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十一烯酸/甲基丙烯酸甲酯共聚乳液的制备和表征

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林产化学与工业 2017年第3期37卷 115-121页

作者：吴美婷杨琳强金立维中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

通过细乳液聚合的方法制备了十一烯酸/甲基丙烯酸甲酯(UA/MMA)共聚乳液,研究了具有烯丙基结构的UA和引发剂用量对聚合过程及聚合物性能的影响。结果表明:UA参与了和MMA的共聚反应;随着UA用量的增加,乳液聚合速率下降,聚合物相对分子质... 详细信息

通过细乳液聚合的方法制备了十一烯酸/甲基丙烯酸甲酯(UA/MMA)共聚乳液,研究了具有烯丙基结构的UA和引发剂用量对聚合过程及聚合物性能的影响。结果表明:UA参与了和MMA的共聚反应;随着UA用量的增加,乳液聚合速率下降,聚合物相对分子质量减小,玻璃化转变温度下降,聚合物热稳定性提高;随着引发剂用量增加,聚合物相对分子质量减小,转化率增大;粒径测试表明体积平均粒径在120 nm左右,且随着UA用量增加,乳液粒径稍有增大,但影响不显著;黏度测试表明共聚乳液黏度均处于10~15 mPa·s范围之内。

关键词：十一烯酸甲基丙烯酸甲酯细乳液聚合速率相对分子质量

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10-十一烯酸衍生物混合体系的表面化学

物理化学学报 1997年第9期13卷 773-779页

作者：赵国玺阳振乐朱琔瑶北京大学物理化学研究所北京100871

自表面张力测定对10-十一烯酸胆碱衍生物（三甲基-[2-（10-十一烯酰氧乙基）]碘化铵）与10-十一烯酸钠混合体系的表面吸附和胶团形成作了研究；对该体系中的囊泡形成进行了电镜观察，结果表明，巯水链端基为不饱和烯基的正、负离子表面... 详细信息

自表面张力测定对10-十一烯酸胆碱衍生物（三甲基-[2-（10-十一烯酰氧乙基）]碘化铵）与10-十一烯酸钠混合体系的表面吸附和胶团形成作了研究；对该体系中的囊泡形成进行了电镜观察，结果表明，巯水链端基为不饱和烯基的正、负离子表面活性剂混合体系和有饱和巯水链的混合体系一样，也有很高的表面活性，易于表面吸附和形成胶团，并且容易在水及已醇-水溶液中形成相当稳定的囊泡．这些结果的原因可归之于正、负表面活性离子之间的强烈静电相互作用．

关键词：十一烯酸衍生物胆碱表面活性剂表面化学

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十一烯酸/马来酸酐共聚物的制备与表征

生物质化学工程 2019年第2期53卷 7-12页

作者：吴美婷张永贺金立维中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以十一烯酸(UA)和马来酸酐(MAH)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过沉淀聚合的方法制备了十一烯酸/马来酸酐共聚物(UMA),研究了单体配比、引发剂用量及反应温度对共聚反应的影响,通过FT-IR、^(13)C NMR、DSC分析和酸酐质量分数的... 详细信息

以十一烯酸(UA)和马来酸酐(MAH)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过沉淀聚合的方法制备了十一烯酸/马来酸酐共聚物(UMA),研究了单体配比、引发剂用量及反应温度对共聚反应的影响,通过FT-IR、^(13)C NMR、DSC分析和酸酐质量分数的测定对共聚物进行了表征。FT-IR和^(13)C NMR结果表明:在实验条件下,十一烯酸(UA)与马来酸酐(MAH)发生了共聚反应。当反应温度为75℃、AIBN用量为0.75%时,随着MAH用量的增加,共聚物相对分子质量减小,得率和酸酐质量分数呈现先增大后略有减小的趋势,当UA与MAH的物质的量之比为40∶60时共聚物的得率及酸酐质量分数均达到最大值,分别为61.78%和20.05%,与DSC曲线中玻璃化转变温度(T_g)的变化趋势基本一致,即当n(UA)∶n(MAH)为40∶60,T_g达到最大值71.98℃。提高引发剂用量和反应温度有利于共聚反应的进行,但相对分子质量有所下降,因此可根据所需聚合物的性质来选择合适的反应条件。

关键词：十一烯酸马来酸酐沉淀聚合共聚酸酐质量分数

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十一烯酸的研制、开发与应用

中国油脂 1997年第3期22卷 52-54页

作者：汪多仁吉林化学工业公司石井沟联合化工厂

介绍了用我国丰富的蓖麻油资源制取十一烯酸的国内研制和开发现状，生产原理、工艺流程和操作条件，阐述了十一烯酸广阔的应用和发展前景。

关键词：蓖麻油十一烯酸制备

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十一烯酸基乳化剂制备及应用研究

生物质化学工程 2019年第6期53卷 22-26页

作者：张永贺付高位金立维中国林业科学研究院林产化学工业研究所/生物质化学利用国家工程实验室/国家林业和草原局林产化学工程重点实验室/江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

利用十二醇(DA)与十一烯酸(UA)/马来酸酐(MAH)共聚物通过酯化反应制备了UMA-DA聚合物,并将聚合物作为乳化剂用于UA与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的乳液聚合中。FT-IR分析表明:DA中的羟基与UMA共聚物中的酸酐发生了反应。1H NMR结果表明:在δ3.2... 详细信息

利用十二醇(DA)与十一烯酸(UA)/马来酸酐(MAH)共聚物通过酯化反应制备了UMA-DA聚合物,并将聚合物作为乳化剂用于UA与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的乳液聚合中。FT-IR分析表明:DA中的羟基与UMA共聚物中的酸酐发生了反应。1H NMR结果表明:在δ3.2~3.4处有明显的—O—CH2—质子信号,表明成功制备了UMA-DA共聚物。通过表面张力法对UMA皂化物的临界胶束浓度(CMC)值进行了测定,UMA-DA的CMC值为9.6 g/L,此时表面张力γCMC为23.04 mN/m,UMA-DA的γCMC值要远低于纯水(71.97 mN/m)。在乳液聚合时,随UMA-DA用量的不断增加,乳液粒径和粒径分散系数(PDI)增大,凝胶率逐渐减小。当自制乳化剂UMA-DA用量为总单体的10%且UA与MMA质量比10∶90时乳液较为稳定,总单体转化率为98.1%。

关键词：乳化剂十一烯酸马来酸酐十二醇

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十一烯酸在淀粉/聚乙烯共混体系中的增容性

天津大学学报 1997年第2期30卷 240-244页

作者：于九皋李新蕊天津大学化学系天津

选用在淀粉与聚乙烯挤出过程中加入十一烯酸和引发剂，引发淀粉与十一烯酸的接枝共聚合反应的方法，改变淀粉表面的亲水性质，提高淀粉在聚乙烯中的分散性．研究了十一烯酸的含量和引发剂的种类对共混体系力学性能的影响，实验结果证明... 详细信息

选用在淀粉与聚乙烯挤出过程中加入十一烯酸和引发剂，引发淀粉与十一烯酸的接枝共聚合反应的方法，改变淀粉表面的亲水性质，提高淀粉在聚乙烯中的分散性．研究了十一烯酸的含量和引发剂的种类对共混体系力学性能的影响，实验结果证明，加入十一烯酸以后，可以得到相态稳定、相分布均匀、相界面粘结力强的共混试样．

关键词：淀粉十一烯酸共混接枝共聚聚乙烯增容性

十一烯酸基共聚物的制备及其在乳液聚合中的应用

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十一烯酸基共聚物的制备及其在乳液聚合中的应用

作者：吴美婷中国林业科学研究院

学位级别：硕士

丙烯酸酯乳液是工业生产中应用最广泛的乳液类型之一,利用生物质资源对其进行改性制备生物基乳液具有较好的环境效益。十一烯酸(UA)是从蓖麻油中提取出来的生物基单体,具有来源丰富、可生物降解以及环境友好等特点,可以用来对丙烯酸酯... 详细信息

丙烯酸酯乳液是工业生产中应用最广泛的乳液类型之一,利用生物质资源对其进行改性制备生物基乳液具有较好的环境效益。十一烯酸(UA)是从蓖麻油中提取出来的生物基单体,具有来源丰富、可生物降解以及环境友好等特点,可以用来对丙烯酸酯乳液进行改性。本文将十一烯酸(UA)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)通过乳液聚合的方法制备了UA/MMA共聚物乳液,其中UA即可作为软单体使用也可代替丙烯酸作为功能性单体。然后将UA与马来酸酐(MAH)共聚制备了具有羧基和酸酐官能团的共聚物(UMA),将此共聚物与十二醇(DA)酯化合成了UMA-DA聚合物,皂化后作为大分子乳化剂用于UA与MMA的乳液聚合。通过乳液聚合的方法制备了十一烯酸/甲基丙烯酸甲酯(UA/MMA)共聚乳液,研究了具有烯丙基结构的UA单体和引发剂用量对聚合过程及聚合物性能的影响。结果表明,UA参与了和MMA的共聚反应。UA参与聚合后导致聚合物相对分子质量下降明显,随着UA用量从10%增加到30%,聚合物相对分子质量从203 000下降到147 000,乳液聚合速率下降,制备的UA/MMA共聚物热稳定性有所提高,与MMA均聚物相比具有较低的玻璃化转变温度。在UA/MMA乳液制备过程中,随着引发剂用量增加,单体转化率增大,共聚物相对分子质量减小。粒径测试表明乳液粒子体积平均粒径在120 nm左右,且随着UA用量增加,乳液粒径稍有增大。黏度测试表明,共聚物乳液黏度处于105 m Pa·s范围之内。通过沉淀聚合的方法制备了UA/MAH共聚物,由FT-IR和13C NMR分析可知UA和MAH成功发生了共聚反应。GPC和转化率测定数据表明,随着UA与MAH物质的量之比的减小,聚合物的相对分子质量呈减小的趋势,分子量分布指数减小,转化率先增大后减小。增加引发剂用量和提高反应温度单体转化率增加,但制备的UMA共聚物相对分子质量下降明显。提高单体浓度可以有效地提高转化率和相对分子质量。酸酐含量的测定数据表明,随着MAH用量的增加,酸酐含量先增加后减小,结合转化率数据可知在该反应体系中,UA和MAH最佳的物质的量配比为40/60。DSC曲线表明,随着UA与MAH物质的量之比的减小,Tg先升高后略有下降,与酸酐含量变化基本一致。热重数据表明,制备的UA/MAH共聚物具有较好的耐热性。将十一烯酸/马来酸酐(UMA)共聚物和十二醇(DA)通过酯化反应制备了UMA-DA共聚物,皂化后用作大分子乳化剂。FT-IR分析表明,UMA与DA成功发生了酯化反应。通过表面张力法对UMA-DA皂化物的CMC值进行了测定,测得其CMC值为9.55 g/L,所对应的表面张力γCMC为23.04 m N/m。并将UMA-DA乳化剂对UA、MMA混合单体的乳化性能进行了测试,结果显示,在UA/MMA乳液聚合体系下,相比于已经商业化、应用范围广且性能优良的双(2-乙己基)磺基丁二酸钠(AOT)和十二烷基硫酸钠(SDS),UMA-DA的乳化性能略低于AOT但优于常规乳化剂SDS。以UMA-DA为大分子乳化剂制备了UA/MMA共聚乳液,讨论了UMA-DA用量对乳液性能的影响。结果表明,在同一单体配比下,UMA-DA用量从6%增加到12%,单体转化率先增大后略有减小,凝胶率逐渐减小,乳液粒径和粒径分布指数都呈增大的趋势,相对分子质量增加。对不同UMA-DA用量下乳胶膜的吸水率随进行了测定,结果表明,随着UMA-DA用量从6%增加到12%,乳胶膜的吸水率逐渐减小。将分别以UMA-DA和AOT为乳化剂制备的乳液进行对比,结果表明,两种乳化体系下单体的转化率相差不大,UMA-DA为乳化剂时乳液的凝胶率、粒径以及胶膜吸水率高于AOT。但通过对UMA-DA乳化剂的用量以及聚合物本身的性质进行调整,相信可以更好地用于UA/MMA乳液聚合或者其他乳液聚合体系。

关键词：十一烯酸丙烯酸酯乳液马来酸酐大分子乳化剂自由基共聚

甲酯化气相色谱法检测化妆品中防腐剂十一烯酸及其锌盐

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分析测试学报 2012年第1期31卷 113-116页

作者：侯雪丽李琼武晓剑崔俭杰上海应用技术学院上海200235 上海香料研究所上海200233

采用硫酸催化甲酯化法检测了化妆品中的十一烯酸及其锌盐,并对甲酯化试剂、硫酸浓度、反应体系含水量、甲酯化温度、反应时间等条件进行了优化,发现反应体系的含水量对产率影响较明显。以5%硫酸甲醇溶液为甲酯化试剂,65℃水浴中反应1 h... 详细信息

采用硫酸催化甲酯化法检测了化妆品中的十一烯酸及其锌盐,并对甲酯化试剂、硫酸浓度、反应体系含水量、甲酯化温度、反应时间等条件进行了优化,发现反应体系的含水量对产率影响较明显。以5%硫酸甲醇溶液为甲酯化试剂,65℃水浴中反应1 h,正己烷为提取溶剂,采用GC/FID色谱法测定,外标法定量。十一烯酸甲酯产率达95%以上,该方法在0.05～1.0 mg范围内线性良好(r>0.999),检出限和定量下限分别为0.001 2%和0.004%。膏霜、乳液、化妆水和洗手液中十一烯酸的平均回收率为93%～104%,相对标准偏差为0.39%～5.1%。

关键词：十一烯酸甲酯化气相色谱法化妆品防腐剂

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蓖麻油催化裂解制十一烯酸研究

化学世界 2001年第2期42卷 72-74页

作者：靳福泉华北工学院分校山西太原030008

采用减压催化的方式 ,对蓖麻油直接裂解制备十一烯酸的方法进行了研究。结果表明 :使用N型催化剂 ,在温度 40 0°C,压力 2 3.3k Pa,物料流量 70 0 g/ h的条件下 ,十一烯酸收率达 2 4 .6% ,庚醛 1 8.3%。该法降低了解裂温度 ,简化了工艺 ... 详细信息

采用减压催化的方式 ,对蓖麻油直接裂解制备十一烯酸的方法进行了研究。结果表明 :使用N型催化剂 ,在温度 40 0°C,压力 2 3.3k Pa,物料流量 70 0 g/ h的条件下 ,十一烯酸收率达 2 4 .6% ,庚醛 1 8.3%。该法降低了解裂温度 ,简化了工艺 ,节省了原料 ,且催化剂可反复再生使用。

关键词：蓖麻油催化裂解十一烯酸庚醛减压催化