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高分散Ru/MMT催化剂的制备及其催化喹啉加氢性能

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催化学报 2010年第6期31卷 695-700页

作者：周丽梅付海燕李强陈华李瑞祥李贤均四川大学化学学院有机金属络合催化研究所教育部绿色化学及技术重点实验室四川成都610064 西华师范大学化学化工学院四川南充637002

通过简单的离子交换法制备出高分散的蒙脱土(MMT)负载Ru催化剂,采用X射线衍射、X射线光电子能谱、程序升温还原和高分辨透射电子显微镜等手段对催化剂进行了表征.结果表明,金属Ru在蒙脱土层间高度分散,Ru的平均粒径约2nm.在喹啉加氢反应... 详细信息

通过简单的离子交换法制备出高分散的蒙脱土(MMT)负载Ru催化剂,采用X射线衍射、X射线光电子能谱、程序升温还原和高分辨透射电子显微镜等手段对催化剂进行了表征.结果表明,金属Ru在蒙脱土层间高度分散,Ru的平均粒径约2nm.在喹啉加氢反应中,该催化剂显示出很高的反应活性和选择性.在2MPa和60℃的温和条件下,以水为溶剂时,Ru/MMT催化喹啉加氢生成1,2,3,4-四氢喹啉的选择性高于96.4%,喹啉转化率达99.2%.当温度升高到140℃、压力增加到3MPa时,不需要补加催化剂就可以将喹啉一步加氢生成十氢喹啉,选择性高达98.1%.

关键词：蒙脱土钌多相催化喹啉加氢 1,2,3,4-四氢喹啉十氢喹啉

SBA-15负载磷化镍催化剂对喹啉加氢脱氮反应网络的影响

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煤炭学报 2015年第S2期40卷 491-496页

作者：黄澎煤炭科学技术研究院有限公司北京煤化工研究分院北京100013 煤炭资源开采与洁净利用国家重点实验室北京100013

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用等体积浸渍法,制备了Ni/P比为1.25的磷化镍催化剂,并对不同担载量的磷化镍催化剂进行了表征,表征结果显示催化剂表面的活性相主要是Ni2P,催化剂仍保留着载体所具有的介孔结构形式。采用碱性氮化物喹啉为... 详细信息

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用等体积浸渍法,制备了Ni/P比为1.25的磷化镍催化剂,并对不同担载量的磷化镍催化剂进行了表征,表征结果显示催化剂表面的活性相主要是Ni2P,催化剂仍保留着载体所具有的介孔结构形式。采用碱性氮化物喹啉为模型化合物进行加氢实验,利用10 m L固定床加氢装置对制备出的催化剂进行了评价,结果表明:磷化镍催化剂加氢能力高于硫化态催化剂,能将大部分喹啉优先加氢饱和成十氢喹啉,降低了1,2,3,4-四氢喹啉转化为邻丙基苯胺的比例,降低了由于竞争吸附对反应性的抑制,从而提高了喹啉的脱氮反应活性,加快了反应的进行;考察了催化剂对喹啉加氢反应路径选择性的影响,喹啉加氢脱氮产物主要为丙苯与丙基环己烷,磷化镍催化剂条件下丙基环己烷占91.6%,丙苯占4.9%。

关键词： SBA-15 加氢脱氮喹啉磷化镍十氢喹啉

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纳米Ru催化剂催化喹啉加氢反应

催化学报 2007年第11期28卷 975-979页

作者：陈骏薛芳付海燕樊光银袁茂林陈华李贤均四川大学化学学院有机金属络合催化研究所绿色化学与技术教育部重点实验室四川成都610064

制备了高分散性负载型5%Ru/C催化剂,采用X射线衍射、X射线光电子能谱和高分辨透射电镜对催化剂进行了表征.结果表明,所制得的5%Ru/C催化剂分散度高,金属钌的平均粒径小于5nm.在喹啉加氢反应中,催化剂显示出很高的催化活性和生成1,2,3,4... 详细信息

制备了高分散性负载型5%Ru/C催化剂,采用X射线衍射、X射线光电子能谱和高分辨透射电镜对催化剂进行了表征.结果表明,所制得的5%Ru/C催化剂分散度高,金属钌的平均粒径小于5nm.在喹啉加氢反应中,催化剂显示出很高的催化活性和生成1,2,3,4-四氢喹啉的选择性,但未检测到十氢喹啉生成.补加新鲜催化剂后,1,2,3,4-四氢喹啉可全部转化为十氢喹啉.对喹啉加氢机理进行了探讨.

关键词：钌活性炭催化加氧喹啉 1 2 3 4.四氢喹啉十氢喹啉

负载型纳米钌催化剂的制备及其催化氮杂芳环类化合物加氢反应的研究

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负载型纳米钌催化剂的制备及其催化氮杂芳环类化合物加氢反应的研...

作者：薛芳四川大学

学位级别：硕士

研究了负载型的高分散纳米贵金属催化剂和含钌的双金属催化剂催化吡啶及其衍生物的加氢性能。结果表明,含钌5%的Ru/C催化剂对吡啶氢化反应的活性最高,在钌催化剂中加入少量的第二种金属组分如Pd、Ir对催化活性没有明显的影响。用XRD、HR... 详细信息

研究了负载型的高分散纳米贵金属催化剂和含钌的双金属催化剂催化吡啶及其衍生物的加氢性能。结果表明,含钌5%的Ru/C催化剂对吡啶氢化反应的活性最高,在钌催化剂中加入少量的第二种金属组分如Pd、Ir对催化活性没有明显的影响。用XRD、HRTEM和XPS对还原后的Ru/C催化剂表征,表明钌处于高分散零价态,其平均粒径小于5 nm。在100 oC, 3.0 MPa, Ru/吡啶= 2.5:1000(摩尔比)的条件下,反应1小时,吡啶加氢的转化率大于99.9%,生成哌啶的选择性为100%。催化剂重复使用5次,活性和选择性无明显下降。同时还对不同的吡啶衍生物的催化活性作了比较,其催化活性顺序为:吡啶≈2-甲基吡啶>2,6-二甲基吡啶>3-甲基吡啶>4-甲基吡啶>3,5-二甲基吡啶>2-甲氧基吡啶。将制备了高分散性负载型5%Ru/C催化剂,以及以活性炭负载的双金属催化剂和其它的单金属催化剂,用于喹啉选择性加氢反应的研究。考察了温度、压力、反应时间、溶剂等反应条件对喹啉加氢反应的转化率和选择性的影响。在100 oC、3 MPa、1 h、乙醇为溶剂及催化剂与底物的摩尔比为3:1000时,反应的主产物为部分加氢产物1,2,3,4-四氢喹啉,其转化率为98.7%,选择性为98.5%。并对喹啉的全加氢制得十氢喹啉进行了探索,在最佳反应条件下,延长反应时间或升高反应温度,都没有检测到十氢喹啉。只有在得到1,2,3,4-四氢喹啉后,添加新催化剂,继续反应才得到十氢喹啉。

关键词： 5%Ru/C 催化加氢吡啶烷基吡啶哌啶喹啉 1,2,3,4-四氢喹啉 5,6,7,8-四氢喹啉十氢喹啉

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喹啉和苄叉丙酮的加氢反应研究

喹啉和苄叉丙酮的加氢反应研究

作者：陈骏四川大学

学位级别：硕士

喹啉及其衍生物在染料和药物合成中起着十分重要的作用，喹啉的部分加氢产物1，2，3，4-四氢喹啉及完全加氢产物十氢喹啉也是重要的药物中间体，广泛应用于制造农药、染料等。本文制备了负载型8％Ru／ZrO纳米催化剂，用于喹啉选择性加... 详细信息

喹啉及其衍生物在染料和药物合成中起着十分重要的作用，喹啉的部分加氢产物1，2，3，4-四氢喹啉及完全加氢产物十氢喹啉也是重要的药物中间体，广泛应用于制造农药、染料等。本文制备了负载型8％Ru／ZrO纳米催化剂，用于喹啉选择性加氢反应的研究。用HRTEM和XPS对还原后的Ru／ZrO催化剂进行了表征，表明钌处于高分散低价态，其平均粒径为10nm。考察了温度、压力、反应时间、溶剂等反应条件对喹啉加氢反应的转化率和选择性的影响。在比文献报道的反应条件温和的情况下，实现了喹啉高选择性加氢成十氢喹啉。在80℃、4MPa、2.5h、异丙醇为溶剂时，反应的主产物为部分加氢产物1，2，3，4-四氢喹啉。升高反应温度和压力，延长反应时间，不需要补加催化剂，喹啉可完全氢化为十氢喹啉，其转化率＞99％，选择性为＞95％。并对喹啉的加氢机理进行了探索。具有光学活性的烯丙基醇是合成许多生理活性药物的重要中间体，前手性酮不对称加氢反应是制备具有光学活性仲醇的一种重要方法。本文合成了一种非手性单膦、手性二胺与钌形成的配合物RuCl[P(CH)]-(S，S)-DPEN，以此为催化剂、异丙醇为溶剂，在KOH存在下，考察了反应温度、氢气压力、碱的浓度、底物和催化剂摩尔比等反应条件对苄叉丙酮加氢反应催化活性的影响。在优化的反应条件下，苄叉丙酮加氢反应的转化率大于99％，生成α，β-不饱和醇的选择性大于99％、对映选择性达到了58％ee以上。

关键词：负载型Ru催化剂催化加氢喹啉 1,2,3,4-四氢喹啉十氢喹啉钌配合物不对称加氢 α,β-不饱和酮