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Copper-catalyzed direct acyloxylation of C(sp^2)–H bonds with Benzoic acids

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Science China Chemistry 2015年第8期58卷 1302-1309页

作者： Sheng Zhao Fa-Jie Chen Bin Liu Bing-Feng Shi Department of Chemistry Zhejiang University

A copper-catalyzed acyloxylation of C(sp2)–H bond with sterically bulky benzoic acids was *** protocol is compatible with a broad range of functional groups and could proceed in gram scale,providing an efficient and ... 详细信息

关键词：苯甲酸 SP2 酰氧基铜催化功能基团 COM 协议位阻

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研究利用仿生钾离子通道实现单价离子筛分

化工新型材料 2022年第8期50卷 311-311页

纳米结构材料和纳米制备技术的兴起促进了具有高效、精密的离子选择性传输的仿生纳米通道膜的快速发展。这些材料与技术实现纳米限域环境下的埃米级离子通道的构筑,在尺寸上实现离子的初步分离。通过引入相应的基团,通道表面实现功能化... 详细信息

纳米结构材料和纳米制备技术的兴起促进了具有高效、精密的离子选择性传输的仿生纳米通道膜的快速发展。这些材料与技术实现纳米限域环境下的埃米级离子通道的构筑,在尺寸上实现离子的初步分离。通过引入相应的基团,通道表面实现功能化,利用离子与功能基团作用力的差异,实现离子的进一步筛分。由于锂、钠、钾等离子具有相同的价态以及相似的离子半径,有效的单价离子筛分目前仍是挑战。

关键词：纳米结构材料仿生纳米限域离子半径离子通道功能基团功能化筛分

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预辐照聚丙烯接枝研究状况

辐射研究与辐射工艺学报 2005年第5期23卷 257-261页

作者：曹人平游革新杭义萍肖士民华南理工大学化学科学学院广州510640 华南理工大学分析测试中心广州510640

综述了预辐照聚丙烯(Polypropylene,PP)接枝法,介绍了预辐照接枝方法的性质、反应机理、特点、应用及辐射降解的防止;PP预辐照接枝带有功能基团的单体,能改变其染色性﹑粘接性﹑抗静电性﹑亲水性等,使PP得到更广泛的应用。

关键词：聚丙烯接枝预辐射研究预辐照接枝接枝法反应机理辐射降解功能基团抗静电性

鸭卵清溶菌酶的分离纯化及部分性质与性能基团研究

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鸭卵清溶菌酶的分离纯化及部分性质与性能基团研究

作者：成丽丽西南大学

学位级别：硕士

溶菌酶（Lysozyme EC3.***.1.17）又称胞壁质酶（Mucopetide）,是一种葡糖糖苷酶,其切断细菌细胞壁肽聚糖中N-乙酰葡萄糖胺和N-乙酰胞壁酸之间的p-1,4糖苷键之间的联接,引起细胞内外渗透压不平衡,而使细胞裂解。溶菌酶广泛存在于高等动植... 详细信息

溶菌酶（Lysozyme EC3.***.1.17）又称胞壁质酶（Mucopetide）,是一种葡糖糖苷酶,其切断细菌细胞壁肽聚糖中N-乙酰葡萄糖胺和N-乙酰胞壁酸之间的p-1,4糖苷键之间的联接,引起细胞内外渗透压不平衡,而使细胞裂解。溶菌酶广泛存在于高等动植物组织及分泌物、原生动物、昆虫和各种微生物中。它具有破坏细菌细胞壁的作用,因此它广泛应用于食品、医药、基因和细胞工程领域。主要结果如下：本文通过对新鲜鸭卵清进行磷酸盐缓冲液抽提,硫酸铵分级沉淀、CM-Sepharose阳离子柱交换层析、Superdex-200凝胶过滤等步骤,获得了电泳纯的溶菌酶,该酶的比活力达到33687.26U/mmg,纯化倍数为109.44,回收率为28.00%。理化性质研究表明,鸭卵清溶菌酶的相对分子质量约为14.82kD,该酶的最适温度为50℃,最适pH值为7.0。在最适条件下,以不同浓度的溶壁微球菌为底物测得该酶的Km值为0.0864mg/mL。Zn2+、Cu2+、 Co2+对鸭卵清溶菌酶有明显的激活作用,抗坏血酸、KSCN、Mg2+、Mn2-、对该酶有明显的抑制作用,SDS、F2+对该酶有强烈的抑制作用;甲醇、乙醇、异丙醇对鸭卵清溶菌酶都有一定的抑制作用,且抑制作用的大小都随着溶剂的体积分数的增大而增大,其中,甲醇对鸭卵清溶菌酶的抑制作用不明显,异丙醇对鸭卵清溶菌酶的抑制作用较大,乙醇对鸭卵清溶菌酶的抑制作用介于两者之间。化学修饰剂对该酶的功能基团进行修饰,发现氯胺-T、 BrAc轻微抑制该酶活性,PMSF对酶有一些激活作用,PCMB、顺丁烯二酸酐、乙酰丙酮（BD）、二硫苏糖醇（DTT）对酶活性影响不大。

关键词：鸭卵清溶菌酶分离纯化性质功能基团

改进的乳液聚合法制备磁性高分子微球及其性能研究

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改进的乳液聚合法制备磁性高分子微球及其性能研究

作者：孙绪燕华中科技大学

学位级别：硕士

磁性高分子微球是无机的磁性纳米颗粒和有机高分子结合而成的复合高分子材料。这种磁性高分子微球不但同时具有无机物和有机物的性质,还具有一些特殊性质,如小尺寸效应、生物兼容性和功能基特性等。因为这些特性的存在使磁性高分子微球... 详细信息

磁性高分子微球是无机的磁性纳米颗粒和有机高分子结合而成的复合高分子材料。这种磁性高分子微球不但同时具有无机物和有机物的性质,还具有一些特殊性质,如小尺寸效应、生物兼容性和功能基特性等。因为这些特性的存在使磁性高分子微球被广泛应用于生物化学和生物医学等领域,如细胞的分离、蛋白质的提纯、免疫测定、靶向药物和诊断等。所以磁性高分子微球的制备和表征日益受到科学研究者的广泛关注。目前国内外制备磁球高分子微球的方法主要有包埋法、单体共聚法、硅烷法和沉淀聚合法等。其中研究的重点是单体共聚法中的乳液聚合法、种子溶胀法和分散聚合法。制备好的磁球通过共聚和表面改性等手段可以使其表面带有各种功能基团(如-COOH、-NH、-OH、-SH及-CHO等) ,从而使其具有活性,可以与酶、蛋白质、核酸、抗体、抗原和细胞等生物活性物质结合在一起。本文主要以热分解的方法制备磁性纳米颗粒,改性后制成分散性良好的磁流体,进而通过种子溶胀法和改进后的乳液聚合法制备磁性高分子微球,并对磁球的形貌、磁性等进行了系列的表征和比较。比较之后,最终我们采用以苯乙烯为聚合单体,十二烷基硫酸钠为乳化剂,正辛烷为分散剂,采用热分解法制备经过表面改性处理的磁性纳米粒子,用改进的乳液聚合法制备了粒径分布均匀,形貌规则,具有核壳结构,磁响应性好,表面功能基团丰富的磁性高分子微球。分析了油相、水相不同比例,单体、乳化剂、稳定剂以及磁流体的不同含量对制备磁球的影响。通过红外光谱定性测得表面氨基和羧基官能基团的含量,电导滴定定量测得基团含量,生物显微镜观察了磁球的形貌,场发射电镜分析磁球结构,差热分析研究了磁球的热稳定性,磁滞回线测量分析了磁球的超顺磁性能,简单的磁吸法定性分析了磁球的磁响应性并分别作了简单的讨论。最后对本课题组所制磁球与国外和北京的样品磁球作了一系列的比较,最后还作了磁球联接抗体的初步试验,效果较好。

关键词：种子溶胀多孔微球乳液聚合磁性高分子微球功能基团

侧链功能化的D-A低带隙共轭聚合物应用于太阳能电池

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侧链功能化的D-A低带隙共轭聚合物应用于太阳能电池

作者：韩云丽南昌大学

学位级别：硕士

聚合物太阳能电池由于其重量轻、价格低、可溶液加工并能够制备卷对卷工艺，受到广泛的关注。而且如果得到一种理想的聚合物，那么聚合物太阳能电池的效率有望达到市场应用。因此目前专家学者主要致力于寻求设计一种新型的聚合物分子，... 详细信息

聚合物太阳能电池由于其重量轻、价格低、可溶液加工并能够制备卷对卷工艺，受到广泛的关注。而且如果得到一种理想的聚合物，那么聚合物太阳能电池的效率有望达到市场应用。因此目前专家学者主要致力于寻求设计一种新型的聚合物分子，但是主要致力于对分子主干的设计。相比之下，很少有人去研究聚合物侧链对它们的影响，对聚合物侧链的调控主要是对其长度、形状、位置、对称性、手性和功能性的调节，而我们主要是在聚合物分子中引入含功能基团侧链，以此来研究含功能基团的聚合物与太阳能电池活性层形貌以及其性能的影响。首先，我们合成一类新型液晶受体单元2,5-二[4-(4′-氰基二联苯氧基)十二烷基]-3,6-二噻吩-2-基-吡咯[3,4-才]吡咯-1,4-二酮(TDPPcbp)，这类液晶受体单元就是把联苯液晶基元引入到DPP中，然后分别与二(2-乙基己基)苯唑[1,2-b:4,5-b]二噻吩(BDT)和N-9-十六烷基-2,7-咔唑(CB)共聚形成两种不同的低带隙的D-A的液晶共轭聚合物聚[二-(2-乙基己基)苯唑[1,2-b:4,5-b]二噻吩-并-3,6-二-(噻吩基)-2,5-二[4-(4-氰基氧基十二烷基)]-吡咯并[3,4-c]吡咯-1,4-二酮](PBDTDPPcbp)和聚[N-9-十六烷基-2,7-咔唑-并-3,6-二-(噻吩基)-2,5-二[4-(4-氰基氧基十二烷基)]-吡咯并[3,4-c]吡咯-1,4-二酮](PCBTDPPcbp)，通过对联苯侧链型D-A型液晶共聚物的合成和性能研究，进一步考察液晶共轭聚合物的结构和性能的关系，如主链的分子堆叠，光谱特性，及能级大小等方面做了研究。结果表明，由于液晶的自主装特性，不仅有助于聚合物给体分子堆叠更良好，而且能够有效的驱动PC61BM和给体之间形成较好的微相分离，因此在经过热退火后，体相异质结太阳能电池的效率可高达1.3%(PBDTDPPcbp)和1.2%(PCBTDPPcbp)。然后，我们通过Stille偶联合成一系列的(D/A)无规共轭聚合物PTBDTDPP，是将富电子基团1,4-连二噻吩-2,3,5,6-苯并二噻吩(TBDT)与缺电子基团，含有氰基功能基团的2,5-二[5-(5-氰基-5,5-二甲基-戊烷基)]-3,6-二噻吩-2-基-吡咯[3,4-c]吡咯-1,4-二酮(DPPCN)，和含硅氧烷功能基团2,5-二[8-(1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷-3-基)辛基]-3,6-二噻吩-2-基-吡咯[3,4-c]吡咯-1,4-二酮(DPPSi)两种受体基团，通过改变不同的投料比(TBDT: DPPSi: DPPCN=1:0.3:0.7,1:0.5:0.5,1:0.7:0.3)，得到三个无规共聚物PTBDTDPP1，PTBDTDPP2和PTBDTDPP3。这些聚合物都具有较宽的吸收带(500-1000nm)和较低的带隙(.6eV)，并且有较低的HOMO能级(低于-5.36eV)，接触角测试证明聚合物的表面能如预期所想，随着氰基含量的增大或硅氧烷含量的降低，表面能随之升高，会形成比较好的表面形态。而且通过X-射线衍射(XRD)对分子堆叠的研究，发现聚合物的π-π堆叠的层间距很短，有利于电荷的传输。总之，这些结果表明设计合成的这一系列聚合物可作为一种有潜力的光伏物质应用于太阳能电池。

关键词：太阳能电池共轭聚合物功能基团

重组几丁质酶磁性固定化载体的构建与效果分析

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重组几丁质酶磁性固定化载体的构建与效果分析

作者：张娜大连工业大学

学位级别：硕士

磁性纳米材料作为一种新型功能化高分子材料被广泛应用于生物技术各个领域,尤其是固定化各种酶类的研究更是成为当前酶学研究的热点问题等。几丁质酶能降解真菌细胞壁的几丁质成分,破坏真菌的细胞壁结构,使真菌丧失侵染能力和致病能力... 详细信息

磁性纳米材料作为一种新型功能化高分子材料被广泛应用于生物技术各个领域,尤其是固定化各种酶类的研究更是成为当前酶学研究的热点问题等。几丁质酶能降解真菌细胞壁的几丁质成分,破坏真菌的细胞壁结构,使真菌丧失侵染能力和致病能力。本论文以Fe304为磁核,分别采用氨基、羧基、环氧基基团修饰磁球,最终形成磁性高分子微球载体,对重组几丁质酶进行固定化研究。研究结果如下：1、以FeCl3、FeCl2采用改进的化学共沉淀法生成Fe304的磁性微球。Fe304磁性微球粒径为30nm-80nm。2、以Fe304磁性微球为核,采用APTES制备了氨基化磁性载体(G1型)。磁球表面引入了氨基后粒径为50nm-100nm。3、以Fe304磁性微球为核,使用无水乙酸钠和柠檬酸钠溶于乙二醇中制备了羧基化磁性载体(G2型)。表面羧基化的磁性微粒为粒径均一的球形,直径约为200nm。4、以Fe304磁性微球为核,聚乙二醇(PEG)为分散介质,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备了环氧基化磁性载体(G3型),直径约为100nm。5、分别采用G1型、G2型、G3型功能化磁性载体固定化重组几丁质酶。结果表明,G1型载体加酶量100m1、反应时间5h为最佳;G2型载体加酶量80ml、反应时间7h为最佳;G3型固定化条件以加酶量120ml、反应时间9h为最佳。6、研究了G1型、G2型、G3型的固定效果及固定化酶的酶学性质。结果表明：G3型载体单位酶载量最高;低温冷藏5d后,G3型固定化酶剩余酶活力为89.4%;重复利用5次后,剩余酶活力仍然保持在66%以上;固定化酶较游离酶有更好的热稳定性;固定化酶的最适pH在6-8。

关键词：固定化酶载体修饰功能基团羧基化

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含吡啶基团四硫富瓦烯衍生物的合成及性质

含吡啶基团四硫富瓦烯衍生物的合成及性质

作者：刘宇苏州大学

学位级别：硕士

四硫富瓦烯(Tetrathiafulvalene, TTF)及其衍生物由于具有特殊的氧化还原性质以及优异的光、电、磁功能,在材料化学和超分子化学方面得到了广泛研究。例如:作为电极修饰及L-B膜材料、非线性光学材料、阴阳离子传感器、有机铁磁体、氧化... 详细信息

四硫富瓦烯(Tetrathiafulvalene, TTF)及其衍生物由于具有特殊的氧化还原性质以及优异的光、电、磁功能,在材料化学和超分子化学方面得到了广泛研究。例如:作为电极修饰及L-B膜材料、非线性光学材料、阴阳离子传感器、有机铁磁体、氧化还原-荧光开关等。近十年来,利用富硫有机给予体与过渡金属离子的结合形成有机/无机杂化材料,在TTF化学领域已经成为研究的热点之一。将有机TTF给予体与吡啶基团结合有利于制备配位双功能化合物。而没有间隔体的TTF-py衍生物会增加有机π电子之间(TTF和py基团),以及有机配体和金属d电子间的偶合,因此含(TTF-py)配体的配合物适合作为潜在的分子材料的砖块。基于以上目的,本文主要从以下几个方面进行了研究:一、合成了2,3-dimethylthio-6-pyridyl-tetrathiafulvalene, DMT-TTF-py ,以DMT-TTF-py为研究对象,测试了这种化合物与氢质子相互作用的电化学响应,以及在CH2Cl2和CH3CN混合溶剂中的光谱响应,并得到了质子化产物的晶体。通过单晶CCD X-衍射测定了该质子化产物的结构。二、以DMT-TTF-py为配体设计、合成了四个金属配合物,运用谱学分析对配合物进行了表征,通过单晶CCD X-衍射测定了四个配合物的结构,并研究了它们的氧化还原及配位性质。三、用逐层修饰的方法在金电极表面修饰了多层金属-TTF衍生物。{Am[M(TTFS4)]}n (M = Cu2+,Ni2+和Fe3+,m = 0-2)修饰层是无定形的金属配位聚合物。运用扫描电镜,紫外-可见光谱对修饰后的金电极表面进行了表征。并研究了修饰电极的电化学性质。

关键词：四硫富瓦烯吡啶功能基团晶体结构

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修饰蛋白石次序吸附染料及重金属特性研究

修饰蛋白石次序吸附染料及重金属特性研究

作者：宋小燕大连理工大学

学位级别：硕士

固体矿物废料蛋白石粉（Opal）是一种天然的介孔二氧化硅材料,本课题以蛋白石粉为吸附剂材料,对染料（Crystal Violet, CV）废水—重金属废水进行了次序吸附性能研究,探究染料固废污泥的资源化设计应用,即蛋白石先对染料废水进行脱色处... 详细信息

固体矿物废料蛋白石粉（Opal）是一种天然的介孔二氧化硅材料,本课题以蛋白石粉为吸附剂材料,对染料（Crystal Violet, CV）废水—重金属废水进行了次序吸附性能研究,探究染料固废污泥的资源化设计应用,即蛋白石先对染料废水进行脱色处理,吸附染料后的蛋白石污泥再经过表面固碳热处理,以改变其表面基团性质后再用来从水溶液中回收富集重金属,制备出一种新型碳-硅连续吸附剂材料。主要通过扫描电子显微镜和能谱（SEM/EDX）、BET, X射线衍射图谱（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）零电荷（pHpzc）等手段对吸附剂材料的比表面积和孔径分布、晶体结构、形貌形态、表面性质等进行了表征。实验结果表明：（1）蛋白石在300、400、500、700℃进行热处理后,蛋白石pHpzc值从6.6增加到7.4,红外图显示硅羟基吸收峰峰强逐渐减弱,同时蛋白石对CV的吸附性能渐弱,表明蛋白石表面富含的硅醇功能基团在CV染料的吸附过程中起重要的作用。（2）蛋白石对CV吸附性能的影响主要从溶液pH、吸附剂功能基团、初始浓度、吸附剂投加量、接触时间、温度等方面进行考察;同时采用外部传质、粒内扩散、准级和准二级动力学模型和Langmuir、Freundlich、D-R等温模型对实验数据进行了拟合;另外结合热处理前后pHpzc图和吸附前后红外谱图对吸附机理进行了分析。吸附性能实验表明：优化条件下,结晶紫获得最大吸附量101.13mg/g,等温吸附数据符合Freundlich模型;动力学数据符合准二级动力学模型,粒内扩散不是唯一的速率控制因素,蛋白石对结晶紫的吸附是扩散与化学反应联合控制的过程。吸附反应的平均自由能（＜8kJ/mol）和活化能（Ea）为13.85kJ/mol和热力学参数（△GΘ,△HΘ和△SΘ）计算值说明蛋白石对结晶紫的吸附反应是一个吸热、自发、熵增的物理过程。（3）新型碳-硅连续吸附剂（O-CV-250）不仅表现出对重金属Pb（Ⅱ）的选择吸附行性,对Ni（Ⅱ）和Cr（Ⅵ）几乎没有吸附,而且相比于蛋白石原样,其对Pb（Ⅱ）的吸附性能有提升,最大吸附量从14.86mg/g增加至20.92mg/g。O-CV-250对Pb（Ⅱ）的吸附动力学表明,在各个初始浓度,粒内扩散不是唯一的速率控制步骤,吸附符合准二级动力学模型,说明吸附过程由扩散和化学反应联合控制,而目随初始浓度增大,吸附量增加,吸附速率加快,达到吸附平衡的时间越短。O-CV-250的吸附再生结果表明,吸附剂在五次循环再生后对Pb（Ⅱ）离子的去除率仍达到70%以上,说明本吸附剂可重复使用。（4）本课题提出了一种新型碳-硅连续吸附剂的制备方法,不仅避免了染料固废污泥对环境造成的二次污染,实践了“以废治废”的绿色资源化应用理念,而且该连续吸附剂可以选择性回收富集重金属Pb（Ⅱ）,吸附剂可以再生回用。

关键词：蛋白石次序吸附功能基团结晶紫重金属