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铁基费托催化剂预处理过程的原位表征技术研究进展

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燃料化学学报（中英文） 2023年第4期51卷 458-472页

作者：韩宇静王会香王连成黄冬梅王鹏飞吕宝亮中国科学院山西煤炭化学研究所、煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院大学北京100049 山西师范大学化学与材料科学学院山西太原030031

铁基费托合成(FTS)催化剂通常以氧化物前驱体α-Fe_(2)O_(3)的形式存在,在不同预处理条件下转变为铁碳化合物FexCy后具有不同的催化活性,因此,研究催化剂预处理过程对费托合成反应具有重要意义。然而该过程中物相体系高度动态复杂,通过... 详细信息

铁基费托合成(FTS)催化剂通常以氧化物前驱体α-Fe_(2)O_(3)的形式存在,在不同预处理条件下转变为铁碳化合物FexCy后具有不同的催化活性,因此,研究催化剂预处理过程对费托合成反应具有重要意义。然而该过程中物相体系高度动态复杂,通过常规表征手段无法捕捉到铁基催化剂准确的变化信息。为了深入探究前驱体α-Fe_(2)O_(3)体系在不同预处理过程中的真实变化,需要借助多种原位表征技术获取催化剂物相、形貌及其表面结构和性质的动态变化数据,从而可实现催化剂预处理过程和后续FTS催化性能的有效关联。本工作系统综述了X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、红外光谱和拉曼光谱等原位表征技术在铁基FTS催化剂预处理过程中的实验方法以及数据处理方法,以明晰催化剂前驱体复杂的结构性质变化过程,进而促进更高效铁基FTS催化剂的设计和开发。

关键词：费托合成铁基催化剂预处理过程原位表征

钾离子电池关键电极材料精细结构调控及先进原位表征

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硅酸盐学报 2023年第2期51卷 354-365页

作者：韩康周铖肖治桐王选朋麦立强武汉理工大学材料科学与工程学院材料复合新技术国家重点实验室武汉430074 武汉理工大学理学院武汉430074

高性能钾离子电池的发展及应用是中国战略性新兴产业的重大需求,也是储能二次电池发展的新体系与新方向。然而,目前钾离子电池仍面临扩散动力学慢及输运机制不明、容量衰减快和本征衰减机制难以揭示等难题。本文系统总结了国家自然科学... 详细信息

高性能钾离子电池的发展及应用是中国战略性新兴产业的重大需求,也是储能二次电池发展的新体系与新方向。然而,目前钾离子电池仍面临扩散动力学慢及输运机制不明、容量衰减快和本征衰减机制难以揭示等难题。本文系统总结了国家自然科学基金重点项目“分级介孔纳米线钾离子电池正极材料的表界面调控及原位作用机制”的最新研究成果,系统阐述了钾离子电池研究中的关键科学问题和技术瓶颈,并提出了解决以上问题和瓶颈的高效策略。

关键词：钾离子电池原位表征储钾机制电极材料结构调控

彩虹折射法对喷雾气液沉淀反应的原位表征（英文）

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Journal of Zhejiang University-Science A(Applied Physics & Engineering) 2018年第1期19卷 86-94页

作者： Xue-cheng WU Can LI Jian-zheng CAO Yong-xin ZHANG Ling-hong CHEN Gerard GRéHAN Ke-fa CEN State Key Laboratory of Clean Energy Utilization Zhejiang University Hangzhou 310027 China UMR 6614/CORIA Normandie University CNRS bp 12 76801 Saint Etienne du Rouvray France

目的:喷雾气液吸收化学反应广泛存在于能源、化学和环境工程中。比如在能源环境领域,湿法烟气脱硫(WFGD)中的碱性喷雾吸收脱除气体污染物,乙醇胺(MEA)吸收脱除CO_2酸性气体。对这类反应的表征,有利于控制和改善污染物脱除效率。本文尝... 详细信息

目的:喷雾气液吸收化学反应广泛存在于能源、化学和环境工程中。比如在能源环境领域,湿法烟气脱硫(WFGD)中的碱性喷雾吸收脱除气体污染物,乙醇胺(MEA)吸收脱除CO_2酸性气体。对这类反应的表征,有利于控制和改善污染物脱除效率。本文尝试利用气液吸收沉淀反应过程中液滴折射率的变化来原位表征反应进程。创新点:1.基于彩虹折射法,首次对气液吸收沉淀反应的原位表征进行探究;2.通过若干实验和详细的传热计算分析,成功验证了其可行性和有效性。方法:1.通过与Abbe折射仪对比,确定全场彩虹测量的准确性(图3和公式(5));2.搭建全局彩虹技术(GRT)测量系统进行喷雾测量实验(图2),并记录反应过程中的彩虹图像和离线采样液滴用于显微分析(图4和5);3.对涉及到的气液吸收沉淀反应进行传热计算和分析(公式(7)^(13))。结论:1.初步表明了利用溶液折射率表征Ca(OH)_2质量分数的可行性。2.实验结果表明GRT的测量结果精确;反应后液滴折射率减少并趋向于水,反应进程可体现在彩虹角(即折射率)的变化上。3.不同浓度Ba(OH)_2吸收CO_2的反应进一步证明了该方法原位表征气液吸收沉淀反应的可行性。4.反应的传热计算和分析表明反应热所造成的温度升高可以忽略,验证了该方法的有效性。

关键词：彩虹折射法原位表征折射率气液吸收沉淀反应

原位表征技术在电池界面演化机制研究中的应用

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储能科学与技术 2024年

作者：冀昱辰杨卢奕林海潘锋北京大学深圳研究生院新材料学院

在二次电池中，电极/电解液界面的演化行为对电池的性能和稳定性起着至关重要的作用。本文从工作机理出发，详细综述了几种具有代表性的先进原位表征技术，包括原位原子力显微镜、原位三维激光共聚焦显微镜、电化学石英晶体天平、电化... 详细信息

在二次电池中，电极/电解液界面的演化行为对电池的性能和稳定性起着至关重要的作用。本文从工作机理出发，详细综述了几种具有代表性的先进原位表征技术，包括原位原子力显微镜、原位三维激光共聚焦显微镜、电化学石英晶体天平、电化学微分质谱、原位拉曼光谱、原位傅里叶变换红外光谱。并且基于二次电池界面演化体系，本文将其划分为从液相到固相的电极/电解液界面中间相演化、沉积型金属负极的电沉积过程与金属-气体电池的三相界面演化，以及固相到液相的固体组分电化学分解与固体组分溶解，并列举了多种原位先进表征手段在这些复杂体系研究中联合应用的实例，展示了多模态界面原位表征技术在不同尺度下的立体分析能力，这些原位表征技术的联用不仅能够提供对电极/电解液界面在实际电池运行条件下动态演化过程的深入理解，还可以揭示影响电池性能和稳定性的关键因素。本文还讨论了当前研究中面临的挑战和取得的进展，并提出了未来研究的展望。对原位界面表征技术的应用与发展将有助于深入理解电池界面演化机制，提升电池性能和稳定性，推动新型电池技术的进步。

关键词：原位表征二次电池电化学过程界面演化机制

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混凝土劈裂损伤和毛细传输过程的原位表征

土木工程学报 2023年第8期56卷 27-36页

作者：徐铖基王小虎戴雨晴彭宇曾强浙江大学建筑工程学院浙江杭州310058 浙江大学平衡建筑中心浙江杭州310028 浙江大学-浙江交工协同创新中心浙江杭州310058

解析混凝土裂缝产生的过程以及水分在裂缝中的传输过程-是混凝土耐久性研究的难点。本文利用数字图像相关技术(DIC)对单边劈裂作用下混凝土裂缝的产生和扩展过程开展原位表征;使用光学显微镜和X射线断层扫描技术(XCT)对裂缝的几何特征... 详细信息

解析混凝土裂缝产生的过程以及水分在裂缝中的传输过程-是混凝土耐久性研究的难点。本文利用数字图像相关技术(DIC)对单边劈裂作用下混凝土裂缝的产生和扩展过程开展原位表征;使用光学显微镜和X射线断层扫描技术(XCT)对裂缝的几何特征和分布进行定量分析;借助氯化铯(CsCl)增强XCT显影技术对水分在损伤混凝土中的毛细传输过程进行了原位观测。开裂过程测试结果表明,DIC能够监测混凝土单边劈裂制度下裂缝产生和发展的全过程;破坏在混凝土局部接触区域产生,逐渐发展成贯穿裂缝。毛细吸水过程测试结果表明,当劈裂荷载达到峰值,裂纹宽度较小,此时毛细吸水高度和速度与未开裂混凝土基本保持一致;当荷载达到峰值后继续下降至85%和60%时,水分迅速沿着主裂缝贯穿整个试件;贯穿吸水的临界裂缝宽度在150μm左右。研究结果将深化混凝土裂缝扩展机理和水分在带裂缝混凝土中传输机理的认识;实际混凝土结构中应将裂缝控制在150μm以下。

关键词：混凝土单边劈裂损伤过程原位表征水分传输

质谱成像及其在植物内源性分子原位表征中的应用进展

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中国科学：生命科学 2017年第10期47卷 1043-1064页

作者：何慧欣陈路路秦亮刘亚琴王晓东中央民族大学生命与环境科学学院生物成像与系统生物学研究中心北京100081

质谱成像作为一种新型分子影像技术,可在组织或细胞水平上同时获得样本表面多种分子组成、丰度及原位空间分布信息.近年来,随着该技术的不断发展与完善,质谱成像正逐渐成为质谱分析领域的研究前沿与热点.目前,该技术已被广泛应用于诸多... 详细信息

质谱成像作为一种新型分子影像技术,可在组织或细胞水平上同时获得样本表面多种分子组成、丰度及原位空间分布信息.近年来,随着该技术的不断发展与完善,质谱成像正逐渐成为质谱分析领域的研究前沿与热点.目前,该技术已被广泛应用于诸多领域:如基础医学、药学、微生物学、动物学等.值得注意的是,在植物学研究领域,质谱成像技术也正逐渐受到重视并被广泛应用.本文基于多种质谱成像方法及相关技术流程,综述了该技术在植物内源性分子原位表征中的应用进展,尤其是在药用植物有效成分成像表征中的应用,并对质谱成像技术现有缺点与不足、潜在价值与应用前景进行了总结与展望.

关键词：质谱成像内源性分子原位表征空间分辨率药用植物

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原位表征技术在锂硫电池机理研究中的应用

原位表征技术在锂硫电池机理研究中的应用

作者：齐硕上海大学

学位级别：硕士

锂硫电池(lithium sulfur battery:LSB)因其理论能量密度高、成本低以及环境兼容性好等优点而有望成为下一代储能系统。然而,以S为正极的LSB体系伴随着电子电导率低、穿梭效应严重和反应机理复杂等问题,这严重制约了其商业化使用。在过... 详细信息

锂硫电池(lithium sulfur battery:LSB)因其理论能量密度高、成本低以及环境兼容性好等优点而有望成为下一代储能系统。然而,以S为正极的LSB体系伴随着电子电导率低、穿梭效应严重和反应机理复杂等问题,这严重制约了其商业化使用。在过去的十年中,研究人员在优化LSB方面取得了巨大的进步,这些工作主要集中在构建具有物理限域、化学键吸附和具有催化-转化功能的宿主材料,以及设计具有可调官能团和易于合成的有机硫化物材料。然而,由于受表征条件限制,我们仍然缺乏对LSB反应机理及其对电化学性能影响的深入理解。近年来,一些监测电池状态实时变化的原位表征技术陆续被开发出来,包括X射线衍射、拉曼光谱、红外光谱和紫外可见光谱等表征技术,建立了连接宏观电化学性能和微观电极结构的桥梁。基于此,本文设计了两种LSB正极材料,并利用原位表征技术研究了其氧化还原过程中的结构演变。主要工作内容可分为以下两个部分:(1)针对有机硫化物正极材料的电子电导率差、比容量较低以及反应机理复杂等问题,该部分利用酵母衍生的中空氮掺杂碳球(Nitrogen-doped carbon spheres:NCS)封装柠檬烯基多硫化物(Sulfur-limonene-based polysulfides:SLP)作为LSB正极材料(SLP@NCS)。得益于NCS的优异的导电性和SLP的高比容量以及对多硫化物限制作用,SLP@NCS电极展示了高比容量(0.1 C倍率下,首圈放电容量为1305 m Ah g)、良好的循环稳定性(1 C倍率下,在300圈后容量保持在727.9 m Ah g)和出色的倍率能力(5 C倍率下,容量为536.1 m Ah·g)。此外,多种原位表征技术被用来研究其在电化学过程中的结构演变。原位X射线衍射(in-situ XRD)观察到SLP@NCS经历一个有机-无机-无机(SLP-LiS-S)的相变过程,原位红外光谱(in-situ FTIR)观察到了这个过程伴随的C-H、C-S和C=C键的可逆变化。原位拉曼光谱(in-situ Raman)证实在充电-放电过程中,多硫化物被很好地限制在SLP基质中。多种原位表征技术协同策略也可以推广到其他有机硫化物材料,帮助理解其电化学机理,指导提高其电化学性能的设计。(2)MXene是一类新兴的二维材料,近年来MXene作为LSB宿主材料已被广泛研究。在这部分设计了一种双功能半胱氨(Cysteamine:CA)修饰的MXene作为LSB的宿主材料。具体地:带正电荷的CA通过静电吸引作用嵌入到HF刻蚀后带负电荷的多层的TiC(d-MXene)层间,在超声辅助下得到了CA修饰的MXene(CA@MXene:MCA)。之后通过加热S刺激其开环与CA的巯基结合,并通过接枝S得到硫/MCA复合材料(SMCA)。实验结果表明,CA可以有效的扩大MXene层间距,并且这种结构在与S复合过程中仍能保持稳定,从而防止MXene重新堆叠导致导电性能下降。同时,CA接枝S后在电化学过程中独特的S-S键断裂机制能有效抑制充放电过程中长链多硫化物产生。得益于结构稳定的MXene的高导电性和CA独特的对多硫化物的抑制作用,SMCA电极显示了优异的电化学循环性能,0.1 C下展示了1288 m Ah g的放电容量和几乎完全可逆的充电容量,0.5 C下循环200圈后,SMCA电极维持了946 m Ah g的放电容量。在1 C下循环600圈仍然保持了776 m Ah g的放电容量,容量保持率为83.2%,平均单圈容量损失0.03%。此外,原位表征技术被用来研究SMCA电极充放电过程中的结构演变,in-situ XRD观察到了SMCA电极经历(α-S)-多硫化锂-LiS-多硫化锂-(γ-S)的相变过程,in-situ Raman光谱证明放电过程中长链多硫化物的穿梭效应被有效地抑制。

关键词：原位表征结构演变有机硫化物正极 MXene 锂硫电池

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电催化氧还原反应的原位表征

电化学 2022年第3期28卷 109-121页

作者：冯雅辰王翔王宇琪严会娟王栋中国科学院分子纳米结构与纳米技术重点实验室北京分子科学国家研究中心中国科学院化学研究所北京100190 中国科学院大学北京100049

燃料电池作为一种电化学能量转换系统,具有能量转换效率高、清洁度高等优点。氧还原反应(ORR)是燃料电池中重要的阴极反应。目前,电催化剂仍是制约燃料电池进一步商业化的关键材料之一。ORR反应催化机理的研究对于开发具有良好活性和高... 详细信息

燃料电池作为一种电化学能量转换系统,具有能量转换效率高、清洁度高等优点。氧还原反应(ORR)是燃料电池中重要的阴极反应。目前,电催化剂仍是制约燃料电池进一步商业化的关键材料之一。ORR反应催化机理的研究对于开发具有良好活性和高选择性的电催化剂具有重要价值。近年来人们通过各种先进的原位表征方法深入研究了ORR催化剂的机理和催化过程。本综述旨在总结用于原位表征技术应用于研究ORR反应机制的最新研究进展。我们首先简要介绍各种原位技术在ORR研究中的优势,包括电化学扫描隧道技术、红外光谱、拉曼光谱、X射线吸收光谱、X射线衍和透射电子显微镜等。然后,从催化剂的角度,总结了各种原位表征技术在催化剂形貌和电子结构演变以及催化过程中反应物和中间体的识别中的应用。最后,展望讨论了该领域原位技术的未来发展。

关键词：氧还原反应原位表征电催化过程

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拉曼光谱原位表征在有机光电器件中的应用

光散射学报 2016年第3期28卷 195-202页

作者：王聪周学宏王蓉刘琳琳解增旗马於光华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室华南理工大学材料学院广州510641

拉曼原位表征(Raman in situ characterization)就是在不破坏样品的情况下利用拉曼光谱实时监测变化过程,以表征样品在真实环境下的结构性能变化或记录样品在整个过程中的实时信息。在器件的工作时,原位检测化学结构、物理结构的变化,... 详细信息

拉曼原位表征(Raman in situ characterization)就是在不破坏样品的情况下利用拉曼光谱实时监测变化过程,以表征样品在真实环境下的结构性能变化或记录样品在整个过程中的实时信息。在器件的工作时,原位检测化学结构、物理结构的变化,有利于深入了解器件微观结构与光电性能间的关系,帮助我们优化器件结构,提高器件性能。本文主要针对有机光电器件,总结原位观察生长、老化、带电状态的特点和规律,探讨了原位拉曼光谱在有机光电器件原位表征中的应用和发展潜力。

关键词：拉曼光谱原位表征有机光电电掺杂态