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原位沉析法构建壳聚糖/羟基磷灰石三维有序多孔支架及结构表征

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原位沉析法构建壳聚糖/羟基磷灰石三维有序多孔支架及结构表征

原位沉析法制备可吸收壳聚糖/羟基磷灰石棒材

2011年全国高分子学术论文报告会

作者：张其荣王征科胡巧玲浙江大学生物医用大分子研究所教育部高分子合成与功能构造重点实验室

为了构建三维有序的具有良好力学性能的多孔支架,本实验采用原位沉析发和冷冻干燥法对壳聚糖和羟基磷灰石前驱液的混合溶液进行了处理。原位沉析法的应用使得壳聚糖和羟基磷灰石混合溶液在凝胶化的过程中,形成了层状结构,;而冷冻干燥的处理

关键词：原位沉析法三维有序结构多孔支架

来源： cnki会议评论

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高分子学报 2002年第6期12卷 828-833页

作者：李保强胡巧玲钱秀珍方征平沈家骢浙江大学高分子复合材料研究所杭州310027

利用原位沉析法制备出一种以壳聚糖 (Chitosan ,CS)为基体 ,羟基磷灰石 (Hydroxyapatite,HA)为填料的新颖的复合材料 ,系统研究了HA含量对复合材料的力学性能和吸水率的影响 .CS HA的弯曲强度为 6 7 8(MPa) ,弯曲模量为 3 3(GPa) ,剪切... 详细信息

利用原位沉析法制备出一种以壳聚糖 (Chitosan ,CS)为基体 ,羟基磷灰石 (Hydroxyapatite,HA)为填料的新颖的复合材料 ,系统研究了HA含量对复合材料的力学性能和吸水率的影响 .CS HA的弯曲强度为 6 7 8(MPa) ,弯曲模量为 3 3(GPa) ,剪切强度为 2 1 2 (MPa) ,压缩强度为 4 7 8(MPa) ,均比人的自然骨高 2～ 3倍 ,基本满足了作为骨折内固定材料的力学性能的要求 .HA加入到CS使CS HA复合材料的吸水率下降。

关键词：制备棒材原位沉析法壳聚糖羟基磷灰石骨折内固定材料生物材料复合材料骨组织修复

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原位沉析法制备壳聚糖棒材的研究

高等学校化学学报 2003年第3期24卷 528-531页

作者：胡巧玲钱秀珍李保强沈家骢浙江大学高分子复合材料研究所杭州310027

以壳聚糖凝胶膜为模板 ,将壳聚糖溶液与 Na OH凝固液隔离 ,利用膜渗透原位沉析法制备了高性能的壳聚糖棒材 (d=4 .5 mm) ,其弯曲强度、弯曲模量和剪切强度分别为 92 .4 MPa,4 .1 GPa和 3 6.5 MPa.扫描电子显微镜 (SEM)分析结果表明 ,原... 详细信息

以壳聚糖凝胶膜为模板 ,将壳聚糖溶液与 Na OH凝固液隔离 ,利用膜渗透原位沉析法制备了高性能的壳聚糖棒材 (d=4 .5 mm) ,其弯曲强度、弯曲模量和剪切强度分别为 92 .4 MPa,4 .1 GPa和 3 6.5 MPa.扫描电子显微镜 (SEM)分析结果表明 ,原位沉析法制备的壳聚糖棒材具有同心筒状层叠结构。

关键词：原位沉析法壳聚糖棒材力学强度骨折内固定材料医用生物材料

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纳米羟基磷灰石及其复合材料的制备与研究

纳米羟基磷灰石及其复合材料的制备与研究

作者：张丽娜青岛大学

学位级别：硕士

本课题通过水热合成法与复分解反应法分别制备了纳米羟基磷灰石。研究结果表明以Ca(NO)．4Ho和(NH)PO为原料，采用简单易行的复分解法，在90℃下恒温反应，然后陈化8h后可成功制备分散均匀、形状均一的nano-HAP微晶体。本课... 详细信息

本课题通过水热合成法与复分解反应法分别制备了纳米羟基磷灰石。研究结果表明以Ca(NO)．4Ho和(NH)PO为原料，采用简单易行的复分解法，在90℃下恒温反应，然后陈化8h后可成功制备分散均匀、形状均一的nano-HAP微晶体。本课题采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)，电子衍射电镜对nano-HAP晶相组成、粒度、形貌及化学组成等进行了分析;讨论了合成过程中的各种因素对产物的形貌及晶体结构等的影响。 TEM结果表明，nano-HAP晶体为棒状，平均粒径为20nm左右，长度100nm左右。脆性及力学性能等较普通HAP均有更明显的提高，较以往所做在尺寸上与自然人骨更接近 XRD图表明，所得产物各衍射峰的位置与标准卡片(JCPDS)对应较好，说明产物的成分为HAP，较以往实验报道制备的nano-HAP结晶程度更加完善，更接近于自然骨材料中的nano-HAP的结晶程度。计算得到nano-HAP晶体粒径尺寸跟SEM结果吻合。电子衍射电镜表明，所得产物为多晶体，结晶程度非常完善。本课题研究结果表明反应温度和PH值对反应起决定作用。PH＞10是保证nano-HAP稳定存在的关键。升温可加速反应，有利于HAP的合成;在其他条件相同的情况下，随反应温度的提高，产物从细小的球形向比较大的棒状、针状晶体发展。本课题以壳聚糖为基体材料，棒状nano-HAP为增强材料，采用原位沉析法制备骨替代材料;采用扫描电镜(SEM)、力学测试仪对复合材料的组成、形貌、及机械性能进行了检测和分析;讨论了nano-HAP对CS／nano-HAP复合材料各项力学性能、生物活性及吸水率的影响。分析可知：CS与nano-HAP的复合为物理混合过程，nano-HAP的组成成分和晶体结构都没有变，所以CS／nano-HAP复合材料也同样具有生物相容性及活性，这对于CS／nano-HAP复合材料作为骨科材料具有重要意义。因为本课题所制备的nano-HAP无论是结晶程度还是形状、均匀度、尺寸较以前报道所做的nano-HAP更好，粒子的分散性好，脆性及力学性能等较普通 HAP均有很大提高，在尺寸、及形貌上与自然人骨中的无机成分更接近，所以可以断定本课题所制备的CS/nan。一HAP复合材料的生物相容性及活性更好。 SEM图表明:nano一HAP很均匀的混合在CS中，形貌没有发生改变。较以往报道所做CS/ nan。一HAP复合材料均匀度更好，结合更紧密，裂纹更小，这就使复合材料在保证具有更好的生物活性及相容性的同时还具有更好的力学性能，较以往实验的研究成果又有了更大的提升。本课题通过大量的反复实验表明nano一HAP加入到CS基体中除了增加 CS/HAP复合材料的弯曲模量外，其它弯曲强度、压缩强度等力学性能都有所下降。但本课题用原位沉析法制备的CS/nano一HAP复合材料力学性能比自然骨的高很多倍，又要高于目前所报道的nano一HAP复合材料的力学性能数据，这对于复合材料的临床应用，弥补以往骨材料的各种缺憾具有重要的意义，必将扩大人造骨材料的应用范围，具有非常广阔的应用前景。

关键词：羟基磷灰石:HAP 纳米复分解法壳聚糖原位沉析法骨折内固定材料

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壳聚糖髓内钉的制备与表征

壳聚糖髓内钉的制备与表征

作者：龚姬华浙江大学

学位级别：硕士

层状叠加结构是自然界绝大多数生物体经亿万年磨合、淘汰、进化、保存下来的一种完美的结构。本文采用原位沉析法分别组装了层层叠加结构的空心和实心壳聚糖髓内钉。对空心髓内钉的结构性能进行了研究,并研究了热处理对实心髓内钉性能... 详细信息

层状叠加结构是自然界绝大多数生物体经亿万年磨合、淘汰、进化、保存下来的一种完美的结构。本文采用原位沉析法分别组装了层层叠加结构的空心和实心壳聚糖髓内钉。对空心髓内钉的结构性能进行了研究,并研究了热处理对实心髓内钉性能的影响。1. 以壳聚糖膜为模板、NaOH溶液为凝固液,用原位沉析法制备了壳聚糖空心髓内钉。由于干燥应力的作用,内外表面光滑。SEM结果表明空心髓内钉为层层叠加结构,详细探讨了层状结构的成型机理。2. 详细讨论了空心髓内钉内外径对髓内钉强度和刚度的影响,并探讨了影响内外径的因素,发现在恒定其他因素的情况下,内径与凝固时间成线性关系。3. 对空心髓内钉的力学强度进行了测试,其抗弯强度达到119. 5Mpa,远远满足松质骨髓内钉的生物力学要求。4. 对热处理后的壳聚糖实心髓内钉进行了溶解实验、特性粘数测量、XRD、TGA、FTIR测试,各项结果表明壳聚糖发生了自交联。5. 对热处理后髓内钉的力学强度进行了测试,结果显示热处理有利于提高髓内钉的抗弯强度,随着温度的升高,抗弯强度也升高,140℃时达到最大。6. 对热处理后的髓内钉吸水率进行了测试,随着温度的升高,吸水率下降。

关键词：壳聚糖髓内钉热处理原位沉析法

聚乳酸纤维增强羟基磷灰石/壳聚糖复合材料的制备与研究

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聚乳酸纤维增强羟基磷灰石/壳聚糖复合材料的制备与研究

作者：祖全先陕西科技大学

学位级别：硕士

将羟基磷灰石与壳聚糖材料复合，是目前生物材料研究的热点之一。两种材料均具有良好的生物相容性和生物降解性。羟基磷灰石材料还是一种重要的骨诱导因子，但是在单独使用时不易成型且脆性较大。壳聚糖为天然高分子物质可以通过多种方... 详细信息

将羟基磷灰石与壳聚糖材料复合，是目前生物材料研究的热点之一。两种材料均具有良好的生物相容性和生物降解性。羟基磷灰石材料还是一种重要的骨诱导因子，但是在单独使用时不易成型且脆性较大。壳聚糖为天然高分子物质可以通过多种方式成型但强度不理想。将羟基磷灰石与壳聚糖复合可以在一定程度上改善两者的生物学性能和物理机械性能，可以制得生物支架材料、骨组织修复和替代材料等。而作为骨修复和替代材料使用时其物理性能对于骨组织工程的需求仍然具有一定的差距。因此对羟基磷灰石/壳聚糖复合材料进行改性增加强度变的更具有一定实际意义。本文在此基础上，首次提出以生物可降解纤维对羟基磷灰石/壳聚糖复合材料进行力学增强，制备出既能完全可生物降解且机械强度又得到一定程度提高的生物复合材料。论文中采用傅里叶红外光谱、X-射线衍射分析、电子扫描电镜、力学测试等对材料的组成、结构与性能进行了表征与分析。实验在沉淀法制备羟基磷灰石的基础上，以原位沉析法制备了羟基磷灰石/壳聚糖复合材料。研究并总结了羟基磷灰石/壳聚糖复合物制备成型中所受因素的影响，包括前驱液脱泡、模具、凝固液、凝胶处理、反应时间等，并经过优化得到了形状规则、无明显物理缺陷的样品。通过对样品进行表征证实：产物中存在羟基磷灰石晶体，且有部分B型碳羟基磷灰石生成;凝固液浓度较高时，利于羟基磷灰石晶体（002）晶面的生长。原位沉析法制备的样品中羟基磷灰石分散均匀，复合材料的力学强度有一定提升。在原位沉析法制备羟基磷灰石/壳聚糖复合物的基础上用聚乳酸纤维对复合物进行增强。分析了掺杂纤维后对样品成型工艺的影响，并通过调整工艺使聚乳酸纤维均匀分散在壳聚糖基体中。对样品进行表征后发现掺杂纤维后在一定程度上利于复合物中羟基磷灰石的转化和生成，当纤维含量为2%时纤维可以在基体内较为均匀的分散，并产生良好的界面配合，利于增强复合材料的力学强度。通过正交试验对影响复合材料弯曲强度的主要影响因素（羟基磷灰石含量、纤维含量、纤维长度）进行分析发现：复合材料的抗折强度随羟基磷灰石含量增加而变化较小，弯曲模量会产生小幅度的提升;随着纤维质量分数的提高，材料的抗折强度和弯曲模量均在2wt%时出现最高值，然后下降。纤维长度增大时，抗折强度增加，而在10mm~50mm之间时强度值变化不大，复合材料的弯曲模量在L=10mm时出现最高值。利用极差分析得出各影响因素对纤维增强复合材料综合力学性能影响强弱次序为：聚乳酸纤维含量＞聚乳酸纤维长度＞羟基磷灰石加入量。利用戊二醛对壳聚糖的交联作用，对复合物进行交联改性。发现，交联后的复合物中羟基磷灰石含量明显减少，且晶体生长不好，限制了羟基磷灰石的生成。经过力学比较，交联后的复合物抗折强度明显提高，其变化规律和未交联复合物均表现为先增后降。由于壳聚糖和戊二醛特殊的理化性质，使交联改性的应用受到了一定限制，其工艺有待进一步改进。因此采用聚乳酸纤维增强并以原位沉析法制备羟基磷灰石/壳聚糖复合材料是可行的。

关键词：羟基磷灰石壳聚糖聚乳酸纤维原位沉析法生物复合材料

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壳聚糖棒材的制备与表征

壳聚糖棒材的制备与表征

作者：钱秀珍浙江大学

学位级别：硕士

壳聚糖在生物医学领域已得到了广泛应用，其研究主要是在壳聚糖膜、纤维、微胶囊等一维、二维材料方面，而对壳聚糖作为可降解的植入体内的三维材料，国内外研究报道极少。本论文提出了用原位沉积法制备壳聚糖三维医用材料，并对材料的... 详细信息

壳聚糖在生物医学领域已得到了广泛应用，其研究主要是在壳聚糖膜、纤维、微胶囊等一维、二维材料方面，而对壳聚糖作为可降解的植入体内的三维材料，国内外研究报道极少。本论文提出了用原位沉积法制备壳聚糖三维医用材料，并对材料的成型工艺、聚集态结构及其与材料性能之间的关系作了初步的研究。 1．以壳聚糖膜为模板、NaOH溶液为凝固液，用原位沉析法制备了壳聚糖棒材。研究了壳聚糖凝胶棒的成型机理以及碱浓度、壳聚糖溶液浓度、温度对棒材成型的影响。结果表明：原位沉析法是利用NaOH溶液与壳聚糖的氨基起酸碱中和，使壳聚糖分子在模板上原位沉积成三维层状壳聚糖凝胶棒。 2．对壳聚糖棒材分子量、结晶度、吸水性进行了研究，发现在成型过程中壳聚糖分子量下降很少，结晶度降低，而棒材吸水性仍较强。原位沉析法的制备过程、棒材断裂面的裂纹和形态分析表明原位沉析法制各的壳聚糖棒材是双轴取向的。 3．对壳聚糖棒材的力学强度进行了测试，并分别讨论了原料、含水量、戊二醛交联改性对棒材力学性能的影响。结果表明，相同的脱乙酰度下，分子量越大，壳聚糖棒材力学强度也相应的提高。当含水量较低时，棒材具有较大的力学强度，随着含水量增加，其力学强度下降较快。经戊二醛交联改性的棒材，韧性明显提高了，从原来的脆性断裂转变为韧性断裂。 4．对壳聚糖棒材体外降解进行了初步的研究，发现棒材在磷酸盐降解液中16w后失重率和分子量降低不明显，表明壳聚糖降解非常缓慢。

关键词：原位沉析法壳聚糖棒材力学强度体外降解骨折内固定

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三维有序壳聚糖多孔支架的研究

三维有序壳聚糖多孔支架的研究

作者：李愔喆浙江大学

学位级别：硕士

(1)本实验首次用原位沉析法制备了壳聚糖多孔支架。通过扫描电子显微镜技术观察该支架的形貌,发现该支架具有三维有序微孔结构。酒精替代法测得支架的孔隙率高达88%,其抗压强度高达1.80MPa,有望作为骨组织工程支架应用于骨组织修复等领... 详细信息

(1)本实验首次用原位沉析法制备了壳聚糖多孔支架。通过扫描电子显微镜技术观察该支架的形貌,发现该支架具有三维有序微孔结构。酒精替代法测得支架的孔隙率高达88%,其抗压强度高达1.80MPa,有望作为骨组织工程支架应用于骨组织修复等领域。(2)通过原位沉析法制备出壳聚糖/羟基磷灰石复合支架。本方法将羟基磷灰石前驱液与壳聚糖溶液混合均匀后进行原位沉析,羟基磷灰石原位生成于壳聚糖分子附近。经过红外吸收光谱法和X射线衍射法(XRD)证明本方法成功的将羟基磷灰石原位复合于壳聚糖支架中,SEM照片亦显示长约1.5μm宽约0.5μm的针状羟基磷灰石结晶均匀的分散在壳聚糖基体中。相关测试表明壳聚糖/羟基磷灰石复合支架孔隙率可达91.2%,抗压强度可达0.267MPa。(3)通过原位沉析法制备了壳聚糖/四氧化三铁复合支架,并使用仿生矿化和仿生矿化-陈化法对其进行了改性。红外吸收光谱和XRD结果表明了四氧化三铁的生成以及该磁性粒子与壳聚糖具有良好的化学键结合。支架数码照片显示,复合有四氧化三铁的支架相较于纯壳聚糖支架表现出更加明显的层状叠加结构,而通过SEM观察发现,长约2μm宽0.5μm的柱状磁性粒子均匀的复合在壳聚糖基体中,通过仿生矿化和陈化手段可以调整其分布情况。所得支架抗压强度最高可达0.668MPa,孔隙率最高可达95%。

关键词：原位沉析法壳聚糖三维有序层状叠加羟基磷灰石四氧化三铁