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小口径人工血管支架材料:问题与前景

中国组织工程研究 2014年第3期18卷 452-457页

作者：徐志伟谭燕吴昊李温斌杭州师范大学附属医院心胸外科浙江省杭州市310015 杭州师范大学附属医院重症监护室浙江省杭州市310015 首都医科大学附属北京安贞医院心脏外科北京市100000

背景:小口径人工血管移植后远期通畅率的问题仍然是目前亟待解决的首要问题。目的:综述小口径人工血管支架材料及制备工艺、小口径人工血管的内皮化研究进展。方法:应用计算机检索Pubmed数据库(2000至2013年)和万方数据库(2003至2013年... 详细信息

背景:小口径人工血管移植后远期通畅率的问题仍然是目前亟待解决的首要问题。目的:综述小口径人工血管支架材料及制备工艺、小口径人工血管的内皮化研究进展。方法:应用计算机检索Pubmed数据库(2000至2013年)和万方数据库(2003至2013年)相关文献,中文检索词为"人工血管,小口径,制备,静电纺丝,自组装,内皮化";英文检索词为"small-caliber,vascular graft,electrospun,layer-by-layer assembly,endothelialization"。共检索到文献125篇,保留其中41篇进行总结。结果与结论:目前已有的小口径血管支架材料包括天然生物材料、可降解高分子材料、复合材料及异种生物材料,小口径人工血管支架的制备技术主要有静电纺丝、自组装、快速成型、凝胶纺丝等。而促进小口径人工血管内皮化的方法有很多,不过每种方法都有其缺陷,不能从根本上解决远期通畅率问题。相信随着支架材料的制备技术更加成熟、多元化,人工血管内皮化研究的更进一步深入,小口径人工血管远期通畅率问题将逐步得到解决。

关键词：生物材料人工血管小口径制备工艺静电纺丝自组装快速成型凝胶纺丝通畅率血液相容性内皮化

UHMW-PAN中空纤维膜的研制及应用(4)——UHMW-PAN中空纤维膜的制备工艺

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膜科学与技术 2006年第2期26卷 13-17页

作者：沈新元朱新远王庆瑞东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海200051 上海交通大学应用化学系上海200031

以超高相对分子质量聚丙烯腈(UHMW-PAN)为原料制备中空纤维膜,研究了纺丝方法和工艺条件对中空纤维膜力学性能的影响.实验表明,凝胶纺丝制备的中空纤维膜的韧性最好,其合适的工艺参数为:聚合物黏均相对分子质量Mv为1.29×106,纺丝溶液浓... 详细信息

以超高相对分子质量聚丙烯腈(UHMW-PAN)为原料制备中空纤维膜,研究了纺丝方法和工艺条件对中空纤维膜力学性能的影响.实验表明,凝胶纺丝制备的中空纤维膜的韧性最好,其合适的工艺参数为:聚合物黏均相对分子质量Mv为1.29×106,纺丝溶液浓度C为3%,气隙长度L为3 cm,拉伸倍数R为14.

关键词：超高相对分子质量聚丙烯腈凝胶纺丝中空纤维膜韧性

超高相对分子质量聚丙烯腈基中空纤维膜的制备工艺研究

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化学世界 2002年第S1期43卷 194-195,164-155页

作者：沈新元王庆端东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海200051

以超高相对分子质量聚丙烯腈为原料 ,通过凝胶纺丝方法制备中空纤维膜。讨论了纺丝方法、相对分子质量和工艺条件 (纺丝原液浓度、气隙长度 )对中空纤维膜力学性能的影响 ;用

关键词：超高相对分子质量聚丙烯腈凝胶纺丝中空纤维膜

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凝胶纺三元聚丙烯腈原液的流变行为

炭素 2009年第1期 14-17,13页

作者：马彩霞杜卫平秦宗益潘鼎东华大学材料学院国家纤维材料改性重点实验室上海201620

研究了聚丙烯腈／二甲基亚砜／水三元纺丝原液在不同的含水量、聚丙烯腈浓度和温度下的流变性能，获得了零切粘度，表观粘度，非牛顿指数和结构粘度指数对于原液含水量、聚丙烯腈浓度和温度的依赖关系。该溶液是一种剪切变稀的非牛顿流... 详细信息

研究了聚丙烯腈／二甲基亚砜／水三元纺丝原液在不同的含水量、聚丙烯腈浓度和温度下的流变性能，获得了零切粘度，表观粘度，非牛顿指数和结构粘度指数对于原液含水量、聚丙烯腈浓度和温度的依赖关系。该溶液是一种剪切变稀的非牛顿流体。随着含水量的增加，零切粘度、表观粘度和结构粘度指数增加，非牛顿指数下降。随着聚丙烯腈浓度的增加，原液的袁观粘度和结构粘度指数增加，非牛顿指数下降。原液的流动性和可纺性随温度提高而增加。

关键词：聚丙烯腈碳纤维凝胶纺丝流变

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拉伸条件对高强PVA纤维结构和性能的影响

合成纤维工业 2008年第1期31卷 22-25页

作者：王成东祁玉冬叶光斗徐建军四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室四川成都610065

将聚乙烯醇(PVA)加入到二甲基亚砜(DMSO)和水(质量比94:6)的混合溶剂中,以甲醇为凝固剂,采用干湿法凝胶纺丝,经热拉伸和热定型后,制得高强度PVA纤维。探讨了拉伸工艺对高强PVA纤维结构和性能的影响。结果表明:对于负拉伸为40%,初拉伸2倍... 详细信息

将聚乙烯醇(PVA)加入到二甲基亚砜(DMSO)和水(质量比94:6)的混合溶剂中,以甲醇为凝固剂,采用干湿法凝胶纺丝,经热拉伸和热定型后,制得高强度PVA纤维。探讨了拉伸工艺对高强PVA纤维结构和性能的影响。结果表明:对于负拉伸为40%,初拉伸2倍,220℃热拉伸9.9倍,热定型2 min的PVA纤维,纤维的结晶结构比较完善,断裂强度为17.8 cN/dtex,初始模量为310.7 cN/dtex;PVA纤维在光学显微镜下观察到的横纹反映出结晶聚集体的光学现象,横纹较多时,纤维的断裂强度和初始模量较高。

关键词：聚乙烯醇纤维高强度纤维干湿法凝胶纺丝拉伸工艺结构力学性能

超高强高模聚乙烯纤维及其复合材料的研究进展

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合成纤维工业 2004年第4期27卷 35-38页

作者：蒲侠张兴华童速玲胡丽萍广东工业大学材料与能源学院广东广州510643

简述了超高强高模聚乙烯(UHMWPE)纤维的性能、种类及利用凝胶纺丝技术的制备情况。综述了对该类纤维及其复合材料界面改性的等离子处理法,以及UHMWPE纤维复合材料在防弹防护、绳索类、雷达天线罩等领域的研究及应用进展。

关键词：超高强高模聚乙烯纤维凝胶纺丝制备复合材料界面改性等离子处理法熔体挤出法

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聚丙烯腈纺丝原液三元体系的流变行为

合成纤维 2008年第12期37卷 18-20,23页

作者：马彩霞秦宗益潘鼎东华大学材料学院国家纤维材料改性重点实验室上海201620

用流变测试方法研究了非溶剂水的含量对聚丙烯腈/二甲基亚砜/水三元纺丝原液溶胶-凝胶的转变过程的影响,并测定了不同组成的原液的凝胶点。结果表明:随着非溶剂含量的提高,原液的凝胶点提高。聚丙烯腈纺丝原液凝胶转变的行为与非溶剂的... 详细信息

用流变测试方法研究了非溶剂水的含量对聚丙烯腈/二甲基亚砜/水三元纺丝原液溶胶-凝胶的转变过程的影响,并测定了不同组成的原液的凝胶点。结果表明:随着非溶剂含量的提高,原液的凝胶点提高。聚丙烯腈纺丝原液凝胶转变的行为与非溶剂的含量密切相关。

关键词：聚丙烯腈碳纤维凝胶纺丝凝胶化流变

功能化助剂修饰Ziegler-Natta催化剂制备低缠结超高分子量聚乙烯的研究

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功能化助剂修饰Ziegler-Natta催化剂制备低缠结超高分子量聚乙烯...

作者：张建宇浙江大学

学位级别：硕士

超高分子量聚乙烯是一种性能优异的工程塑料,在医疗、国防等领域都有重要应用,促进了许多科学和技术的进步。然而由于其超长的聚乙烯链间和链内存在大量物理缠结,极大限制了聚乙烯链的运动和松弛行为,增加了其熔体粘度,导致加工困难,力... 详细信息

超高分子量聚乙烯是一种性能优异的工程塑料,在医疗、国防等领域都有重要应用,促进了许多科学和技术的进步。然而由于其超长的聚乙烯链间和链内存在大量物理缠结,极大限制了聚乙烯链的运动和松弛行为,增加了其熔体粘度,导致加工困难,力学性能也受到链缠结的影响,仅为理论值的1/3。降低初生态UHMWPE的缠结密度的方式主要有两种,促使链结晶速率大于链生长速率以抑制链缠结的发生,或增大聚乙烯链的间距以降低链缠结发生的概率。目前低缠结UHMWPE的生产大多采用较低的聚合反应温度和极稀的催化剂浓度,使链结晶速率提高的同时降低链生长速率,从而抑制链段间的缠结,但是较低的温度导致了催化活性较低,严重限制了这类工艺的应用。因此,从催化剂设计层面降低初生态UHMWPE的缠结程度成为研究热点。本论文从功能化杂化助剂修饰Ziegler-Natta催化剂出发,通过研究改性催化剂的分子结构和活性中心状态,提出了功能化助剂修饰催化剂的作用机理。基于上述改性催化剂,在1L反应器内实现了高活性制备低缠结UHMWPE,并探讨了聚合介质以及聚合温度、时间对产物分子量和缠结态的影响。本文进一步探究了低缠结UHMWPE烧结材料的再缠结行为和力学性能的关系,并系统研究了UHMWPE凝胶的流变学行为。论文的主要研究成果如下:（1）改性催化剂颗粒形貌良好,具有典型的中孔结构。改性过程中功能化助剂上的Si-O-Si和Si-OH基团与催化剂上的部分TiCl4发生配位,携带Ti进入溶剂并最终随着滤液流失,Ti元素的损失程度主要与助剂含量和Si-OH官能团有关,羟基数目越多,改性催化剂的Ti元素含量越低。通过研究表明,由于功能化助剂分子通过与TiCl4配位将催化剂上部分金属中心Ti“抢夺”下来,使改性催化剂中的活性中心变得分散,抑制了双金属失活效应,产生了更多的有效活性中心Ti（Ⅲ）,在与烷基铝反应时,改性催化剂更快地完成了活化过程,活性中心的还原程度更深,有利于催化乙烯聚合反应。（2）基于上述功能化助剂修饰的负载型Ziegler-Natta催化剂,研究了其乙烯聚合行为,发现改性催化剂乙烯催化活性高于原催化剂,制得的UHMWPE产物具有更低的初生态缠结密度,最低降低了 47%,表明功能化助剂通过降低催化剂上活性位点的分布密度,产生了更多的有效活性中心,同时增大了聚乙烯生长链之间的距离,从而降低链纠缠发生的概率,使聚合产物的缠结密度更低。在高粘度溶剂B中,改性催化剂的催化寿命长达12 hr,随着聚合反应温度的降低和反应时间的延长,聚合产物的分子量从600万g·mol-1增加到1000万g·mol-1,同时UHMWPE的初生态缠结密度更低,表明更长时间的乙烯聚合有助于形成分子量高且低缠结的聚合物,成功实现了在更高分子量的UHMWPE上保持低缠结特性,为制备高模量高强度的UHMWPE产品提供了基础。（3）高温拉伸试验和流变学分析表明,低缠结UHMWPE的分子量越高,其烧结材料的再缠结建立速率越快,初生态缠结程度低但分子量最高的Dis-PE-1000具有最高的再缠结网络密度,赋予了其烧结材料最优异的拉伸性能,远高于商业的超高分子量聚乙烯PE-1000。UHMWPE的低缠结特性在凝胶中依然得以保留,有助于提高纺丝纤维的强度和拉伸倍数。研究表明,高温下UHMWPE凝胶首先在聚乙烯颗粒熔融产生的高浓度区域内发生链爆炸及链缠结的建立,与此同时伴随着剪切作用,大分子链发生扩散向较低浓度区运动,逐渐解去缠结;随着时间的进行,解缠结的速率开始大于缠结的建立速率,弹性模量开始降低。预退火凝胶的流变学表征证明了充分解去缠结的聚合物凝胶的缠结密度极低,且不再随时间增长。

关键词：功能化助剂 Ziegler-Natta催化剂活性位点分布原位紫外光谱超高分子量聚乙烯链缠结聚合介质凝胶纺丝流变性能

聚丙烯腈和纤维素溶液流变行为研究及复合纤维制备

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聚丙烯腈和纤维素溶液流变行为研究及复合纤维制备

作者：李卫杰新疆大学

学位级别：硕士

碳纤维具有高强度、高模量、低密度和耐腐蚀等众多优点,应用于航天航空、军工和体育用品等领域。碳纤维是由其聚合物前驱体通过溶液纺丝制成纤维,再经过氧化和碳化制备而成。其中纺丝液的流变行为显著影响原丝制备的工艺条件以及原丝结... 详细信息

碳纤维具有高强度、高模量、低密度和耐腐蚀等众多优点,应用于航天航空、军工和体育用品等领域。碳纤维是由其聚合物前驱体通过溶液纺丝制成纤维,再经过氧化和碳化制备而成。其中纺丝液的流变行为显著影响原丝制备的工艺条件以及原丝结构,影响碳纤维的力学性能,因此纺丝液的流变行为研究对于高性能碳纤维的制备具有重要意义。本论文选取碳纤维的前驱体聚丙烯腈(PAN)和纤维素,通过流变仪对其溶液的流变行为进行测试,对两者的温致凝胶机理进行研究。在此基础上,进一步研究了PAN和纤维素溶液共混溶液的流变性质,采用凝胶纺丝法制备PAN/纤维素纤维,并对复合纤维的结构、力学性质等进行表征。首先,本论文选取了二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)三种PAN的常用有机溶剂,配制20wt%的PAN溶液。通过对PAN溶液流变行为的测试,发现其溶液均匀性随PAN与溶剂之间Hansen溶解度参数距离值(R)的减小而增加;PAN/DMSO溶液的均匀性最佳。进一步对三种溶液的温致凝胶行为进行研究,发现PAN溶液在升温和降温中溶液凝胶温度与溶剂极性有关。PAN溶液低温凝胶的可能机理是PAN分子链与溶剂分子间形成桥结交联所致高温凝胶的可能机理是PAN分子链上氰基间相互作用使得PAN分子链发生缠结形成三维物理网络凝胶。此外,对纤维素/LiCl·DMAc溶液体系流变行为进行了系统研究,发现纤维素溶液在温度升高时发生凝胶转变,温度降低溶液发生类凝胶转变。当温度升高时,纤维素溶液的凝胶温度是随其浓度增大而降低,且凝胶具有不可逆性;当温度降低时,链段活动性降低,溶液的弹性增加,其凝胶态转变且有极好的可逆性。通过对纤维素溶液的凝胶机理探究发现高温下溶剂化的Li/DMAc体系受到破坏和纤维素链间通过羟基发生不可逆的交联,导致纤维素链形成物理三维网结构和溶液体系相分离的发生,而低温环境下Li与DMAc和Cl与纤维素分子链上的羟基相互作用不断加强导致Li/DMAc和Cl/纤维素分子链间形成弱的桥结作用。最后,通过对PAN溶液和纤维素溶液进行共混制备复合溶液,对其流变性质进行表征,发现PAN溶液与5wt%纤维素溶液共混时,共混溶液的均匀性最好,如果纤维素含量继续增加,溶液均匀性持续下降。共混溶液在测试温度范围内均未表现出凝胶,但是温度降低到-40?C时,所有共混溶液均接近于凝胶态。依据其凝胶温度,我们选用-50?C的甲醇作为凝固浴,采用凝胶纺丝法制备出PAN/纤维素纤维,复合纤维中纤维素的含量范围为0到10wt%;并对复合纤维的形貌、结构、力学性质进行表征。

关键词：聚丙烯腈纤维素流变行为凝胶纺丝复合纤维