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褐煤的分级萃取及生物解聚研究

中国矿业大学学报 2014年第1期43卷 151-155页

作者：姚菁华肖雷纪洪敏中国矿业大学化工学院江苏徐州221116

依次采用去离子水、碱液、正己烷、二氯甲烷、苯和乙醇共沸物和丙酮萃取褐煤样品，得到组分F1～F6，对每个组分进行GC／MS分析，比较各组分结构的差异；利用白腐菌在相同条件下对每种组分进行生物解聚，得到解聚效果最显著的组分，并对... 详细信息

依次采用去离子水、碱液、正己烷、二氯甲烷、苯和乙醇共沸物和丙酮萃取褐煤样品，得到组分F1～F6，对每个组分进行GC／MS分析，比较各组分结构的差异；利用白腐菌在相同条件下对每种组分进行生物解聚，得到解聚效果最显著的组分，并对此组分在降解前后作红外光谱分析，比较官能团的变化．结果表明：碱液对褐煤的萃取率最高，为30．5％；各组分主要由烷烃、芳香族物质和烃的含氧衍生物组成；碱液分离得到的组分（F2）的生物降解率最高，可达35．59％；生物解聚后芳香族化合物上的一些侧链基团减少甚至消失，且氧的特征峰也随之减少．

关键词：褐煤分级萃取生物解聚 GC MS 红外光谱分析

百香果皮分级萃取物中多酚轮廓分析及其抗氧化活性物质筛选

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食品工业科技 2024年第1期45卷 18-27页

作者：么亚妹陈奕彤田永涛刘天悦王文蜀质谱成像与代谢组学国家民委重点实验室(中央民族大学) 北京100081 中央民族大学生命与环境科学学院北京100081

为探究不同溶剂对百香果皮多酚的萃取效率,寻找其中抗氧化活性贡献大的特征多酚。选用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇分级萃取百香果皮乙醇粗提物,采用分光光度法分别测定其总酚总黄酮含量,借助超高效液相色谱串联质谱解析各分级萃取物中酚... 详细信息

为探究不同溶剂对百香果皮多酚的萃取效率,寻找其中抗氧化活性贡献大的特征多酚。选用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇分级萃取百香果皮乙醇粗提物,采用分光光度法分别测定其总酚总黄酮含量,借助超高效液相色谱串联质谱解析各分级萃取物中酚类化合物,并结合非靶向代谢组学技术筛选差异代谢物并定量。选用DPPH自由基清除、ABTS^(+)自由基清除和Fe^(2+)还原法分析各分级萃取物体外抗氧化活性差异,通过皮尔逊相关性分析探寻百香果皮中抗氧化活性酚类标志物。结果表明:各萃取物总酚和总黄酮含量差异显著(P正丁醇部位(BE)>乙醇粗提物(CE)>水部位(WE)>石油醚部位(PE)。从CE和各分级萃取物中共鉴定出33个酚类化合物,CE、EE和BE酚类化合物种类和数量较多。主成分分析(PCA)区分了各萃取物的代谢物,正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对羟基苯甲酸、原儿茶酸、异槲皮苷和异荭草苷为差异物。EE中对羟基苯甲酸(653.44μg/g)、异槲皮苷(2420.64μg/g)和异荭草苷(113.23μg/g)含量最高,CE中原儿茶酸(152.40μg/g)含量最高。百香果皮各分级萃取物体外抗氧化活性差异显著,EE体外抗氧化能力最强,是优质的抗氧化剂开发部位。相关性分析结果显示,总酚和总黄酮是百香果皮抗氧化活性物质基础,异荭草苷和异槲皮苷是其中的抗氧化活性酚类标志物。研究结果为建立百香果皮相关抗氧化产品质量控制标准及精准开发利用百香果皮酚类化合物资源提供了基础数据。

关键词：百香果皮分级萃取超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC-MS) 多酚化合物主成分分析(PCA) 抗氧化

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烟煤和褐煤分级萃取物的GC/MS分析

煤炭转化 2020年第2期43卷 1-10页

作者：程雪云李梅孙功成金权李佳佳徐荣声北方民族大学化学与化学工程学院银川750021 北方民族大学宁夏太阳能化学转化技术重点实验室银川750021 北方民族大学国家民委化工技术基础重点实验室银川750021

采用乙醇、丙酮、离子液体/N-甲基吡咯烷酮(ILs/NMP)和在微波辅助下ILs/NMP分别对宁夏双马烟煤(SM)、宁夏鸳鸯湖烟煤(YYH)、云南莲花塘褐煤(LHT)、内蒙古通辽褐煤(TL)进行分级萃取,依次得到了萃取物(E 1~E 4)和萃余煤(R 1~R 4)。利用气... 详细信息

采用乙醇、丙酮、离子液体/N-甲基吡咯烷酮(ILs/NMP)和在微波辅助下ILs/NMP分别对宁夏双马烟煤(SM)、宁夏鸳鸯湖烟煤(YYH)、云南莲花塘褐煤(LHT)、内蒙古通辽褐煤(TL)进行分级萃取,依次得到了萃取物(E 1~E 4)和萃余煤(R 1~R 4)。利用气相色谱质谱联用(GC/MS)对E 1~E 4进行分析,傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对R 1~R 4进行分析。结果表明:经乙醇、丙酮分级萃取之后,不同种类的亲水型离子液体对同一种煤的萃取率不同,亲水型离子液体与疏水型离子液体对同一种煤的萃取效果也不同,疏水型离子液体的萃取率更高。[Bmim]NTf 2/NMP的可检测化合物中发现酰胺类化合物,[Bmim]Cl/NMP的可检测化合物没有发现酰胺类化合物。分级萃取的萃余煤(R 1~R 4)中脂肪族化合物,芳香族化合物及含氮化合物的含量逐级减少,相应地,它们在萃取液中含量增大。微波辅助下,离子液体的加入可使煤中强键断裂,使萃取液中含氮化合物的种类明显增加。

关键词：烟煤褐煤离子液体分级萃取微波化学分析

淖毛湖褐煤分级萃取可溶有机质的组成结构特征及萃余残渣的热转化性能

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燃料化学学报 2021年第10期49卷 1389-1401页

作者：毛凯敏莫文龙马凤云马亚亚王越魏贤勇樊星新疆大学化工学院省部共建碳基能源资源化学与利用国家重点实验室煤炭清洁转化与化工过程新疆维吾尔自治区重点实验室乌鲁木齐新疆830046 煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室徐州江苏221116 山东科技大学化学与生物工程学院青岛山东266590

采用二硫化碳、甲醇、丙酮和二硫化碳/丙酮(等体积混合溶剂)对淖毛湖褐煤(NL)进行逐级超声萃取,得到各级萃取物(E1−E4)和最终萃余物(ER)。采用GC-MS对各级萃取物E1−E4中的化合物组成和结构进行分析,发现E1中主要为烷烃、芳烃、醇类化合... 详细信息

采用二硫化碳、甲醇、丙酮和二硫化碳/丙酮(等体积混合溶剂)对淖毛湖褐煤(NL)进行逐级超声萃取,得到各级萃取物(E1−E4)和最终萃余物(ER)。采用GC-MS对各级萃取物E1−E4中的化合物组成和结构进行分析,发现E1中主要为烷烃、芳烃、醇类化合物和酯类化合物;E2中以烷烃、醇类化合物和酯类化合物为主。醇类化合物、酚类化合物以及酯类化合物是E3中的主要物质,且酯类化合物主要为邻苯二甲酸二酯类化合物。受到CS_(2)和丙酮这两种溶剂协同作用的影响,E4中的烯烃类化合物的相对含量也比较高。采用FT-IR对NL、E1−E4和ER中所含官能团进行表征分析,结果发现,超声萃取过程只是将淖毛湖褐煤大分子骨架中游离的小分子化合物以及与大分子骨架以弱共价键相连的小分子萃取了出来,并未破坏煤样的大分子骨架结构。此外,NL和ER红外数据的分峰拟合结果显示,经过超声萃取后,ER中红外吸收峰的种类并未增加,只是峰的强度发生了改变。通过NL和ER的TG-DTG曲线可知,超声萃取后,NL的失重量由47.09%增加至51.04%,最大失重速率峰由450℃提前至430℃。NL和ER基于Coats-Redfern模型的热解动力学分析结果表明,经过超声萃取后,ER在快速热解阶段的活化能比NL更低,热解过程更容易进行。

关键词：褐煤分级萃取热化学转化 GC-MS

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系列煤分级萃取物的族组成特征

煤炭转化 2006年第3期29卷 5-9,16页

作者：张小东秦勇桑树勋河南理工大学资源环境学院中国矿业大学资源与地球科学学院

采用不同溶剂对褐煤、焦煤、低变质程度的无烟煤以及较高变质程度的无烟煤等4个煤级煤样分级超声萃取,根据萃取物中的族组成含量的实际测定和分析发现:1)溶剂萃取率主要受控于煤级,实质上是煤的显微组分和小分子化合物的含量对萃取率的... 详细信息

采用不同溶剂对褐煤、焦煤、低变质程度的无烟煤以及较高变质程度的无烟煤等4个煤级煤样分级超声萃取,根据萃取物中的族组成含量的实际测定和分析发现:1)溶剂萃取率主要受控于煤级,实质上是煤的显微组分和小分子化合物的含量对萃取率的控制;2)随着煤化程度的提高,萃取物中烃类含量有增加的趋势,而沥青质+非烃含量呈现减小的变化规律;3)不同溶剂的前两次萃取即可将煤中的绝大多数游离组分溶出,萃取的继续进行,以吸附态存在于微孔中和镶嵌于大分子网络结构中的组分的相对含量增加.

关键词：煤分级萃取萃取率族组成

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赶黄草总黄酮分级萃取及活性分析

天然产物研究与开发 2017年第6期29卷 976-982页

作者：余付香陈明旭成桥陈韬付亮丁春邦四川农业大学生命科学学院雅安625014 四川省达州市农业科学研究所达州635000

以赶黄草茎叶为实验材料,用乙酸乙酯、正丁醇对赶黄草乙醇粗提物(EF)进行分级萃取,依次得到乙酸乙酯相(AF)、正丁醇相(BF)和水相(WF),分别测定各相黄酮含量、体外抗氧化和抑菌活性。结果表明,乙酸乙酯相的黄酮含量最高,为133.36 mg/g,... 详细信息

以赶黄草茎叶为实验材料,用乙酸乙酯、正丁醇对赶黄草乙醇粗提物(EF)进行分级萃取,依次得到乙酸乙酯相(AF)、正丁醇相(BF)和水相(WF),分别测定各相黄酮含量、体外抗氧化和抑菌活性。结果表明,乙酸乙酯相的黄酮含量最高,为133.36 mg/g,超过赶黄草总黄酮含量的50%;乙酸乙酯相的DPPH自由基、羟自由基、超氧阴离子清除能力和亚铁离子螯合能力最强,其IC_(50)值分别为0.076、0.209、0.038、0.593 mg/mL;乙酸乙酯相的抑菌效果显著,对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的最低抑菌浓度均为0.075 mg/mL。

关键词：赶黄草总黄酮分级萃取抗氧化抑菌

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煤分级萃取后的吸附水行为

煤炭转化 2008年第2期31卷 8-11,15页

作者：张小东王利丽秦勇河南理工大学资源环境学院河南焦作博士副教授454000 中国矿业大学资源与地球科学学院

采用不同溶剂对褐煤、焦煤、低级无烟煤及中级无烟煤等煤样分级超声萃取的方法,结合孔隙结构测试,研究了煤和萃余物吸附水分过程水分含量的变化规律,探讨了煤吸附水分的内在机理.研究发现:1)单位时间内煤中含水率增量与吸附时间呈负向... 详细信息

采用不同溶剂对褐煤、焦煤、低级无烟煤及中级无烟煤等煤样分级超声萃取的方法,结合孔隙结构测试,研究了煤和萃余物吸附水分过程水分含量的变化规律,探讨了煤吸附水分的内在机理.研究发现:1)单位时间内煤中含水率增量与吸附时间呈负向幂函数关系;2)褐煤及其萃余物对水的吸附能力远大于其他三类煤样,达到饱和含水量所需的时间更长.从焦煤到无烟煤,随煤级增加,对水的吸附能力增大和达到饱和含水量所需的时间加长;3)原煤吸附水分的能力大于萃余物.由于CS2溶剂的强渗入作用,更多超微孔中的分子化合物被溶出,使得孔道疏通,孔隙变大,得到的萃余物能够容纳更多的水分.THF溶剂的萃取使得亲水性基团溶出,降低了残余煤样吸附水的能力.

关键词：煤分级萃取水分含量吸附机理

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超声分级萃取可溶物的溶出行为

煤炭转化 2013年第1期36卷 5-8,18页

作者：田誉娇秦志宏陈冬梅李保民中国矿业大学化工学院江苏徐州博士生221116

将童亭亮煤(TTLY)、童亭丝炭(TTSY)、柴里亮煤(CLLY)和梁家镜煤(LJJY)在超声波条件下依次用CS2、石油醚、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃(THF)进行分级萃取,计算各级各次萃取率,考察超声波的介入对煤萃取率和萃取速率的影响.结果表明:超声波... 详细信息

将童亭亮煤(TTLY)、童亭丝炭(TTSY)、柴里亮煤(CLLY)和梁家镜煤(LJJY)在超声波条件下依次用CS2、石油醚、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃(THF)进行分级萃取,计算各级各次萃取率,考察超声波的介入对煤萃取率和萃取速率的影响.结果表明:超声波可以显著提高各煤样的萃取速率,但对萃取率的影响则与溶剂、煤阶和煤岩组分有关;当以石油醚、苯和THF为溶剂时,超声波可以提高萃取率.

关键词：分级萃取煤阶煤岩组分超声波

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昭通褐煤溶剂分级萃取初步研究

煤炭技术 2016年第7期35卷 285-287页

作者：石开仪孔德顺李志童航六盘水师范学院贵州六盘水553004

以昭通褐煤为研究对象,比较了四氢呋喃(THF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、石油醚等溶剂的单级萃取和三级萃取,同时对原煤和溶剂萃取物分别进行分析。

关键词：褐煤溶剂分级萃取