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反相离子对高效液相色谱法分离金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)几何异构体

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色谱 2008年第2期26卷 237-241页

作者：朱维晃吴丰昌黄廷林西安建筑科技大学环境与市政工程学院陕西西安710055 中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室贵州贵阳550002

采用反相离子对高效液相色谱法分离测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)([Fe(PDT)_(3)]^(2+))的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和... 详细信息

采用反相离子对高效液相色谱法分离测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)([Fe(PDT)_(3)]^(2+))的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和十二烷基硫酸钠(SDS))对色谱分离的影响。并在不同的试验条件下,对所获得的色谱参数(保留因子(k)、分离度、选择性因子等)进行了探讨。在不同种类及浓度的离子对试剂条件下,二元流动相中乙腈的含量与两种几何异构体的lnk之间均呈显著的线性关系。研究进一步发现SDS的浓度变化对异构体的保留因子影响程度更为显著。在上述实验的基础上,引入更能灵活调节洗脱强度和分离度的三元流动相(乙腈/甲醇/水),优化选择了三元流动相中有机改性剂的比例以及离子对试剂的种类和浓度,使得异构体的色谱分离得到了满意的结果。实验结果表明,异构体的峰面积(A)和浓度(C)之间的线性关系良好,面式和经式异构体的检测限分别为4.28和3.44ng/mL(S/N=3)。

关键词：反相离子对高效液相色谱法 {Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+) 金属配合物几何异构体

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番茄红素在大鼠肝脏中的几何异构体组成

食品科学 2016年第13期37卷 189-193页

作者：惠伯棣冯润月宫平北京联合大学应用文理学院食品科学系北京100191

目的:测定大鼠肝脏组织中番茄红素的含量及番茄红素几何异构体(顺/反异构体)的组成,为番茄红素在体内的代谢及生物学功能研究提供参考。方法:选用大鼠为动物模型,用番茄提取物配制灌胃液。一次灌胃8 h后取大鼠肝脏组织,提取其中的番茄... 详细信息

目的:测定大鼠肝脏组织中番茄红素的含量及番茄红素几何异构体(顺/反异构体)的组成,为番茄红素在体内的代谢及生物学功能研究提供参考。方法:选用大鼠为动物模型,用番茄提取物配制灌胃液。一次灌胃8 h后取大鼠肝脏组织,提取其中的番茄红素。应用C30-高效液相色谱-光电二极管阵列(C30-high performance liquid chromatography-photodiode array detection,C30-HPLC-PDA)法测定提取物中番茄红素的总量和几何异构体组成。结果:大鼠肝脏中总番茄红素含量为92.95μg/g(以鲜质量计)。与灌胃液中的番茄红素几何异构体组成比较,大鼠肝脏组织中存在更多数量和种类的顺式异构体,包括13Z-番茄红素、11Z-番茄红素、9Z-番茄红素和5Z-番茄红素异构体。结论:这一现象对研究番茄红素在肝脏内的贮存、靶向调动和生物学功能具有重要意义。

关键词：番茄红素几何异构体肝脏代谢

高效液相色谱法测定金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)两种几何异构体的动力学转变

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色谱 2008年第5期26卷 550-553页

作者：朱维晃吴丰昌黄廷林西安建筑科技大学环境与市政工程学院陕西西安710055 中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室贵州贵阳550002

通过高效液相色谱法研究了3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)和Fe(Ⅱ)的配合物——[Fe(PDT)_(3)]^(2+)的面式和经式两种几何异构体之间的动力学平衡过程。结果表明:不同温度(30,35,40,45℃)下,两种几何异构体含量(x)之间的相互... 详细信息

通过高效液相色谱法研究了3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)和Fe(Ⅱ)的配合物——[Fe(PDT)_(3)]^(2+)的面式和经式两种几何异构体之间的动力学平衡过程。结果表明:不同温度(30,35,40,45℃)下,两种几何异构体含量(x)之间的相互转变均符合动力学一级反应,其x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]值和反应时间t(min)之间的关系分别为:x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]=0.082t+0.729(r^(2)=0.9911,T=45℃),x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]=0.049t+0.598(r^(2)=0.9987,T=40℃),x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]=0.022t+0.586(r^(2)=0.9987,T=35℃),x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]=0.012t+0.591(r^(2)=0.9988,T=30℃)。两种异构体之间的动力学相互转变过程中的活化焓(ΔH)、活化熵(ΔS)和活化能(ΔEa)分别为:ΔH=***^(-1),ΔS=***^(-1).K^(-1),ΔEa=***^(-1)(面式异构体向经式异构体转变);ΔH=***^(-1),ΔS=***^(-1).K^(-1),ΔEa=***^(-1)(经式异构体向面式异构体转变)。

关键词：高效液相色谱法 {Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+) 金属配合物几何异构体动力学转变

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吉法酯中几何异构体的研究

化学试剂 2012年第3期34卷 266-268页

作者：周训蓉王建塔朱高峰汤磊贵阳中医学院第二附属医院贵州贵阳550002 贵阳医学院药学院贵州贵阳550004

胃粘膜保护剂吉法酯为Z/E两种几何构型的混合物。利用硝酸银处理的硅胶色谱方法分离了市售吉法酯片中的两个几何异构体,并用1HNMR、红外、质谱、元素分析进行了结构鉴定。最后分别根据气相色谱数据和1HNMR数据明确了吉法酯药品中4Z和4E... 详细信息

胃粘膜保护剂吉法酯为Z/E两种几何构型的混合物。利用硝酸银处理的硅胶色谱方法分离了市售吉法酯片中的两个几何异构体,并用1HNMR、红外、质谱、元素分析进行了结构鉴定。最后分别根据气相色谱数据和1HNMR数据明确了吉法酯药品中4Z和4E两种构型的比例关系,为化学药的仿制研究及药品的质量控制提供方法依据和参考。

关键词：吉法酯几何异构体分离

C_(30)-HPLC-PDA分离与鉴定β,β-胡萝卜素几何异构体

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食品科学 2006年第10期27卷 252-255页

作者：惠伯棣李京裴凌鹏张凌霄张艳胡雅馨北京联合大学应用文理学院北京100083 首都师范大学生命科学院北京100037 中国中医科学院北京100009

在装备了二极管阵列(PDA)检测器的HPLC上,应用C30固定相,β,β-胡萝卜素的几何异构体获得了良好的分离。分离条件为:固定相=YMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;流动相A=乙腈:甲醇:三乙胺(75:25:0.05,V/V);流动相B=甲基叔丁基醚(MTBE)-三乙... 详细信息

在装备了二极管阵列(PDA)检测器的HPLC上,应用C30固定相,β,β-胡萝卜素的几何异构体获得了良好的分离。分离条件为:固定相=YMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;流动相A=乙腈:甲醇:三乙胺(75:25:0.05,V/V);流动相B=甲基叔丁基醚(MTBE)-三乙胺(100:0.05,V/V);线性梯度:B在20min内由0%增至80%;流速=1.0ml/min;PDA波长范围=260～700nm;进样量=20μl。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13’-、11,11’-、9,9’-顺式和全反式异构体被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测β,β-胡萝卜素的几何异构体的基础。

关键词： β,β-胡萝卜素几何异构体 C30柱

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二硫代氨基甲酸镉配合物几何异构体理论研究

计算机与应用化学 2009年第3期26卷 347-351页

作者：周科闵锁田赵蔡斌赖普辉陕西理工学院化学与环境科学学院陕西汉中723000

采用密度泛函理论(B3LYP),在SDD和6-31G(d)混合基组水平上,研究二硫代氨基甲酸镉配合物的从头计算,算出两种几何异构体。一种是C_2点群,另一种是C_i点群。进而比较了两种几何异构体的结构、能量、原子电荷布居规律,一些前沿分子轨道组成... 详细信息

采用密度泛函理论(B3LYP),在SDD和6-31G(d)混合基组水平上,研究二硫代氨基甲酸镉配合物的从头计算,算出两种几何异构体。一种是C_2点群,另一种是C_i点群。进而比较了两种几何异构体的结构、能量、原子电荷布居规律,一些前沿分子轨道组成,以及化合物的振动光谱。结果:从结构上看计算数据与实验数据符合较好,从振动频率来看,均未出现虚频,说明两种结构都稳定。有意义的是两种配合物的能量几乎相等,所以从理论可以得出这样的结论:这两种结构配合物都可以在实验室合成,然而实验报道的仅是后一种结构的配合物。

关键词：镉配合物几何异构体密度泛函理论点群振动光谱

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伊曲康唑区域和几何异构体的合成及结构阐明

中国医药工业杂志 2003年第10期34卷 481-483页

作者：贺宝元史翔金卫东周伟澄上海医药工业研究院上海200437

以顺式或反式 - [2 -溴甲基 - 2 - (2 ,4 -二氯苯基 ) - 1,3-二氧戊环 - 4 -基 ]甲醇苯甲酸酯为原料 ,经与三唑缩合、水解、柱色谱纯化、甲磺酰化 ,最后与 4 - [4 - [4 - (4 -羟基苯基 ) - 1-哌嗪基 ]苯基 ]- 2 ,4 -二氢 - 2 - (1-甲基... 详细信息

以顺式或反式 - [2 -溴甲基 - 2 - (2 ,4 -二氯苯基 ) - 1,3-二氧戊环 - 4 -基 ]甲醇苯甲酸酯为原料 ,经与三唑缩合、水解、柱色谱纯化、甲磺酰化 ,最后与 4 - [4 - [4 - (4 -羟基苯基 ) - 1-哌嗪基 ]苯基 ]- 2 ,4 -二氢 - 2 - (1-甲基丙基 ) - 3H - 1,2 ,4 -三唑 -3-酮缩合 ,可分别得到抗真菌药物伊曲康唑 (1)的区域异构体 2或几何异构体 3。比较 1、2和 3的 1 HNMR谱学特征。 2和 3可作为 1质量控制的对照物。

关键词：伊曲康唑区域异构体几何异构体合成结构三唑类抗真菌药物

确定八面体配合物几何异构体构型和数目的简单方法

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化学通报 1989年第5期 57-59页

作者：钱琪荪安徽芜湖师范专科学校化学与生物学系

无机化合物大多以配合物形态存在,而其中又以六配位八面体型的稳定配合物比较普遍。当它有两种或两种以上配位体时,由于配体向八面体顶点分布的差异,便产生几何异构现象。例如[Ma2b4]有顺式和反式几何异构体,[Ma2b4]有径式和西式几何异构

关键词：配合物几何异构体单齿配体八面体多面体

[Co(aipamp或apamp)(amp)Cl][ZnCl_4]两体系中四个几何异构体的合成、结构解析以及量子化学计算

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化学学报 2004年第23期62卷 2334-2342页

作者：温祖标郭辉瑞薛赛凤祝黔江陶朱林榕光罗绪强贵州大学应用化学研究所贵阳550025 南京晓庄学院南京210000

利用单晶X射线衍射解析了 [Co(aipamp) (amp)Cl] [ZnCl4] (aipamp =2 [( 2 氨基异丙基 )氨基甲基 ]呲啶 ,amp =2 (氨基甲基 )吡啶 )体系中两个异构体II的结构和 [Co(apamp) (amp)Cl] [ZnCl4] (apamp =2 [( 2 氨基丙基 )氨基甲基 ]... 详细信息

利用单晶X射线衍射解析了 [Co(aipamp) (amp)Cl] [ZnCl4] (aipamp =2 [( 2 氨基异丙基 )氨基甲基 ]呲啶 ,amp =2 (氨基甲基 )吡啶 )体系中两个异构体II的结构和 [Co(apamp) (amp)Cl] [ZnCl4] (apamp =2 [( 2 氨基丙基 )氨基甲基 ]呲啶 )体系中一异构体III的结构 .晶体I属单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1 0 80 2 8( 10 )nm ,b =1 84843 ( 18)nm ,c =1 2 5 5 82 ( 12 )nm ,α=90 0 0° ,β =97 15 0 ( 2 )° ,γ =90 0 0° ,V =2 4881( 4 )nm3 ,Dc=1 62 0g·cm-3 ,Z =6,F ( 0 0 0 ) =5 82 ,R =0 0 3 61,wR =0 0 974,晶胞中含 4个配合物阳离子 ,4个 [ZnCl4] 2 -阴离子 ;晶体II属三斜晶系 ,空间群P 1,a =0 995 7( 2 )nm ,b =1 0 2 0 7( 3 )nm ,c =1 14 78( 3 )nm ,α =10 2 5 84( 5 )° ,β =91 5 5 9( 5 )° ,γ =98 462 ( 5 )° ,V =1 12 40 ( 5 )nm3 ,Dc=1 699g·cm-3 ,Z =2 ,F( 0 0 0 ) =5 80 0 0 ,R =0 0 44 9,wR =0 0 984,晶胞中含 2个配合物阳离子 ,2个 [ZnCl4] 2 -阴离子 .晶体III属三斜晶系 ,空间群P 1,a =0 82 42 3 ( 7)nm ,b =1 7199( 8)nm ,c =1 3 63 99( 1)nm ,α =86 63 5 0 ( 10 )° ,β =81 714 0 ( 10 )° ,γ =67 62 3 0 ( 10 )° ,V =1 10 2 78( 15 )nm3 ,Dc=1 73 4g·cm-

关键词：空间群配合物晶体量子化学计算几何异构体晶胞单晶X射线衍射甲基阳离子氨基