模型客观评价原位表征

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催化剂原位表征进展

浙江工业大学学报 2002年第5期30卷 505-510页

作者：沈菊李史鸿鑫国海光刘化章浙江工业大学化工学院浙江杭州310032

评述了催化剂原位表征的进展和应用。回顾了第 1 2届国际催化会议上有关原位表征的研究结果 ,阐明了原位研究对催化剂的研究和开发的重要性。分原位FT IR、原位XAFS、“原位”XPS、联合原位表征技术及新的原位表征技术五个方面概述了原... 详细信息

评述了催化剂原位表征的进展和应用。回顾了第 1 2届国际催化会议上有关原位表征的研究结果 ,阐明了原位研究对催化剂的研究和开发的重要性。分原位FT IR、原位XAFS、“原位”XPS、联合原位表征技术及新的原位表征技术五个方面概述了原位表征的最新研究进展。原位FT IR在催化剂原位表征仍占主导地位 ,是获取催化剂表面上反应物、中间体和产物结构和浓度信息的一种有力手段。原位XAFS富含化学和结构信息。讨论了“原位”XPS的实施方法和运用。介绍了三种新的原位表征技术 :流出物响应分析、镜样分析、高温高压下的原位STM研究。

关键词：催化剂原位表征联合原位表征技术

模拟空间原子氧辐照下X射线光电子能谱仪的原位表征功能开发

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分析测试技术与仪器 2023年第1期29卷 37-42页

作者：刘建剡珍郝俊英刘维民中国科学院兰州化学物理研究所润滑材料全国重点实验室甘肃兰州730000 中国科学院大学北京100049 青岛市资源化学与新材料研究中心山东青岛266000

对现有的X射线光电子能谱仪进行功能开发,在不改变仪器工作原理、不影响现有功能的前提下,将研制的空间交变温度原子氧辐照装置集成到其快速进样室,重点解决集群结构的匹配和性能兼容问题,实现模拟空间交变温度原子氧辐照环境下材料的... 详细信息

对现有的X射线光电子能谱仪进行功能开发,在不改变仪器工作原理、不影响现有功能的前提下,将研制的空间交变温度原子氧辐照装置集成到其快速进样室,重点解决集群结构的匹配和性能兼容问题,实现模拟空间交变温度原子氧辐照环境下材料的原位表征功能.采用Kapton膜的质量损失方法测试空间交变温度原子氧辐照装置的原子氧通量密度,氧气流量、偏压和微波电流均对原子氧通量密度有较大影响.系统测试表明,原子氧辐照使WS 2薄膜表面发生了严重氧化,影响了薄膜的化学组成.不同温度原子氧辐照导致了不可忽略的化学组成与结构的差异.

关键词： X射线光电子能谱仪原子氧辐照温度交变原位表征 WS_(2)薄膜

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激光微纳加工的原位表征技术研究进展

光学学报(网络版)

光学学报(网络版) 2024年

作者：谭志勇倪洁蕾韦芊屹潘嘉晖张聿全张柯袁小聪闵长俊深圳大学微纳光电子学研究院纳米光子学研究中心射频异质异构集成全国重点实验室之江实验室前沿基础研究中心

近年来，随着激光加工技术在微纳米尺度材料和器件上的广泛应用，面向激光加工的表征技术研究为深入理解激光与材料的相互作用、优化加工工艺、提升加工质量提供了重要支持，已广泛应用于微纳光电器件制造、生物医学材料处理等领域。然... 详细信息

近年来，随着激光加工技术在微纳米尺度材料和器件上的广泛应用，面向激光加工的表征技术研究为深入理解激光与材料的相互作用、优化加工工艺、提升加工质量提供了重要支持，已广泛应用于微纳光电器件制造、生物医学材料处理等领域。然而，随着加工精度的提高和应用范围的扩展，如何对激光加工的微纳结构进行原位、快速、实时的表征成为一个关键技术挑战。本综述介绍了当前主要的用于激光微纳加工的原位表征技术，并归纳为几何量原位表征、超高时空分辨原位表征两大类。在几何量原位表征中，扫描电子显微镜、结构光三维成像等技术被广泛应用于表面形貌和微观结构的高分辨率成像，对激光加工后的微纳结构进行快速原位表征。超高时空分辨原位表征包括泵浦-探测成像和单脉冲超快成像等，通过皮秒至飞秒级的时间分辨率，可以观察材料在激光加工中的瞬态演变过程，揭示微观结构和材料性能的变化，为深入理解激光与材料的相互作用提供重要支持。最后总结全文，对未来激光加工的原位表征技术发展方向提出展望。

关键词：激光加工表征微纳加工原位表征泵浦-探测成像超快成像

金属激光粉末床熔融成形缺陷及其原位表征研究进展

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铸造技术 2024年第3期45卷 228-248页

作者：李杰万杰李金山王军西北工业大学凝固技术国家重点实验室陕西西安710072

金属激光增材制造过程中熔池处于超高温度梯度、超快凝固速率、循环热载荷的极端非平衡凝固环境中,复杂的材料冶金、热力耦合行为容易导致孔隙、裂纹等缺陷的产生,影响构件的内部质量与力学性能。受限于材料的不透明性,传统的材料表征... 详细信息

金属激光增材制造过程中熔池处于超高温度梯度、超快凝固速率、循环热载荷的极端非平衡凝固环境中,复杂的材料冶金、热力耦合行为容易导致孔隙、裂纹等缺陷的产生,影响构件的内部质量与力学性能。受限于材料的不透明性,传统的材料表征方法难以实现金属激光增材制造过程中的实时信息捕捉。相比之下,同步辐射X射线成像具有高时空分辨率,可以实现金属激光增材制造过程中熔池动力学及缺陷衍化的原位表征。论文综述了同步辐射X射线成像在金属激光粉末床熔融增材制造领域的研究进展,总结了增材构件中常见的缺陷类型及其表征手段,详细介绍了增材制造过程中熔池动力学行为及缺陷衍化机制,最后对同步辐射X射线成像在增材制造领域的未来发展方向进行了展望。

关键词：增材制造缺陷原位表征同步辐射 X射线成像