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镓状态对原位合成高硅Ga-ZSM-5的MTA反应性能影响

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石油学报(石油加工) 2023年

作者：倪婉萍刘民郭新闻大连理工大学化工学院PSU-DUT联合能源研究中心精细化工国家重点实验室

为了解决ZSM-5催化剂上甲醇转化生成芳烃选择性较低的问题，采用乙二胺络合镓离子的方法原位合成了高硅Ga-ZSM-5沸石催化剂，通过XRD、SEM、物理吸附-脱附、XPS、ICP等手段对其进行表征，并在固定床反应器上进行催化甲醇制芳烃反应性能... 详细信息

为了解决ZSM-5催化剂上甲醇转化生成芳烃选择性较低的问题，采用乙二胺络合镓离子的方法原位合成了高硅Ga-ZSM-5沸石催化剂，通过XRD、SEM、物理吸附-脱附、XPS、ICP等手段对其进行表征，并在固定床反应器上进行催化甲醇制芳烃反应性能评价。结果表明：原位合成引入Ga对ZSM-5孔结构影响较小，对酸性质影响较大；催化剂表面的镓物种由相对摩尔分数为44%～56%的骨架Ga、26%～34%的非骨架Ga和少量游离态Ga2O3组成；Ga的引入显著提升了ZSM-5催化剂的甲醇芳构化反应活性和苯、甲苯选择性；在压力0.1 MPa、温度450 ℃、质量空速2 h-1的条件下，Ga质量分数0.5%制备的Ga-ZSM-5催化剂在反应时间380 h内甲醇转化率均高于99.9%，具有高稳定性和高芳烃选择性，甲醇制芳烃反应催化性能最佳。

关键词： Ga-ZSM-5催化剂甲醇芳烃原位合成芳构化反应骨架Ga

地质聚合物及其原位合成沸石去除水溶液中氟离子研究

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环境科学与技术 2022年第7期45卷 145-151页

作者：黄毅黄丽萍余明洁湖南城市学院材料与化学工程学院湖南益阳413002

以NaOH和KOH混合碱液作激发剂,偏高岭土为固体原料,利用相同的工艺,分别制得地质聚合物和沸石样品,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、比表面积和孔径分布分析对样品的物相和结构进行了表征,并将其用于水溶液中氟离子的吸附处理,探讨了其... 详细信息

以NaOH和KOH混合碱液作激发剂,偏高岭土为固体原料,利用相同的工艺,分别制得地质聚合物和沸石样品,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、比表面积和孔径分布分析对样品的物相和结构进行了表征,并将其用于水溶液中氟离子的吸附处理,探讨了其吸附去除氟离子的效率和特性。研究结果表明,沸石样品主要以I型钾沸石和F型钾沸石为主,比表面积为74.4 m^(2)/g,远高于地质聚合物的41.1 m^(2)/g。地质聚合物及其原位合成沸石对水溶液中氟离子都具有较好的吸附性能。在pH<4,温度为30℃条件下,地质聚合物样品最大氟离子吸附容量可达236.97 mg/g,沸石样品的吸附容量略大于地质聚合物。地质聚合物样品对氟离子的吸附等温线符合Langmuir模型,而沸石更符合Freundlich模型;两者的吸附动力学可用准二级动力学模型描述,属化学吸附过程。

关键词：地质聚合物原位合成沸石吸附氟离子

氨三乙酸配位辅助原位合成Ni@B-ZSM-5对苯和甲醇烷基化反应的影响

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石油学报(石油加工) 2023年

作者：蔡润代小平王琦冯博曹轶华霍猛黄星亮中国石油大学(北京)化学工程与环境学院重质油国家重点实验室

利用氨三乙酸离子(NTA3-)与Ni2+的配位作用在强碱溶液中辅助原位合成了B-Ni负载的ZSM-5分子筛(Ni@B-HZSM-5)，采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线荧光光谱(XRF)、低温N2吸附-脱附、吡啶红外光谱(Py-... 详细信息

利用氨三乙酸离子(NTA3-)与Ni2+的配位作用在强碱溶液中辅助原位合成了B-Ni负载的ZSM-5分子筛(Ni@B-HZSM-5)，采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线荧光光谱(XRF)、低温N2吸附-脱附、吡啶红外光谱(Py-IR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)和H2程序升温还原(H2-TPR)等手段对催化剂进行了表征，并在固定床反应器中评价其苯和甲醇烷基化反应性能，并与浸渍法负载的Ni/HZSM-5分子筛催化剂进行了对比。结果表明，原位合成的Ni@B-HZSM-5催化剂中B和Ni分布均匀，具有丰富的弱酸和适宜的加氢能力，甲醇加氢形成甲烷的副反应在一定程度上被抑制，在460 ℃、H2压力0.4 MPa、n(苯)：n(甲醇)=1.2：1和质量空速2 h-1条件下，苯转化率可达46.4%，甲苯和二甲苯总选择性达到95.9%，其中C8芳烃选择性为31.5%，C8芳烃中乙苯摩尔分数为6.1%，并表现出优异的稳定性，较浸渍法Ni/HZSM-5分子筛催化剂性能更佳。

关键词： Ni@B-HZSM-5 原位合成苯甲醇烷基化

原位合成Al2O3/TiAl复合材料的组织结构及力学性能研究

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原位合成Al2O3/TiAl复合材料的组织结构及力学性能研究

作者：魏皇皇长春工业大学

学位级别：硕士

TiAl基合金由于其高比强度、优良抗氧化、抗腐蚀性能、高熔点和低密度等优异特性,被视为替代镍基高温结构材料的重要选择。为航空、航天等领域提供了一种高性能、高可靠性的材料选择,被广泛应用于制造各种关键部件。TiAl基合金在高温下... 详细信息

TiAl基合金由于其高比强度、优良抗氧化、抗腐蚀性能、高熔点和低密度等优异特性,被视为替代镍基高温结构材料的重要选择。为航空、航天等领域提供了一种高性能、高可靠性的材料选择,被广泛应用于制造各种关键部件。TiAl基合金在高温下容易发生晶粒长大导致其高温下的抗变形能力相对不足,这限制了其在高温环境下的应用。因此,研究提高TiAl基合金高温强度具有重要意义,可以拓展其应用领域。本文通过引入增强相来提高合金力学性能,而增强相的引入有直接添加和原位合成两种,其中原位合成的增强相与基体结合优异。因此本文采用粉末冶金工艺,在Ti-45Al-8Nb合金基体中原位合成了 AlO颗粒,制备了 AlO/TiAl复合材料,并对其组织结构、力学性能进行了研究。本研究主要结论如下:(1)经过真空热压烧结工艺,成功地制备出一种AlO/TiAl复合材料,该材料以Ti-45Al-8Nb预合金粉末、TiO纳米粉末和TiO纳米纤维为原料,AlO颗粒作为增强相。该复合材料的基体相由等轴的γ相和片层状的γ/α2相组成,与增强相之间形成了优良的冶金结合。(2)将不同含量的TiO纳米粉末和纳米纤维添加到预合金的粉末中,经过真空热压烧结,可以实现AlO陶瓷颗粒的原位合成,并在基体的晶界处生成,从而有效地阻碍晶粒的长大,细化晶粒的大小。随着TiO添加量的增加,基体的晶粒会逐渐减小,但同时生成的AlO也会出现团聚现象,这会降低TiAl复合材料的力学性能。通过对混合粉末形貌观察,可以发现TiO纳米纤维能够有效地分散在预合金粉表面,而TiO纳米粉末则容易在表面聚集,导致后续合成的AlO颗粒出现团聚现象。(3)AlO/TiAl复合材料的高温抗拉强度会随着应变速率的降低而下降。通过向混合粉末中添加TiO纳米粉末和纳米纤维,可以提高复合材料的高温拉伸强度。对添加不同TiO纳米粉末和纳米纤维含量的复合材料高温拉伸性能研究发现,添加TiO纳米纤维的复合材料具有更优异的力学性能。当添加0.25 wt.%的TiO纳米纤维时,复合材料的强度和韧性均得到了提高,表现出最佳的综合性能。在900℃的条件下,应变速率为1×10-3 s-1时,该复合材料的抗拉强度为466 MPa,延伸率为69.0%。相较于Ti-45Al-8Nb合金,该复合材料的抗拉强度和延伸率分别提高了 84 MPa 和 7.7%。(4)添加TiO纳米纤维的AlO/TiAl复合材料高温压缩流变应力峰值会随着正应变速率的增加而增大,同时该复合材料是一种负温度敏感材料,温度升高会降低不同组分的合金流变应力峰值。在制备过程中,添加TiO纳米纤维可以提高复合材料的峰值应力。然而,过快的应变速率会导致塑性变形时间过短,从而引起组织内部变形不均匀,局部应力集中,最终导致样品开裂。(5)本研究建立了 AlO/TiAl复合材料的高温热变形本构方程,该方程是基于添加0.25 wt.%TiO纳米纤维制备的AlO/TiAl复合材料的高温压缩峰值流变应力得出的:ε=e24.23[sinh(0.0909σ)]4.47exp(-318808/RT)

关键词： Al2O3/TiAl复合材料 Ti-45Al-8Nb Al2O3颗粒原位合成粉末冶金高温强塑性

原位合成(TiB_2+TiC)/Ti_3SiC_2复相材料及其性能研究

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无机材料学报 2010年第10期25卷 1081-1086页

作者：顾巍杨建丘泰祝社民南京工业大学材料科学与工程学院南京210009

在热力学分析的基础上,以TiH2粉、Si粉、石墨粉与B4C粉为原料,采用热压烧结法原位合成制备了(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料.采用X射线衍射、扫描电镜与透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料物相组成、烧结... 详细信息

在热力学分析的基础上,以TiH2粉、Si粉、石墨粉与B4C粉为原料,采用热压烧结法原位合成制备了(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料.采用X射线衍射、扫描电镜与透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料物相组成、烧结性能、力学性能与显微结构的影响.结果表明,1400～1600℃烧结温度范围内均能获得致密的(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复合材料.随着烧结温度的升高,复合材料的强度、断裂韧性与显微硬度均逐渐提高,1500～1600℃烧结所得复合材料具有优化、微细的显微结构,抗弯强度与断裂韧性均分别高于700MPa与9MPa·m1/2,显微硬度为7.33～8.31GPa.原位合成的柱状TiB2与等轴状TiC协同作用,通过颗粒增强、裂纹偏转、晶粒拔出、晶粒细化等机制对Ti3SiC2基体起到了显著的补强增韧效果.

关键词： (TiB2+TiC)/Ti3SiC2 原位合成热压烧结力学性能增韧机理

原位合成MoSi_2-30%SiC复合材料的高温蠕变行为

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金属学报 2002年第7期38卷 731-736页

作者：傅晓伟杨王玥张来启孙祖庆朱静北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083 清华大学材料科学与工程系北京100084

研究了含30％SiC（体积分数）的热压原位合成MoSi2基复合材料及对比用的商用MoSi2与SiC混粉热压材料在1200-1400℃的压缩蠕变行为.结果表明,在60-120MPa应力条件下,原位合成复合材料的稳态蠕变速率都可维持在10-7s-1量级或更低的水平.高... 详细信息

研究了含30％SiC（体积分数）的热压原位合成MoSi2基复合材料及对比用的商用MoSi2与SiC混粉热压材料在1200-1400℃的压缩蠕变行为.结果表明,在60-120MPa应力条件下,原位合成复合材料的稳态蠕变速率都可维持在10-7s-1量级或更低的水平.高于1300℃,原位合成材料的稳态蠕变速率明显低于商用混粉材料的主要原因是MoSi2/SiC相界面为纯粹的原子结合,无SiO2非晶相存在.蠕变机制为位错蠕变,MoSi2基体中的位错类型为与.

关键词： MoSi2/SiC复合材料原位合成蠕变位错

原位合成TiB_2-TiC_(0.8)-SiC复相陶瓷的微观组织与性能研究

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无机材料学报 2013年第4期28卷 363-368页

作者：孙培秋朱德贵蒋小松孙红亮夏兆辉西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室成都610031

利用热压烧结方法原位合成了TiB2-TiC0.8-SiC复相陶瓷。通过光学显微镜(OM)、X射线衍射分析仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料物相组成和微观结构进行表征。研究了热压条件下烧结温度对材料物相组成、结构及力学性能的影响。结果表明... 详细信息

利用热压烧结方法原位合成了TiB2-TiC0.8-SiC复相陶瓷。通过光学显微镜(OM)、X射线衍射分析仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料物相组成和微观结构进行表征。研究了热压条件下烧结温度对材料物相组成、结构及力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1700-1950℃范围内,随着温度的升高,材料的致密度、抗弯强度和断裂韧性都有显著改善。烧结温度为1900℃可得到完全致密的原位合成TiB2-TiC0.8-SiC复相陶瓷,材料的晶粒发育比较完善,条状TiB2和块状TiC0.8晶粒清晰可见。复合材料的维氏硬度、断裂韧性和弯曲强度分别达到23.6 GPa,(7.0±1.0)MPa.m1/2和470.9 MPa。当温度达到1950℃时,由于增强相TiB2晶粒长大,材料的强度降低。TiB2、TiC0.8与SiC颗粒协同,通过裂纹偏转、晶粒拔出、晶粒细化等机制对复合材料起到颗粒增强增韧的作用。

关键词：原位合成热压复相陶瓷 TiB2-TiC0 8-SiC

激光熔覆原位合成WC增强镍基熔覆层的组织与性能

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材料热处理学报 2023年第3期44卷 162-173页

作者：阙林志练国富陈昌荣黄旭福建工程学院机械与汽车工程学院福建福州350118 福建省智能加工技术及装备重点实验室福建福州350118

采用响应面法的中心复合设计建立了激光功率、扫描速度、气流量和碳钨粉末配比对熔覆层硬度和面积影响的数学模型,并通过方差分析和试验验证检测了数学模型的准确性。结果表明:熔覆层的硬度与激光功率和碳钨粉末配比成正比,与扫描速度... 详细信息

采用响应面法的中心复合设计建立了激光功率、扫描速度、气流量和碳钨粉末配比对熔覆层硬度和面积影响的数学模型,并通过方差分析和试验验证检测了数学模型的准确性。结果表明:熔覆层的硬度与激光功率和碳钨粉末配比成正比,与扫描速度成反比;熔覆层面积与激光功率成正比,与扫描速度成反比,碳元素盈余量对熔覆面积的影响不显著。以熔覆层的硬度和面积最大为优化目标进行验证试验,并基于数学模型对工艺参数进行优化与预测,得到最佳工艺参数为激光功率1700 W、扫描速度5 mm·s^(-1)、气流量13 L/min、碳钨粉末配比1.05∶1。采用最佳工艺参数所得的熔覆层硬度和熔覆面积的预测值和实际值的误差分别为0.56%、1.45%,验证了所建立模型的准确性。

关键词：激光熔覆原位合成碳化钨响应面分析

原位合成MoSi_2-SiC复合材料在500℃的氧化行为

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金属学报 2013年第11期49卷 1303-1310页

作者：张来启潘昆明段立辉林均品北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083

研究了不同SiC体积分数原位合成MoSi_2-SiC复合材料在500℃的氧化行为.经1000h氧化的结果表明:复合材料的氧化抗力明显好于单一MoSi_2,原位合成复合材料的氧化抗力好于传统的热压商用MoSi_2粉末和SiC粉末混合物制备的复合材料(外加复合... 详细信息

研究了不同SiC体积分数原位合成MoSi_2-SiC复合材料在500℃的氧化行为.经1000h氧化的结果表明:复合材料的氧化抗力明显好于单一MoSi_2,原位合成复合材料的氧化抗力好于传统的热压商用MoSi_2粉末和SiC粉末混合物制备的复合材料(外加复合材料),复合材料氧化1000h后未发生pest现象.其氧化动力学曲线分为:孕育期、快速氧化期和稳态氧化3个阶段.氧化膜的相组成为MoO_3,非晶SiO_2和β-SiC,材料的氧化过程主要是O_2与MoSi_2的作用,SiC未发生氧化.氧化5,10和20h后样品表面形貌观察结果表明:材料的氧化优先在相界处发生,初生氧化物以无定形态存在;随着氧化的进行,逐渐形成MoO_3晶须和非晶SiO_2为主的团絮状氧化物;MoO_3晶须优先在表面凸凹不平处形核并长大.

关键词：原位合成 MoSi2-SiC复合材料低温氧化行为 pest现象