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甲基丙烯酸三丁基锡酯与甲基丙烯酸甲酯共聚物的分子量测定和K、α值的订定

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应用化学 2001年第3期18卷 200-203页

作者：许国强黄雪红福建师范大学高分子研究所福州350007

研究了不同投料比的甲基丙烯酸三丁基锡酯 (TBTMA)与甲基丙烯酸甲酯 (MMA)共聚物的合成和分级方法 ,测定了各级分的分子量和对应的特性粘数 ,订定了 Mark-Houwink方程式的 K、α值 .当n(TBTMA)∶ n(MMA) =1∶ 1时 ,K=0 .2 2 5,α=0 .4 6... 详细信息

研究了不同投料比的甲基丙烯酸三丁基锡酯 (TBTMA)与甲基丙烯酸甲酯 (MMA)共聚物的合成和分级方法 ,测定了各级分的分子量和对应的特性粘数 ,订定了 Mark-Houwink方程式的 K、α值 .当n(TBTMA)∶ n(MMA) =1∶ 1时 ,K=0 .2 2 5,α=0 .4 6,d=2 .3 2 .当 n(TBTMA)∶ n(MMA) =1∶ 2时 ,K=1 .69× 1 0 - 4 ,α=1 .1 8,d=1 .2

关键词：甲基丙烯酸三丁基锡酯甲基丙烯酸甲酯共聚物分子量测定船舶防污涂料有机锡聚物

丽江云杉鞣质级分的分子量测定及鞣革性能的研究

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林产化学与工业 1992年第1期12卷 57-63页

作者：陈武勇李英张文德成都科技大学成都610065

丽江云杉[Picea likiangensis(Franch.)Pritz.]树皮粉碎后,经丙酮水浸提、石油醚去脂,依次用乙醚、乙酸乙酯萃取,得到乙醚级分、乙酸乙酯级分和水级分。用蒸汽压渗透法测定各级分的数均分子量((?)n)。鞣革试验结果表明:1.乙醚级分的(?)n... 详细信息

丽江云杉[Picea likiangensis(Franch.)Pritz.]树皮粉碎后,经丙酮水浸提、石油醚去脂,依次用乙醚、乙酸乙酯萃取,得到乙醚级分、乙酸乙酯级分和水级分。用蒸汽压渗透法测定各级分的数均分子量((?)n)。鞣革试验结果表明:1.乙醚级分的(?)n=350,主要由鞣性小的小分子非鞣质组成;乙酸乙酯级分的(?)n=860,具有显著的鞣性;水级分的(?)n=1550,主要由大分子的鞣质组成。2.各级分与皮蛋白质结合的顺序依次为:水级分>乙酸乙酯级分>乙醚级分;而渗透性顺序依次为;乙醚级分>乙酸乙酯级分>水级分.3.丽江云杉栲胶鞣性差的原因,除了树皮单宁含量低(8.91％)外,其中脂类物质(二氯甲烷萃取物)含量高(2.44％),可能也是其渗透极慢的原因之一。

关键词：丽江云杉植物鞣质分子量测定

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胆木和裸花紫珠多糖的分子量测定

暨南大学学报（自然科学与医学版） 2018年第3期39卷 185-191页

作者：蒲含林赖潜林顺权李秀峰袁晓暨南大学生命科学技术学院细胞生物学系广东广州510632 海南制药厂有限公司海南五指山572200 广州牌牌生物科技有限公司广东广州510540

目的:分离纯化出胆木和裸花紫珠药材中的水溶性多糖成分,并测定其分子量和分子量分布.方法:采用水提醇沉法分离纯化出胆木和裸花紫珠水溶性多糖,采用高效液相凝胶色谱法联合CAD检测器,以葡聚糖作为标准溶液,运用Chromeleon 7 Extension ... 详细信息

目的:分离纯化出胆木和裸花紫珠药材中的水溶性多糖成分,并测定其分子量和分子量分布.方法:采用水提醇沉法分离纯化出胆木和裸花紫珠水溶性多糖,采用高效液相凝胶色谱法联合CAD检测器,以葡聚糖作为标准溶液,运用Chromeleon 7 Extension Pack GPC Templates软件作图分析,根据葡聚糖对照品标准曲线和方程测定胆木和裸花紫珠水溶性多糖的分子量和分子量分布.结果:本方法分到的水溶性胆木多糖数均分子量Mn为230 777,重均分子量Mw为261 646,分子量分散系数为1.13,分布带较窄;裸花紫珠水溶性多糖数均分子量Mn为167 885,重均分子量Mw为747 309,分子量分散系数为4.45,分布带较宽.结论:该法测定大分子物质的分子量和分子量分布准确可靠,适用于多种无紫外吸收的大分子物质的分子量测定.

关键词：胆木多糖裸花紫珠多糖高效液相色谱分子量测定分子量分布

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蛋白质与核酸凝胶电泳分子量测定方法的探讨

生物数学学报 1998年第4期13卷 484-488页

作者：常青张双全肖丽周开亚南京师范大学生物系南京210097

文中介绍了一种在凝胶电泳中，当凝胶两端损坏、指示剂染料模糊不清或标记物丢失而无法确定电泳的起点与前缘时，进行正确的分量测定的补救方法，并从分子量测定的算法上进行了推导证明，用实际事例作了验证．

关键词：凝胶电泳蛋白质核酸分子量测定

多花黄精多糖提取分离、分子量测定及其粗多糖的初步药效研究

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多花黄精多糖提取分离、分子量测定及其粗多糖的初步药效研究

作者：王聪成都中医药大学

学位级别：硕士

本课题以多花黄精干燥根茎为原料,对黄精多糖进行了提取、分离及分子量测定研究。进行了多花黄精粗多糖的提取,并对提取的粗多糖进行了初步药效研究。建立测定多糖含量的蒽酮硫酸—紫外分光光度法。以黄精多糖得率为评价指标,对水煎煮... 详细信息

本课题以多花黄精干燥根茎为原料,对黄精多糖进行了提取、分离及分子量测定研究。进行了多花黄精粗多糖的提取,并对提取的粗多糖进行了初步药效研究。建立测定多糖含量的蒽酮硫酸—紫外分光光度法。以黄精多糖得率为评价指标,对水煎煮、水温浸和微波水溶液提取方法进行筛选,多糖得率分别为：21.6%、6.5%、17.9%,故选择水煎煮法为本研究的提取方法。以黄精多糖得率为评价指标,以提取次数、提取时间和用水量为正交实验的主要因素,每个因素设置三个水平,进行L9(3)4正交实验优选提取工艺参数,并对影响醇沉纯化工艺的固液比和醇沉浓度参数进行优化。实验筛选出最佳工艺条件为：10倍水煎煮3次,每次2h,浓缩至固液比为1：1,醇浓度为75%。本提取纯化工艺所得黄精粗多糖得率约为28%。以蛋白脱除率和多糖保留率为评价指标,采用加权综合评分法比较Sevage法和三氯乙酸法(TCA)法的脱蛋白,结果表明Sevage法经6次萃取,蛋白脱除率可达72.7%,多糖保留率为84.6%。黄精粗多糖经脱蛋白、脱色、透析后,再上DEAE-52纤维素柱,用水、0.1mol/L、0.5mol/L的氯化钠洗脱,得到黄精多糖PCPd-1、PCPd-2、PCPd-3,三种组分再分别经Sephadex G-150柱纯化,得到黄精多糖PCPs-1、PCPs-2、PCPs-3,经高效凝胶色谱法检测,均呈单一对称峰,说明样品为均一多糖。黄精多糖PCPs-1、PCPs-2、PCPs-3在紫外光谱260nm及280nm处无明显吸收,说明不含有核酸和蛋白质。在红外光谱显示具有一般多糖类物质的特征吸收峰,在889.1cm-1、891.1cm-1、891.1cm-1处有吸收峰,表明该多糖糖苷键为β构型。针对黄精多糖进行了初步薄层鉴别,结果表明,PCPs-1和PCPs-2分别含有葡萄糖和半乳糖,黄精多糖PCPs-3主要含有半乳糖。采用HPGPC-ELSD法测定黄精多糖分子量,色谱柱为Shodex OHpak SB-804HQ(8.0×300mm),流动相为0.1mol/L醋酸铵,流速0.8mL/min,柱温30℃。测定结果：黄精多糖PCPs-1, PCPs-2, PCPs-3数均分子量分别为5640、4760、4380道尔顿,重均分子量分别为13000、13900、12200道尔顿,分布系数分别为2.31、2.93、2.80。采用水提醇沉的方法提取黄精粗多糖,并通过溶剂法把多糖粗分为黄精粗多糖1(CPPC-1)和黄精粗多糖2(CPPC-2)两个部分,并对两个部分进行了初步的体外增强免疫力实验。采用MTT法观察了黄精粗多糖CPPC-1和CPPC-2对淋巴细胞转化和增殖作用的影响,同时采用Griess法测定了黄精粗多糖CPPC-1和CPPC-2样品诱导RAW264.7细胞生成NO的影响。实验结果表明：黄精粗多糖CPPC-1和CPPC-2对淋巴细胞转化作用没有协同效应;对脾淋巴细胞有一定的增殖作用,黄精粗多糖在CPPC-1为50ug/mL、黄精粗多糖CPPC-2为500ug/mL时其最大促进率分别达20.3%和13.3%;两种粗多糖均不能诱导RAW264.7细胞生成NO。说明黄精粗多糖可能具有增强免疫力的活性。

关键词：多花黄精多糖分离纯化高效凝胶色谱分子量测定

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蓝芪复方中多糖的纯化及分子量测定

蓝芪复方中多糖的纯化及分子量测定

作者：罗小燕广东药学院

学位级别：硕士

目的:对蓝芪复方中板蓝根、黄芪、淫羊藿多糖进行分离纯化并测定其分子量,为后续蓝芪复方多糖注射剂的制备及免疫活性研究提供实验及物质基础。方法与结果:在单因素研究的基础上以多糖得率为指标采用正交设计试验,优化了板蓝根、黄芪、... 详细信息

目的:对蓝芪复方中板蓝根、黄芪、淫羊藿多糖进行分离纯化并测定其分子量,为后续蓝芪复方多糖注射剂的制备及免疫活性研究提供实验及物质基础。方法与结果:在单因素研究的基础上以多糖得率为指标采用正交设计试验,优化了板蓝根、黄芪、淫羊藿三味药材中多糖提取的最佳工艺。板蓝根:称取适量脱脂板蓝根药材,15倍量蒸馏水浸泡30min、90℃温浸提取2次,每次3 h,合并提取液,浓缩至1倍药材量,5000rpm离心10 min,上清液加入乙醇,使醇沉浓度75%,静置12h,滤过得到醇沉物,加入20倍量蒸馏水复溶醇沉物,得板蓝根多糖液,板蓝根多糖的提取率为2.34%。筛选最佳脱蛋白方法,采用Sevag法除去板蓝根多糖液中的蛋白;在单因素研究基础上以脱色率为指标采用正交设计试验筛选D152型大孔吸附树脂静态吸附最佳脱色工艺为:D152型大孔弱酸阳离子交换树脂,吸附时间180min、上样量为1倍柱体积,洗脱流速控制在2mL/min,过滤,收集滤液,测定多糖保留率、蛋白质脱除率和脱色率分别为93.91%、77.19%、61.51%;采用截留分子量为3000的透析袋,透析48h进一步除去板蓝根多糖液中的小分子色素及无机盐;脱色脱蛋白去离子处理的板蓝根多糖液上DEAE-Sephadex A-50凝胶层析柱,分别以不同浓度的盐进行洗脱后得到板蓝根多糖洗脱流份A、B、C、D、E五个组分,分别上凝胶柱Sephadex G100进一步分离纯化;通过紫外法测定各组分多糖液在260nm及280nm处无吸收峰,说明不含蛋白和核酸;采用高效液相色谱法测定五组分板蓝根多糖洗脱流份的分子量,色谱条件为Shodex OHpak SB-804 HQ 8.0mm×300mm凝胶色谱柱,以100%液相超纯水为流动相;380-ELSD型蒸发光散射检测器检测,测得标准葡聚糖分子量的线性关系为lgMr=-1.976RT+19.88,(R2=0.9941),Mr线性范围2.0E+04.0E+05,板蓝根多糖洗脱流份A含3种分子量分别为3.2E+05、1.9E+05、1.1E+05,洗脱流份B含2种分子量分别为2.8E+05、1.8E+05,洗脱流份C含3种分子量分别为3.1E+05、1.7E+05、3.9E+04,洗脱流份D含1种分子量为9.5E+03,洗脱流份E含1种分子量为1.3E+03。黄芪:称取脱脂黄芪适量,加入8倍量蒸馏水浸泡30 min,90℃温浸提取3次,每次1h,合并提取液,减压浓缩至5倍药材量,5000 rpm离心10 min,取上清,加入乙醇,使乙醇浓度为70%,静置12h,滤过得到醇沉物,加入20倍量蒸馏水复溶醇沉物,得黄芪多糖液,黄芪多糖的提取率为2.97%。采用sevag法除去黄芪多糖液中的蛋白;在单因素研究基础上以脱色率为指标采用正交设计试验筛选d152型大孔吸附树脂静态吸附最佳脱色工艺为:d152型大孔树脂进行动态吸附,吸附时间180min、黄芪多糖供试液上样浓度为0.08g/ml、上样量为1倍柱体积,流速控制在1ml/min,过滤,收集滤液,测定多糖保留率、蛋白质脱除率和脱色率分别为96.94%、62.67%、54.96%。采用截留分子量为7000的透析袋,透析24h进一步除去黄芪多糖液中的小分子色素及无机盐;脱色脱蛋白去离子处理的黄芪多糖液上deae-sephadexa-50凝胶层析柱,分别以不同浓度的盐进行洗脱后得到黄芪多糖洗脱流份a、b两个组分,分别上凝胶sephadexg100进一步分离纯化得三个洗脱流份a1、a2和b;通过紫外法测定各组分多糖液在260nm及280nm处无吸收峰,说明不含蛋白和核酸;黄芪多糖样品液的平均分子量测定条件同板蓝根多糖样品液,检测结果:黄芪多糖洗脱流份a1含1种分子量为1.2e+04,洗脱流份a2含2种分子量分别为1.6e+05、7.5e+04,洗脱流份b含1种分子量为3.4e+04。淫羊藿:称取脱脂淫羊藿适量,加入20倍量蒸馏水浸泡30min,90℃温浸提取2次,每次2h,合并提取液,减压浓缩至1倍药材量,5000rpm离心10min,取上清,加入乙醇,使乙醇浓度为70%,静置12h,滤过得到醇沉物,加入20倍量蒸馏水复溶醇沉物,得淫羊藿多糖液,淫羊藿多糖的提取率为2.04%。采用sevag法除去淫羊藿多糖液中的蛋白;在单因素研究基础上以脱色率为指标采用正交设计试验筛选ads-7大孔吸附树脂静态吸附最佳脱色工艺为:ads-7大孔树脂进行动态吸附,吸附时间180min、淫羊藿多糖供试液上样浓度为0.33g/ml、上样量为1.5倍柱体积,流速控制在1ml/min,过滤,收集滤液,测定多糖保留率、蛋白质脱除率和脱色率分别为88.42%、54.07%、63.59%。采用截留分子量为3000的透析袋,透析24h进一步除去淫羊藿多糖液中

关键词：蓝芪复方多糖纯化高效凝胶色谱(HPGFC) 蒸发光散射检测器(ELSD) 分子量测定

艾舒平化学成分分离、mRNA含量和分子量测定

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艾舒平化学成分分离、mRNA含量和分子量测定

作者：孙艳丽长春中医药大学

学位级别：硕士

目的：从艾舒平超滤液中分离纯化单体化合物，并对其进行结构鉴定;采用oligo-dt纤维亲和层析的方法分离得到艾舒平中总mRNA，并建立其含量测定的方法;测定艾舒平分子量。方法：1.采用经典超滤、柱层析等分离纯化技术，对艾舒平超滤成分... 详细信息

目的：从艾舒平超滤液中分离纯化单体化合物，并对其进行结构鉴定;采用oligo-dt纤维亲和层析的方法分离得到艾舒平中总mRNA，并建立其含量测定的方法;测定艾舒平分子量。方法：1.采用经典超滤、柱层析等分离纯化技术，对艾舒平超滤成分进行分离单体化合物，并运用质谱（MS）、红外光谱（IR）、核磁共振光谱（1H-NMR、13C-NMR）等波谱学方法及技术鉴定其结构。2.通过oligo-（dT）纤维素亲和层析方法富集样品中的mRNA，然后通过紫外分光光度计的方法测定mRNA含量，3.采用GPC法测定艾舒平的分子量。结果：1.从艾舒平超滤液中分离纯化得到的三个单体化合物，分别为：尿嘧啶、次黄嘌呤和黄嘌呤。2. oligo-（dT）纤维亲和层析法分离得到mRNA进行紫外分光光度计含量测定，根据浪波比尔定律A=KLC计算mRNA的含量，可知mRNA相对艾舒平的平均含量为2.498%3.确立高效凝胶色谱条件如下：（1）色谱柱：OHpak SB802-HQ（250mm×4.6mm，5um）;（2）流动相：0.7%硫酸钠溶液，（3）流速：0.5mL/min;（4）柱温：35℃;（5）样品浓度：5mg/ml;标准曲线lg M=5.7031+0.2303T,r=0.9978，艾舒分子量在830-960，结论：本实验从艾舒平超滤液成分中分离纯化得到单体化合物并鉴定其结构，为该药药效研究打下基础。通过对mRNA含量测定建立了比较完善的艾舒平含量测定方法。同时，测定艾舒平分子量，对艾舒平质量标准水平的提高及工艺优化具有重要的意义。

关键词：艾舒平分离纯化含量测定分子量测定

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白芨多糖的提取分离、分子量测定及结构研究

白芨多糖的提取分离、分子量测定及结构研究

作者：韩丹延边大学

学位级别：硕士

目的：白芨是兰科植物白芨属,主产地为华南地区,为一种常用的中草药。白芨多糖是从其块茎中提取出的一种多糖物质,具有消肿生肌、促凝血、抗肿瘤的作用。有关研究报道发现,近年来白芨主要作为血管栓塞剂及基因递送的载体,在起到靶向作... 详细信息

目的：白芨是兰科植物白芨属,主产地为华南地区,为一种常用的中草药。白芨多糖是从其块茎中提取出的一种多糖物质,具有消肿生肌、促凝血、抗肿瘤的作用。有关研究报道发现,近年来白芨主要作为血管栓塞剂及基因递送的载体,在起到靶向作用的同时还可以发挥其自身的抗肿瘤作用,具有良好的应用前景。本实验以白芨块茎为研究对象,提取其中的多糖成分,并对多糖的分子量和结构进行了系统的研究,为白芨多糖的进一步开发利用提供依据。方法：利用水提法、碱水提法、纤维素酶解法、超声波提取法四种方法提取白芨中的多糖成分,苯酚-硫酸法进行多糖含量测定,以多糖含量最高的方法为基础进行工艺优化,确定最佳的提取工艺。最佳提取工艺提取得到的多糖采用Sevag法脱蛋白、超滤、柱分离等手段进行分离纯化,获得了白芨多糖纯品。将得到的白芨多糖纯品通过13C-NMR、IR、甲基化等方法对其结构进行了表征;同时采用高效凝胶渗透色谱法检测其分子量的大小。结果：1超声波提取法得到的白芨多糖的提取率和糖含量最高。。确定最佳的提取工艺条件为：温度80℃,料液比1：20,提取时间10min,得到白芨多糖的含量在60%以上。2白芨多糖1号样分子量为460KDa,2号样分子量为***,混合样分子量为620KDa。3白芨多糖主要由葡萄糖和甘露糖组成,两者摩尔比约为1：6.0,单糖残基以β-1,4-糖苷键连接,存在乙酰基取代。结论：本实验以白芨为原料提取多糖,并对多糖的分子量和结构进行了表征,实验方案设计合理、方法可行,结果可信度较高,基本达到了实验设计的目的。

关键词：白芨多糖提取分离纯化分子量测定结构研究

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略论分子量测定在大分子概念形成中的作用

高分子通报 1990年第2期 124-127,110页

作者：朱诚身郑州大学化学系郑州450052

本文介绍了高分子概念的起源,对大分子的早期认识,分子量测定方法的发展和大分子概念的确立过程,讨论了分子量测定方法在大分子概念形成中的作用。

关键词：聚合物分子量测定大分子概念