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含刚性链段PET共聚酯的研究

含刚性链段PET共聚酯的研究

作者：张俊午东华大学

学位级别：硕士

液晶聚酯的发现以及高模低缩型涤纶工业丝纤维作为一种新型的高性能纤维的成功开发,掀起了PET聚酯改性研究的新高潮。在前人研究和探索的基础上,我们提出了一个简单易行的聚酯改性新方法,期望能够获得成功。本论文从一个全新的角度去考... 详细信息

液晶聚酯的发现以及高模低缩型涤纶工业丝纤维作为一种新型的高性能纤维的成功开发,掀起了PET聚酯改性研究的新高潮。在前人研究和探索的基础上,我们提出了一个简单易行的聚酯改性新方法,期望能够获得成功。本论文从一个全新的角度去考察对PET适合于工业化生产的共聚改性方法的研究,在这一新的改性方法思想的指导下,我们做了一些初步的研究工作,希望能够用较低成本而达到较好的改性效果。本论文对含特定结构的刚性链段PET共聚酯的合成及其可纺性进行了研究,主要包括以下三部分内容:一、PET改性小分子第三单体的合成及表征以对苯二甲酸二甲酯（DMT）、对羟基苯甲酸（PHB）为原料,采用熔融酯交换法合成了改性PET用的第三单体。采用FTIR、HNMR等方法研究了其结构,结果表明为含有2-3个苯环以酯键形式连接的刚性小分子物质,同时可能存在一定的反应副产物。二、改性PET共聚酯的制备及表征采用PTA路线合成了不同第三单体含量（0.5%、2.0%、4.0%）的改性PET共聚酯。DSC及等温结晶分析表明,共聚酯的熔点和结晶温度均较纯PET有所下降,结晶速度稍有降低,共聚酯的结晶机理与纯PET相似,在不同结晶温度下均能观察到较为明显的小球晶。三、共聚酯的可纺性研究在常规纺丝条件下研究了共聚酯切片的可纺性,并纺制了纤维。研究发现,共聚酯切片具有良好的可纺性能,但第三单体含量较低的共聚酯纤维的力学性能均不及高粘纯:PET纤维,4.0%共聚酯的性能与之较为接近。刚性小分子第三单体的加入破坏了分子链的有序度,因此声速法测得共聚酯纤维的取向度稍有下降。XRD测试表明共聚酯纤维的结晶结构与纯PET纤维稍有不同,其在17°附近的衍射峰稍有弱化的趋势。而且,第三单体含量4.0%的共聚酯纤维的干热收缩率与高粘纯PET纤维相近。

关键词： PET 第三单体刚性链段共聚改性力学性能

聚乙二醇-接枝-聚(γ-苄基L-谷氨酸酯)刚-柔接枝共聚物的合成及其自组装行为研究

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高分子学报 2017年第2期27卷 294-305页

作者：张朔李庆林嘉平蔡春华王立权华东理工大学材料科学与工程学院上海市先进聚合物重点实验室

通过负离子开环聚合,合成了以柔性亲水的聚乙二醇(PEG)为主链,刚性疏水的聚(γ-苄基L-谷氨酸酯)(PBLG)为侧链的PEG-g-PBLG刚-柔接枝共聚物.运用核磁共振氢谱(1H-NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)等表征了共聚物的结... 详细信息

通过负离子开环聚合,合成了以柔性亲水的聚乙二醇(PEG)为主链,刚性疏水的聚(γ-苄基L-谷氨酸酯)(PBLG)为侧链的PEG-g-PBLG刚-柔接枝共聚物.运用核磁共振氢谱(1H-NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)等表征了共聚物的结构、分子量及其分布.以共溶剂溶解、选择性溶剂透析的方法制备了自组装聚集体.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)和激光光散射(LLS)等表征了共聚物自组装体的形貌和结构.研究发现,基于其特殊的拓扑结构,接枝共聚物的自组装行为表现出与一般规律不同的变化趋势.具有较短疏水PBLG侧链的PEG-g-PBLG可以自组装形成球形复合胶束,随着疏水PBLG侧链的增长,聚集体逐渐由复合胶束转变为囊泡,这种现象在已有的研究中鲜有报道.此外,降低初始聚合物溶液的浓度,共聚物自组装得到的聚集体的尺寸变小而分布变宽;反之,聚集体的尺寸增大而分布变窄.还利用耗散粒子动力学方法,验证了实验中聚集体的形貌变化,并给出了聚集体中的链段分布等在实验中较难得到的信息.

关键词：接枝共聚物聚肽刚性链段囊泡耗散粒子动力学

光学活性三嵌段刚柔共聚物的合成和在二氧六环/水中的自组装

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高分子学报 2005年第2期15卷 305-308页

作者：张洁余燕宛新华陈小芳周其凤北京大学化学与分子工程学院北京100871

An optically active rod coil rod triblock copolymer containing poly(ethylene oxide)(PEO) as the flexible segment and poly{(+) 2,5 bis[4′ ((s) 2 methyl butoxy) phenyl]styrene} (PMBPS) as the rigid segment,PMBPS b PEO b PMBPS,was synthesized via atom transfer radical *** PMBPS block had a stable helical conformation with an excess of screw sense in *** self assembly behavior of the triblock copolymer in dioxane/water mixed solvents was examined by means of TEM and turbidity *** triblock copolymer molecules aggregated when water content in the system was about 2wt%. The higher the initial polymer concentrations,the lower the critical water *** formed vesicles with highly dispersed outside diameters,but they had a relatively uniform wall thickness of (27±3) nm.

关键词：自组装二氧六环光学活性共聚物三嵌段嵌段聚合物合成刚性链段超分子聚集体柔性链段高级结构功能基团水多层次相分离有序相比催化

向列中介相嵌段共聚物的研究——具有刚性及柔性链段的嵌段共聚物的合成

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合成纤维工业 1990年第4期13卷 31-34页

作者：张树范宝净生中国科学院化学研究所

用磷酰化反应合成了具有刚性及柔性链段的六种向列中介相嵌段共聚物:PBA/PPD-4,PBA/PPD-6,PBA/PPD-8,,PPTA/PPD-4,PPTA/PPD-6及 PPTA/PPD-8.嵌段共聚物的比浓对数粘度及耐热性与柔性链的长度有关.PBA/柔性链嵌段共聚物在二甲基乙酰胺-3... 详细信息

用磷酰化反应合成了具有刚性及柔性链段的六种向列中介相嵌段共聚物:PBA/PPD-4,PBA/PPD-6,PBA/PPD-8,,PPTA/PPD-4,PPTA/PPD-6及 PPTA/PPD-8.嵌段共聚物的比浓对数粘度及耐热性与柔性链的长度有关.PBA/柔性链嵌段共聚物在二甲基乙酰胺-3%氯化锂溶液中的液晶性能及溶解性受柔性链长及其在嵌段共聚物中的组分影响.而PPTA 的嵌段共聚物仅能在浓硫酸中显示液晶态。

关键词：嵌段共聚物刚性链段柔性链段

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第十章酯-醚共聚物弹性体

化工新型材料 1989年第11期17卷 31-34页

作者：钱鸿元

特种弹性体是合成橡胶中品种繁多的一大系统。由于它们各具优异的独特的性能,如耐高温、耐严寒、耐油、耐化学腐蚀、耐辐射、耐磨、气密性及电绝缘性等,因此被广泛用于国防、尖端科学技术及国民经济各部门。为了使广大科技人员及时了解... 详细信息

特种弹性体是合成橡胶中品种繁多的一大系统。由于它们各具优异的独特的性能,如耐高温、耐严寒、耐油、耐化学腐蚀、耐辐射、耐磨、气密性及电绝缘性等,因此被广泛用于国防、尖端科学技术及国民经济各部门。为了使广大科技人员及时了解国外特种弹性体的最新发展动向,我们组织编译了下面这个专集,重点介绍硅、氟、丙烯酸酯、氯磺化聚乙烯、聚硫、氯醇、环氧丙烷、聚降冰片烯、醋酸乙烯酯-乙烯共聚物、酯-醚共聚物、聚酰胺等十一种弹性体的生产、消费及贸易近况。本专集选用的资料均是化工部科技情报所从国外有关单位收集的最新资料。因编译时间匆促,有不当之处请批评指正。

关键词：弹性体共聚物聚合物聚对苯二甲酸刚性链段杜邦公司柔性链段塞拉尼斯公司消费量通用电气公司

具有热致/溶致液晶性能主链液晶聚合物的合成

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东北大学学报（自然科学版） 2001年第4期22卷 457-460页

作者：支俊格张宝砚张爱玲史国华东北大学理学院辽宁沈阳110004

介晶单体 4,4′ 二羟基 α,α′ 二甲基苄连氮与不同摩尔比的对苯二甲酰氯和癸二酰氯采用界面聚合的方法共聚而得系列聚合物P1～P7·通过傅立叶转换红外光谱 (FT IR)、差示扫描量热仪 (DSC)、偏光显微镜 (POM)、广角X射线衍射分析 (WAXD... 详细信息

介晶单体 4,4′ 二羟基 α,α′ 二甲基苄连氮与不同摩尔比的对苯二甲酰氯和癸二酰氯采用界面聚合的方法共聚而得系列聚合物P1～P7·通过傅立叶转换红外光谱 (FT IR)、差示扫描量热仪 (DSC)、偏光显微镜 (POM)、广角X射线衍射分析 (WAXD)等手段对聚合物的结构、热致及溶致液晶性能、热性能进行了表征·单体DDBA与聚合物P1～P6 均为向列型热致液晶 ,呈现清晰的丝状织构 ,但聚合物的热致液晶性能随刚性链段对苯二甲酰含量的增加而逐渐减弱 ;所有聚合物均具有溶致液晶性能 ,其织构从柳叶状逐渐变为砂粒状 ;聚合物均具有较高的热稳定性 ,热分解温度在 3 2 0℃以上 ,且热稳定性随刚性链段对苯二甲酰含量的增大而升高·

关键词： DDBA 液晶聚合物热致液晶溶致液晶刚性链段合成

聚己内酯和大侧基侧链型液晶高分子的嵌段共聚物合成与表征

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南昌航空大学学报（自然科学版） 2017年第1期31卷 47-54页

作者：韩荣梅万里鹰洪珍战宝柱李爱妹吴聂肖春平南昌航空大学材料科学与工程学院南昌330063

设计并合成了一系列柔性链段为聚己内酯(PCL),刚性链段为大侧基侧链型液晶高分子(SCLCPs)的刚柔嵌段液晶共聚物,单体和嵌段共聚物化学结构由~1H NMR确认。通过计算~1H NMR的峰面积可知,4种嵌段共聚物的分子量分别为1.46×10~5g·mol^(-1... 详细信息

设计并合成了一系列柔性链段为聚己内酯(PCL),刚性链段为大侧基侧链型液晶高分子(SCLCPs)的刚柔嵌段液晶共聚物,单体和嵌段共聚物化学结构由~1H NMR确认。通过计算~1H NMR的峰面积可知,4种嵌段共聚物的分子量分别为1.46×10~5g·mol^(-1)、1.14×10~5g·mol^(-1)、3.25×10~4g·mol^(-1)、1.21×10~5g·mol^(-1)。从DSC曲线分析可知,柔性链段和刚性链段均有熔点和玻璃化转变,这些热转变的存在,说明了4种刚柔嵌段共聚物存在微相分离结构。

关键词：柔嵌段共聚物微相分离刚性链段聚己内酯

新型芳香刚性单体改性PET共聚酯的合成及表征

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中国材料科技与设备 2009年第4期6卷 34-37页

作者：龙艳辉滕翠青韩克清余木火东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620

以对羟基苯甲酸甲酯和对苯二甲酰氯为原料，在1，1—2，2四氯乙烷中合成了含三个苯环的刚性第三单体（Thethird monomer，TM）；将所合成第三单体按照不同（0，0．5％，1％，2％，5％，以对苯二甲酸摩尔量为基准）加入聚合釜中，与对苯... 详细信息

以对羟基苯甲酸甲酯和对苯二甲酰氯为原料，在1，1—2，2四氯乙烷中合成了含三个苯环的刚性第三单体（Thethird monomer，TM）；将所合成第三单体按照不同（0，0．5％，1％，2％，5％，以对苯二甲酸摩尔量为基准）加入聚合釜中，与对苯二甲酸（PTA）、乙二醇（EG）进行熔融共缩聚合成了改性PET聚合物；并用差热分析（DSC）、红外光谱（FTIR），热台偏光显微镜（POM）等方法对其结构和性能进行了表征；研究发现，芳香刚性第三单体改性后的共聚酯冷结晶温度（Tc）和熔体结晶温度（Tm，c）下降，熔点（Tm）升高，结晶度增大，结晶性能有所改善。

关键词： PET共聚酯第三单体刚性链段共聚改性

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含氟聚氨酯医用材料

塑料工业 2003年第2期31卷 53-53页

使聚碳酸酯二元醇和/或聚醚二元醇、全氟聚醚二元醇构成的柔性链段与由二异氰酸酯、小分子扩链剂构成的刚性链段进行交替共聚而成，在热加工或成膜过程中可使全氟聚醚二元醇富集表面，从而使材料强度高、弹性好、耐氧化、耐水解，具有... 详细信息

使聚碳酸酯二元醇和/或聚醚二元醇、全氟聚醚二元醇构成的柔性链段与由二异氰酸酯、小分子扩链剂构成的刚性链段进行交替共聚而成，在热加工或成膜过程中可使全氟聚醚二元醇富集表面，从而使材料强度高、弹性好、耐氧化、耐水解，具有良好的生物稳定性，可用于制作各种长期植入体内的医用制品。

关键词：含氟聚氨酯医用材料聚碳酸酯二元醇聚醚二元醇全氟聚醚二元醇柔性链段二异氰酸酯小分子扩链剂刚性链段交替共聚