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加合结晶及其在对苯二甲酸残渣回收中的应用

化工进展 2010年第9期29卷 1630-1633页

作者：彭革郭霞成有为李希宁波工程学院化工学院浙江宁波315016 浙江大学化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

加合结晶是一种特殊的结晶分离方法。对苯二甲酸(TA)在某些酰胺类溶剂如N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的溶解与结晶在恒温条件下即可自发进行,生成的新晶体是TA:DMAC(mol/mol)为1:2的溶剂化加合物,溶质与溶剂通过O—H…O的氢键作用结合。这... 详细信息

加合结晶是一种特殊的结晶分离方法。对苯二甲酸(TA)在某些酰胺类溶剂如N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的溶解与结晶在恒温条件下即可自发进行,生成的新晶体是TA:DMAC(mol/mol)为1:2的溶剂化加合物,溶质与溶剂通过O—H…O的氢键作用结合。这种加合结晶具有高度的选择性,在20～70℃,单步结晶即可去除中纯度对苯二甲酸(MTA)残渣中90%～95%的有色杂质,是一种高效的残渣回收方法。

关键词：加合结晶对苯二甲酸残渣回收

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加合结晶在芳香羧酸分离提纯中的应用

加合结晶在芳香羧酸分离提纯中的应用

作者：吴边华浙江大学

学位级别：硕士

精对苯二甲酸(PTA)氧化残渣中含有大量有回收利用价值的组分,比如苯甲酸(BA),对苯二甲酸(TA)和间苯二甲酸(IPA)等。然而,工业上却常采用焚烧或掩埋的方法处理该残渣,不但污染环境,还浪费资源。本文创新性的将加合结晶方法应用到PTA氧化... 详细信息

精对苯二甲酸(PTA)氧化残渣中含有大量有回收利用价值的组分,比如苯甲酸(BA),对苯二甲酸(TA)和间苯二甲酸(IPA)等。然而,工业上却常采用焚烧或掩埋的方法处理该残渣,不但污染环境,还浪费资源。本文创新性的将加合结晶方法应用到PTA氧化残渣的回收利用中。考察了残渣中各组分对残渣加合结晶过程的影响,发现除去BA后的残渣可通过加合结晶分离回收TA和IPA。于是,进一步研究了分离回收残渣中BA的有效方法,测定了303.2K时TA-IPA-DMAC三元体系固液相平衡数据,并建立模型对数据进行拟合。这些工作确定了加合结晶方法对PTA氧化残渣分离回收的可行性,并为后续研究奠定了基础。萘二甲酸(NDA)粗产品中往往含有残留的金属催化剂和氧化过程生成的有机杂质,需要进一步的分离提纯得到高纯度的NDA,然而传统的分离方法均不能有效地提纯NDA。于是,本文将加合结晶方法推广应用到NDA粗产品的分离提纯中。确定了合适的加合结晶溶剂,分析了加合物晶体的晶体结构和热力学性质,测定了有关固液相平衡数据并对数据进行拟合,为后续的研究工作奠定了基础。

关键词：对苯二甲酸氧化残渣萘二甲酸加合结晶固液相平衡苯甲酸

应用DMF加合结晶的涤纶碱减量废渣中对苯二甲酸回收

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纺织学报 2014年第10期35卷 67-71页

作者：李永贵刘春雨贺永林葛明桥闽江学院福建省高校纺织服装工程研究中心福建福州350108 生态纺织教育部重点实验室(江南大学) 江苏无锡214122 江苏申利实业股份有限公司江苏江阴214437

为有效回收涤纶碱减量废渣中的对苯二甲酸(TPA),用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,经蒸馏提纯后,在降温过程中使溶液中的TPA以加合结晶的形式分离出来,然后将加合结晶产物烘干,使其分离出来,实现对TPA的回收。采用红外光谱、热重分析、... 详细信息

为有效回收涤纶碱减量废渣中的对苯二甲酸(TPA),用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,经蒸馏提纯后,在降温过程中使溶液中的TPA以加合结晶的形式分离出来,然后将加合结晶产物烘干,使其分离出来,实现对TPA的回收。采用红外光谱、热重分析、紫外分光光度计和酸值滴定法分析了回收产物的基团、纯度和酸值等。当蒸馏温度为164℃、烘干温度为105℃时,回收的TPA产品纯度接近于标准试剂,酸值达到了标准试剂的96.82%。研究结果表明,烘干温度对回收产物TPA有较大的影响,采用DMF溶剂通过加合结晶能够有效地回收碱减量废渣中的TPA。

关键词：对苯二甲酸回收 N,N-二甲基甲酰胺碱减量加合结晶

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苯二羧酸异构体加合结晶分离的基础研究

苯二羧酸异构体加合结晶分离的基础研究

作者：孙亚平扬州大学

学位级别：硕士

对苯二甲酸的主要用途是合成聚酯,是一种重要的化工原料,在生产对苯二甲酸的废液处理中会产生大量的残渣,其中就包括其同分异构体间苯二甲酸和邻苯二甲酸。因此,研究如何高效率、低能耗的从残渣中将有效物质提取出来具有重要的现实意义... 详细信息

对苯二甲酸的主要用途是合成聚酯,是一种重要的化工原料,在生产对苯二甲酸的废液处理中会产生大量的残渣,其中就包括其同分异构体间苯二甲酸和邻苯二甲酸。因此,研究如何高效率、低能耗的从残渣中将有效物质提取出来具有重要的现实意义。针对目前同分异构混合物分离过程的成本高、流程长等问题,对溶剂结晶分离过程进行了初步研究,可用加合结晶的方法对里面的有效成分进行回收和提纯。对苯二甲酸与间苯二甲酸在一些有机溶剂中的结晶属于加合结晶,如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP),本文选定N-甲基吡咯烷酮为加合结晶溶剂进行研究。以平衡法测定了在283.15 K-333.15 K温度范围内邻苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的溶解度,采用Vant Hoff方程、Apelblat方程、Wilson方程和NRTL方程对溶解度数据进行了关联。结果表明,邻苯二甲酸在这三种溶剂中的溶解度均随着温度的增加而增大,比较这几个方程回归拟合后的RD和RMSD的值可知,Apelblat方程关联效果好,精确度更高。测定了303.15 K和313.15 K两个温度下邻苯二甲酸-对苯二甲酸-NMP、邻苯二甲酸-间苯二甲酸-NMP和对苯二甲酸-间苯二甲酸-NMP三元体系相平衡,得到了平衡液相的密度。采用NRTL模型对三元数据进行关联,回归得到了邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸二元相互作用参数,并对相平衡数据进行了计算,结果表明实验值与计算值可以很好的吻合。研究了303.15 K和313.15 K两个温度下邻苯二甲酸-对苯二甲酸-间苯二甲酸-NMP四元体系的相平衡,绘制了四元体系干盐相图和溶剂图,相图中有三个结晶区域、三条共饱和线和一个共饱和点。与三元相图相比,当有第三种物质加入时,另外两种物质在溶剂中的溶解度随着第三种物质加入量的增加而减少,不同温度均遵循此规律。利用热分析仪采用程序升温法研究了IPA-2NMP在氮气中的热分解动力学。在不涉及分解机理的情况下,利用Ozawa-Flynn-Wall法和Kissinger法求得了加合物IPA-2NMP分解的活化能。在氮气中,IPA-2NMP用两种模型计算得到的分解活化能分别为45.60 KJ·mol-1和35.49 KJ·mol-1, IPA-2NMP在氮气氛围中的分解温度为333.15 K。采用NETZSCH公司的热分析动力学软件来判别反应机理,求取反应的活化能和对反应进行预测,将方差最小的模型作为参考态,对于不同的模型,都可以得到F检验值,按从大到小的顺序排序,排在前面的几个模型应该是较好的。因此通过非线性回归,可以初步选定加合物的分解机理模型的范围为：扩展Prout-Tompkins模型(Bna)、n级自催化模型(CnB)、一级自催化模型(C1B)、n级Avrami-Erofeev模型(An)、n级反应模型(Fn)五个模型。这五个模型的F检验值小于2,相关系数均大于0.99,活化能的值较接近于无模式法OFW和Kissinger法求得的活化能E值,回归曲线与实验曲线能够较好的吻合。

关键词：邻苯二甲酸对苯二甲酸间苯二甲酸加合结晶溶解度相平衡相图热分解动力学

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TA与NMP形成的加合物晶体表征

浙江大学学报（工学版） 2011年第4期45卷 765-769页

作者：彭革郭霞成有为李希宁波工程学院化工学院浙江宁波315016 浙江大学化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

采用高效液相色谱(HPLC)、热重(TG)、X线衍射(XRD)、分光光度法等方法对溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)与对苯二甲酸(TA)形成的加合物晶体进行表征,所形成的加合物是1个TA分子与2个NMP分子通过O—H…O的氢键作用形成的结晶体,该晶体在50℃以... 详细信息

采用高效液相色谱(HPLC)、热重(TG)、X线衍射(XRD)、分光光度法等方法对溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)与对苯二甲酸(TA)形成的加合物晶体进行表征,所形成的加合物是1个TA分子与2个NMP分子通过O—H…O的氢键作用形成的结晶体,该晶体在50℃以上不稳定,易受热分解而脱除溶剂.通过计算得出,TA与NMP之间的氢键键能为-87.8KJ/mol,属于较强类型的氢键作用.研究表明,加合结晶可以除去TA固体残渣中97%以上的有色杂质,是一种新型的结晶分离方法.

关键词：对苯二甲酸(TA) N-甲基吡咯烷酮(NMP) 加合结晶表征

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2,5-呋喃二甲酸的结晶和晶体结构解析

高校化学工程学报 2020年第3期34卷 688-696页

作者：陆贻超刘志春张亚杰中国科学院宁波材料技术与工程研究所浙江宁波315201

针对2,5-呋喃二甲酸(FDCA)缺乏单晶基础数据和纯化难的问题,用加合结晶法对粗FDCA进行分离,再用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)结晶纯化,制备并解析不同溶剂中的FDCA单晶。发现水和DMF中的FDCA单晶结构相同,分子间有两种氢键,呋喃环间氢键使FDC... 详细信息

针对2,5-呋喃二甲酸(FDCA)缺乏单晶基础数据和纯化难的问题,用加合结晶法对粗FDCA进行分离,再用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)结晶纯化,制备并解析不同溶剂中的FDCA单晶。发现水和DMF中的FDCA单晶结构相同,分子间有两种氢键,呋喃环间氢键使FDCA和加合结晶结构更稳定;与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)加合结晶纯化后,FDCA脱色率高达94.94%,DMF中结晶后FDCA纯度最高达R=99.98%。

关键词： 2 5-呋喃二甲酸晶体结构纯化方法加合结晶

均苯三酸与N-甲基吡咯烷酮形成的加合物晶体表征

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化学世界 2010年第10期51卷 623-625页

作者：彭革郭霞成有为李希宁波工程学院化工学院浙江宁波315016 浙江大学化学工程系浙江杭州310027

均苯三酸(TMA)固体在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的重结晶是一种新的溶剂化晶体,采用色谱、热重、X-射线衍射方法对新晶体进行了表征,结果表明:TMA-NMP晶体是1个TMA分子与3个NMP分子通过O-H…O的氢键作用形成的加合物结晶体,该晶体不稳定... 详细信息

均苯三酸(TMA)固体在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的重结晶是一种新的溶剂化晶体,采用色谱、热重、X-射线衍射方法对新晶体进行了表征,结果表明:TMA-NMP晶体是1个TMA分子与3个NMP分子通过O-H…O的氢键作用形成的加合物结晶体,该晶体不稳定,在75℃以上受热分解后脱除溶剂。计算得出,TMA与NMP之间的氢键键能为-127.9 kJ/mol。

关键词：均苯三甲酸 N-甲基吡咯烷酮加合结晶

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碱减量废水中对苯二甲酸的回收与提纯

碱减量废水中对苯二甲酸的回收与提纯

作者：贺永林江南大学

学位级别：硕士

由于涤纶仿真丝绸织物服用性能好，市场需求历久不衰，我国相当一部分的涤纶纤维都用于碱减量加工。但是，其产生的高有机浓度、难降解的碱减量废水的处理却带来了严重的环境污染。目前，国内外已有关于涤纶碱减量废水资源化回收处理的... 详细信息

由于涤纶仿真丝绸织物服用性能好，市场需求历久不衰，我国相当一部分的涤纶纤维都用于碱减量加工。但是，其产生的高有机浓度、难降解的碱减量废水的处理却带来了严重的环境污染。目前，国内外已有关于涤纶碱减量废水资源化回收处理的研究报道，但是处理工艺都不理想，产业化应用程度低，且回收的对苯二甲酸(TPA)性能不好、纯度低等，缺乏系统研究。为有效回收涤纶碱减量废水中的TPA，本论文研究了超滤法、溶析结晶和加合结晶三种方法回收TPA的效果，得到了以下结果。 1)首先采用超滤—混凝—酸析的工艺从碱减量废水中回收TPA。采用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计和酸值滴定分析了回收产物的基团、外观形态、纯度和酸值等。结果表明，其合理的处理工艺为：酸析pH值为2.6，混凝处理pH为7.0，混凝剂用量为0.8g/L;回收产物TPA纯度接近标准试剂(纯度≥99.0%)，酸值达到了标准试剂的96.29%，回收率达到89.03%;采用该方法可行，但回收效率较低，回收的TPA粒径小且分布不均匀。 2)采用以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，蒸馏水为析出剂，并以活性炭为除杂脱色剂，通过溶析结晶的方法从碱减量废渣中回收TPA。采用IR、SEM、紫外分光光度计和酸值滴定分析了回收产物的基团、纯度和酸值等。结果表明，废渣与DMF和活性炭与废渣合理质量比分别为1:12与0.6:1;回收的TPA产品纯度接近于标准试剂，酸值达到了标准试剂酸值的96.43%，回收率达到86.54%;采用DMF溶剂溶析结晶能够有效回收碱减量废渣中的TPA;该方法较超滤法回收效率提高，但回收的TPA粒径太小。 3)最后采用以DMF作为溶剂，经蒸馏提纯，在降温过程中使溶液中的TPA以加合结晶的形式分离出来，然后对加合结晶产物烘干，使TPA分离出来，实现TPA的回收。采用IR、SEM、热重分析(TG)、紫外分光光度计和酸值滴定对回收产物进行了表征。当蒸馏温度为164℃、烘干温度为105℃时，回收的TPA产品纯度接近于标准试剂，酸值达到了标准试剂的96.82%。研究表明：烘干温度对回收产物TPA有较大的影响，采用DMF溶剂通过加合结晶能够有效地回收碱减量废渣中的TPA;该方法较上述两种方法回收的TPA粒径大，且回收效果较好。本研究对碱减量废水的资源化处理进行了比较系统的研究，得到了较为理想的研究结果。随着我国对实现清洁化生产和资源可持续发展的日益重视，本研究成果将为实现碱减量废水的资源化利用提供技术支持，具有一定的学术意义和实用价值。

关键词：碱减量废水对苯二甲酸超滤溶析结晶加合结晶