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苯环4-取代新型磺酰脲类除草剂化学水解的研究

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苯环4-取代新型磺酰脲类除草剂化学水解的研究

作者：梁黄冰深圳大学

学位级别：硕士

磺酰脲类除草剂是应用最为广泛的乙酰乳酸合成酶(AHAS)抑制剂,该类除草剂因具有活性高、除草谱广、选择性强和低毒安全等特点,被广泛应用于农业生产中。但近年来,磺酰脲类除草剂在农作物中的残留造成对环境的污染及对后茬作物的残留药... 详细信息

磺酰脲类除草剂是应用最为广泛的乙酰乳酸合成酶(AHAS)抑制剂,该类除草剂因具有活性高、除草谱广、选择性强和低毒安全等特点,被广泛应用于农业生产中。但近年来,磺酰脲类除草剂在农作物中的残留造成对环境的污染及对后茬作物的残留药害越来越为人们所重视。因此,准确测定磺酰脲类除草剂水解速率并研究其水解规律,开发环境友好型易降解的磺酰脲类除草剂具有重要的意义。本论文以除草剂氯嘧磺隆类似物A:3-(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基苯基)磺酰脲和实验室合成的四种苯环4-取代新型磺酰脲类除草剂:3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-氨基苯基)磺酰脲B;3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-硝基苯基)磺酰脲C;3-(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-硝基苯基)磺酰脲D;3-(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-氨基苯基)磺酰脲E为研究对象,利用高效液相色谱研究其在无光照条件下的水解情况。首先,利用前处理技术测定两种新型磺酰脲类除草剂在水体p H=5条件下的降解速率。通过实验探索氯嘧磺隆类似物A和新型除草剂3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-氨基苯基)磺酰脲B的液相色谱分析条件,测定其25℃无光照条件下在水体p H=5时的水解半衰期,实验测定氯嘧磺隆类似物A的半衰期为15.57天,与文献报道数据17-22天相近,新型除草剂B的半衰期为8.45天,后者水解半衰期远小于前者,实验表明新型除草剂B具有优越的水解特性。其次,实验探索五种新型磺酰脲除草剂的液相色谱分析条件,确定最佳检测波长、流动相、流速、固定相等色谱参数,以及研究它们在25℃无光照条件下p H=5缓冲溶液中的水解状况,实验结果表明:在p H=5条件下,与氯嘧磺隆的类似物A对比,苯环上的4位取代基氨基有利于磺酰脲类除草剂的水解,苯环上的4位取代基硝基不利于磺酰脲类除草剂的水解。最后,研究p H值、浓度等因素对水环境体系中新型除草剂降解动力学的影响。实验结果表明:化合物的初始浓度对水解速率没有显著影响,而p H对该类新型磺酰脲除草剂的化学水解影响很大,酸性条件下易发生水解,而中性条件水解缓慢。

关键词：磺酰脲类除草剂化学水解高效液相色谱乙酰乳酸合成酶

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鸡毛化学水解制取氨基酸

当代畜牧 1991年第1期20卷 48-49,47页

作者：王乃英江苏省农垦职工大学

目前,我国的家禽养殖业有了很大发展,每年有大批鸡鹅鸭供应市场,满足人民生活需要,但是在屠宰过程中留下的大量羽毛、羽杆却没有被充分利用,多数是被当作废弃物处理掉,这样做很可惜,既会造成资源浪费、环境污染、影响卫生,又会使生产、... 详细信息

目前,我国的家禽养殖业有了很大发展,每年有大批鸡鹅鸭供应市场,满足人民生活需要,但是在屠宰过程中留下的大量羽毛、羽杆却没有被充分利用,多数是被当作废弃物处理掉,这样做很可惜,既会造成资源浪费、环境污染、影响卫生,又会使生产、经营者得不到应有的经济效益。为了变废为宝,综合利用,开辟新的蛋白资源,我们对鸡毛的化学水解法作了试验研究,本文是介绍将鸡毛经过酸、碱化学水解制取氨基酸的试验情况,旨在帮助饲养场、户能尽快废物利用,开辟新的添加剂资源。

关键词：鸡毛化学水解氨基酸制取

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磺酰脲类除草剂的化学水解

四川师范大学学报（自然科学版） 2003年第1期26卷 69-73页

作者：范志金钱传范胡继业艾应伟苏子斌杨华南开大学元素有机化学国家重点实验室天津300071 中国农业大学农业部农药使用技术重点实验室北京100094 中国农业大学植物营养系北京100094 四川师范大学化学与生命科学学院四川成都610066

磺酰脲类除草剂的化学水解是亲核取代的一级动力学反应,遵守Ahrrenius规律;酸能催化反应的进行,水解产物主要是芳基磺酰胺和氨基杂环.其水解机理和速度与化合物本身的结构和反应介质的特性以及温度、酸度等环境因素有关.

关键词：磺酰脲类除草剂化学水解水解机理水解动力学亲核取代

HPLC技术对细菌基因组DNA碱基组成的精确测定

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化学学报 2001年第9期59卷 1464-1470页

作者：李越中胡玮张禹清张勇韩冠君黎志凤王冰山东大学

高效液相色谱技术(HPLC)在精确分析细菌基因组DNA碱基组成时存在着重复性差和杂质干扰的问题.本研究结合反相HPLC技术对化学水解(高氯酸法和甲酸法)和生物酶水解(磷酸二酯酶I和牛肠粘膜碱性磷酸酶)DNA的水解条件和产物进行了分析,建立... 详细信息

高效液相色谱技术(HPLC)在精确分析细菌基因组DNA碱基组成时存在着重复性差和杂质干扰的问题.本研究结合反相HPLC技术对化学水解(高氯酸法和甲酸法)和生物酶水解(磷酸二酯酶I和牛肠粘膜碱性磷酸酶)DNA的水解条件和产物进行了分析,建立了一套系统的分析方法,改善了分析的重复性问题,排除了主要的误差来源,达到了对细菌DNA碱基组成精确分析测定的目的.

关键词：高效液相色谱细菌 DNA 碱基组成化学水解酶水解测定基因组

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水稻秸秆接力处理过程中的红外光谱研究

光谱学与光谱分析 2004年第9期24卷 1050-1054页

作者：徐勇沈其荣钟增涛陈湘淮南京农业大学资源与环境学院江苏南京210095

作物秸秆就地焚烧已经和正在引起严重的大气污染 ,土壤微生物对作物秸秆的较难分解是作物秸秆农业利用的主要限制因子之一。文章采用傅里叶红外光谱 (FTIR)分析技术对水稻秸秆接力处理 (化学水解微生物培养 )过程进行了研究 ,分析探讨... 详细信息

作物秸秆就地焚烧已经和正在引起严重的大气污染 ,土壤微生物对作物秸秆的较难分解是作物秸秆农业利用的主要限制因子之一。文章采用傅里叶红外光谱 (FTIR)分析技术对水稻秸秆接力处理 (化学水解微生物培养 )过程进行了研究 ,分析探讨了接力处理的化学机理。由红外光谱的分析可见 ,经过接力处理 ,水稻秸秆半纤维素和纤维素大大降低 ,C/N比也降低到适合微生物生长的范围 ,硅元素的含量也降低 ,水溶性的物质含量升高 ,其结果与化学分析的结果一致。

关键词：水稻秸秆接力处理红外光谱化学水解微生物培养农业利用有机物

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聚合物基复合材料废弃物几种处理方法概述

材料工程 2009年第S2期37卷 186-192,195页

作者：张建川陆民宪上海玻璃钢研究院有限公司上海201404 上海建筑材料(集团)总公司上海200002

本文简述了聚合物基复合材料特点及应用情况,随着时间推移其数量日益增多,外加上环保要求的提高,使得其后续废弃物的处理压力也随之增大。通过分析其废弃物特点,并结合相关处理经验,对其废弃物处理提出了几种方法,并对处理工序等加以详... 详细信息

本文简述了聚合物基复合材料特点及应用情况,随着时间推移其数量日益增多,外加上环保要求的提高,使得其后续废弃物的处理压力也随之增大。通过分析其废弃物特点,并结合相关处理经验,对其废弃物处理提出了几种方法,并对处理工序等加以详细阐述。

关键词：聚合物基复合材料废弃物处理掩埋重复使用机械材料再循环焚烧能量回收热裂解化学水解水泥制造

乳酸改性PBT基无规共聚酯的合成及性能研究

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乳酸改性PBT基无规共聚酯的合成及性能研究

作者：能文博西北大学

学位级别：硕士

作为20世纪最伟大的发明之一,塑料极大地便利了人们的生活。然而,通用塑料在环境中可以存留几百年到几千年不消失。这类环境持久性塑料的过度使用,特别是近年来一次性包装领域中大量塑料薄膜的使用,使得地球环境无论是陆地还是海洋都在... 详细信息

作为20世纪最伟大的发明之一,塑料极大地便利了人们的生活。然而,通用塑料在环境中可以存留几百年到几千年不消失。这类环境持久性塑料的过度使用,特别是近年来一次性包装领域中大量塑料薄膜的使用,使得地球环境无论是陆地还是海洋都在遭受日益严峻的塑料污染。从长远来看,开发和使用可降解的塑料制品替代通用的难降解的塑料制品,是防止这一问题继续发展的根本有效途径。从材料选择来看,脂肪族聚酯酯键更容易受水、氧、微生物作用发生分子链断裂,在堆肥或者土壤中放置数个月就能够发生微生物酶促降解,彻底分解为CO和水。然而,目前仅有的几种产品PLA、PBAT、PBS等普遍价格高、耐热与机械性能较差,且其降解速率被证明在海洋等水体环境中严重变缓,从而制约了应用拓展。以对苯二甲酸为原料的芳香族聚酯如PBT,PET虽然不具有生物降解性,但热性能和机械性能却十分优异,且易加工,原料较为便宜。通过对现有聚酯材料进行合成改性能够改善塑料亲水性,结晶性,增加塑料与水和微生物作用几率从而提高其在水体中的降解性能。例如PBT链段中引入一定比例的PBA形成可生物降解的半芳香族共聚酯聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯(PBAT)。为了进一步提高PBT类聚酯在水体中的水解性能,得到一类全自然域均可降解的聚酯材料,本文设计将聚乳酸作为易水解片段引入PBT聚酯链段中,通过一步法熔融缩聚将乳酸与对苯二甲酸,丁二醇进行共聚,制备了三类PBT基无规共聚酯,并对其基本热、力学性能及降解性能进行了考察。具体工作如下:(1)乳酸改性PBT无规共聚酯(PBTL)的制备及性能研究通过一步法熔融缩聚,将不同比例乳酸(LA)与对苯二甲酸(PTA)、1,4-丁二醇(BDO)共聚,合成了较高分子量系列无规共聚酯―聚(对苯二甲酸-1,4-丁二醇-乳酸)酯(PBTL)。结果表明,LA单元的引入扰乱了PBT主链规整性,进而降低了共聚酯结晶能力。随LA含量增加,共聚酯熔点随之下降,但热性能依旧保持在较高水平,熔点处于155℃-220℃,374℃以下热稳定。正是结晶性能的下降,使得PBTL在牺牲部分强度的同时,断裂伸长从182%增至564%,韧性大幅提升,且杨氏模量普遍在1000 MPa以上。此外,PBTL系列共聚酯在堆肥实验中均体现出可堆肥降解性,过程中伴随有明显的崩解形貌变化,且LA含量越大,降解速率越快,三个月后,最终矿化率高达48%。水解实验中,缓冲液浸泡400天后的PBTL样条出现断裂与水解孔隙,而且乳酸含量与BT平均链段长度显著降低。自然海水中浸泡90天后,高乳酸含量PBTL已经出现初步降解迹象,分子量明显下降。将聚乳酸片段作为易水解单元插入PBT主链,在损失部分热、机械性能的情况下,赋予了这种难降解芳香族族聚酯良好的降解性能。总之,本研究所得PBTL是一类耐热好、力学强而韧的可堆肥、可水解的无规共聚酯。(2)己二酸增韧改性PBTL无规共聚酯(PBATL)的制备与性能研究针对PBTL系列共聚酯中低乳酸组分韧性不足及降解缓慢的的问题,控制LA为二元酸总摩尔数的20%,通过一步法熔融缩聚在PBTL主链中引入脂肪二酸己二酸(AA)作为第四单体进行改性,得到了高分子量系列无规共聚酯―聚(对苯二甲酸-1,4-丁二醇-己二酸-乳酸)酯(PBATL)。结果表明,AA的引入,进一步削弱了共聚酯的结晶能力,且乳酸含量较高时发生了结晶结构的改变,使PBATL共聚酯相比低乳酸含量PBTL显著增韧,断裂伸长率从247%提升到1467%,然而熔点与强度下降较快。(3)乳酸改性PBATL无规共聚酯的制备及性能研究针对PBATL共聚酯中材料熔点与强度下降过快,本工作我们进一步调节共聚酯PBATL中乳酸含量,合成了系列无规共聚酯―聚(对苯二甲酸-1,4-丁二醇-己二酸-乳酸)酯(PBATL)。结果表明,当摩尔投料比(LA:T:AA)由1:4:1增加到3:4:1时,PBATL共聚酯的断裂伸长率由395%提高到618%,而强度(34.0 MPa-35.5 MPa)与熔点(160℃-181℃)仅发生小幅变化。与我们的改性预期一致。此外,乳酸的引入,相比于等摩尔量的长碳链己二酸,赋予PBT主链更多的易水解酯键位点,有益于促进共聚酯生物降解前期水解过程,进而加速整体生物降解速率。

关键词：塑料污染生物降解芳香族-脂肪族共聚酯化学水解

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藻油中ω-3脂肪酸及甘油酯的分离富集研究

藻油中ω-3脂肪酸及甘油酯的分离富集研究

作者：王靖武汉轻工大学

学位级别：硕士

海洋鱼类主要食物的海洋微藻被认为是海洋动物体内多不饱和脂肪酸(Polyunsaturated Fatty Acids,PUFAs)的来源。从微藻中提取的藻油富含二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic Acid,DHA)和二十二碳五烯酸(Docosapentenoic Acid,DPA)。以DPA和... 详细信息

海洋鱼类主要食物的海洋微藻被认为是海洋动物体内多不饱和脂肪酸(Polyunsaturated Fatty Acids,PUFAs)的来源。从微藻中提取的藻油富含二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic Acid,DHA)和二十二碳五烯酸(Docosapentenoic Acid,DPA)。以DPA和DHA为代表的ω-3型PUFAs具有重要的生理意义,具有预防心脑血管疾病、调节血糖和脂类代谢、促进脑部、视觉神经发育和修复、提高免疫力、抗癌等生理活性。前期研究表明甘油酯型ω-3型PUFAs的人体吸收利用率远优于乙酯型和游离型,因此在富集的过程应保留其天然形式。本文对比研究了溶剂冷冻结晶法和高效液相色谱法(HPLC)对藻油中DHA及DPA甘油酯的富集效果。确定冷冻结晶最佳工艺条件和HPLC法色谱条件。对经冷冻结晶富集的藻油进行化学水解工艺的优化,并利用HPLC法分离游离DPA和DHA。主要包括以下几个部分:(1)实验藻油基本指标测定结果:酸值1.08 mgKOH/g,碘值236.75 g I2/100 g,过氧化值4.91 mmol/kg,不皂化物含量0.66%,皂化值174.22 mgKOH/g,水分及挥发物含量0.20%;主要为顺式结构,DHA含量为44.64%,DPA含量为11.65%,C16:0含量为31.75%,花生四烯酸(Arachidonic acid,ARA)和二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic Acid,EPA)分别为0.70%和0.75%。(2)溶剂冷冻溶剂结晶法富集DPA和DHA甘油酯,对比单因素实验和正交实验结果分析,确定最佳工艺条件:以丙酮为溶剂,藻油/溶剂(v/v)比1:6,结晶时间8h,结晶温度-40℃,所得产物中DPA含量提升到14.36%,DHA含量提升到57.47%。富集藻油基本指标测定结果:酸值0.79 mgKOH/g,碘值279.84 g/100 g,过氧化值5.99mmol/kg,不皂化物含量0.97%、水分及挥发物含量0.18%;顺式结构构型等未有变化,处理后仍具有较高的品质。(3)HPLC法分离藻油中各甘油酯,以目标峰(主要成分DHA甘三酯,tri-DHA)为优化对象,最佳液相分离条件为检测波长205nm,流动相65%甲醇-35%异丙醇,流速1.0mL/min,柱温30℃。该条件下,目标峰保留时间为21.83min,与后一个相连峰的分离度度R为0.96。收集目标峰,GC/MS测定,共检测出10种脂肪酸,其中DHA含量56.27%,DPA含量3.81%,该法可较好地将DHA和DPA甘三酯分离,但收集物中DHA含量略低于溶剂冷冻结晶法。(4)对冷冻结晶最佳条件下获得的富集藻油进行皂化后酸化处理制取游离脂肪酸,获得最佳皂化条件:以NaOH为碱试剂,乙醇/水(v/v)比10:1,皂化时间60min,皂化温度50℃。该条件下,藻油水解率达到99.23%,DPA回收率达到71.17%,DHA回收率达到71.39%。以流动相比例为考察对象,用HPLC分离水解后藻油中的游离DPA和DHA,经过质谱分析,确定在65%乙腈-35%水的流动相下洗脱,可以较好的将两者分离。

关键词：藻油 DHA-甘油酯 DPA-甘油酯冷冻结晶高效液相色谱化学水解

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苦皮藤提取物的水解产物及其生物活性研究

苦皮藤提取物的水解产物及其生物活性研究

作者：黄军海西北农林科技大学

学位级别：硕士

苦皮藤是我国著名的杀虫植物，研究表明，其有效成分为以 β-二氢沉香呋喃为母体结构的多元醇酯类化合物。本文研究了该植物提取物的水解产物及其生物活性。通过控制温度和碱强度，以苦皮藤提取物为原料进行了三个梯度的水解反应... 详细信息

苦皮藤是我国著名的杀虫植物，研究表明，其有效成分为以 β-二氢沉香呋喃为母体结构的多元醇酯类化合物。本文研究了该植物提取物的水解产物及其生物活性。通过控制温度和碱强度，以苦皮藤提取物为原料进行了三个梯度的水解反应（弱水解、中等水解、强水解），并对三种粗水解产物进行了杀虫、抑菌和除草生物活性的评价与活性成分的分离纯化。生物活性测定结果表明，三种水解产物的活性谱与未水解的苦皮藤提取物相当。其中(1)弱水解和中等水解产物对粘虫具有一定的胃毒活性，没有触杀活性，且活性低于未水解的粗提取物，对小地老虎没有杀虫活性;(2)强水解产物没有杀虫活性;(3)三种水解产物没有或只有较低的抑菌和除草活性。结合杀虫活性追踪，应用硅胶柱层析、中压反相柱层析和 HPLC 制备等技术，对三种水解产物进行了分离与纯化，共分离到 7 个化合物(H01，H06，H10，H16，H17， H18，H19)。应用 FABMS、1HNMR 和 CNMR 等波谱学技术鉴定了它们的结构，其中 H01 为 13 首次分离得到的新化合物，命名为：1β,2β,8β-三乙酰氧基-9α-β 呋喃甲酰基-12-异丁酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃（1β,2β,8β-triacetoxy-9α(β-furancarbonyloxy)-12- isobutanoyloxy-4α,6α-dihydroxy-β-dihydroagarofuran）;H06 为 Celangulin Ⅳ;H10，H16 是同一化合物，为 Celangulin Ⅴ;H19 为 1β,2β,4α,6α,8β,9β,12-七羟基 β-二氢沉香呋喃;H17 为 β-谷甾醇;H18 为苯甲酸。生物测定表明，新化合物 H01 具有较强的拒食活性，其拒食中浓度（AFC50）为 259.04μg·mL? 。1

关键词：植物杀虫剂苦皮藤化学水解活性成分