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流穿式净化柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中19种磺胺类药物

现代食品科技 2023年第3期39卷 331-340页

作者：何洁梁松余婷婷严义勇深圳职业技术学院集成电路关键材料研究院广东深圳518055 深圳市易瑞生物技术股份有限公司广东深圳518101

该研究建立了动物源性食品中19种磺胺类药物残留的确证检测方法,利用盐包和流穿式净化柱对动物源性食品进行双重净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测分析。样品经80%乙腈(0.2%甲酸)提取、盐包及Speedy Prep■-Sulf... 详细信息

该研究建立了动物源性食品中19种磺胺类药物残留的确证检测方法,利用盐包和流穿式净化柱对动物源性食品进行双重净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测分析。样品经80%乙腈(0.2%甲酸)提取、盐包及Speedy Prep■-Sulfa流穿式净化柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.2%甲酸水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式采集信号,外标法定量分析。结果表明,该方法中流穿式净化柱可在30 s内完成净化,整个前处理过程缩短至10 min以内。19种磺胺类药物在其线性范围内相关系数r≥0.9991,检出限为1.00~2.00μg/kg,定量限为2.50~5.00μg/kg,猪肉、牛肉、鸡蛋、虾肉、鸡皮、猪肝六种基质在5、10、50μg/kg加标水平下,平均回收率为74.56%~119.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.91%~14.16%,回收率和精密度良好。该方法操作简单、准确、高效,稳定性好,适用猪肉、牛肉、鸡蛋、虾肉、鸡皮、猪肝中19种磺胺类药物残留的确证检测。

关键词：磺胺超高效液相色谱-串联质谱动物源性食品流穿式净化柱

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美国地区性环境水质实验室的现状及特点

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中国环境监测 1993年第3期9卷 63-64,33页

作者：王炳华中国航天工业总公司三院环境监测站北京100074

1.美国环境监测机构概况美国环境监测机构大致分为三级.一级是国定环保局(EPA)直属的三大实验中心:辛辛那提环境监测与支持实验中心,北卡罗林纳三角公园环境监测中心,拉斯维加斯环境监测中心,其职能是开发、制定标准采样与分析方法,负... 详细信息

1.美国环境监测机构概况美国环境监测机构大致分为三级.一级是国定环保局(EPA)直属的三大实验中心:辛辛那提环境监测与支持实验中心,北卡罗林纳三角公园环境监测中心,拉斯维加斯环境监测中心,其职能是开发、制定标准采样与分析方法,负责推行质量保证和质量控制计划.

关键词：环境水质实验室主任现状及特点地区性类实验净化柱环境监测机构标准方法全程序 GC/MS

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超高效液相色谱法测定牛奶及奶制品中四环素类药物残留

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食品研究与开发 2019年第7期40卷 167-171页

作者：李桂琴兴安职业技术学院内蒙古乌兰浩特137400

采用超高效液相色谱法对牛奶及奶制品中四环素类药物残留进行同时检测,着重研究样品的前处理,最终确立乙腈/水(体积比为4∶1)为提取剂,无水乙醇为沉淀剂,并采用氨基柱作为净化柱。结果表明:四环素类药物线性关系良好,RSD<5%,实际样品检... 详细信息

采用超高效液相色谱法对牛奶及奶制品中四环素类药物残留进行同时检测,着重研究样品的前处理,最终确立乙腈/水(体积比为4∶1)为提取剂,无水乙醇为沉淀剂,并采用氨基柱作为净化柱。结果表明:四环素类药物线性关系良好,RSD<5%,实际样品检出率为100%,超标率在13.33%～60.00%之间。此方法灵敏度高、操作快速、简便,回收率在89.75%～92.26%。

关键词：牛奶及奶制品四环素类药物超高效液相色谱提取剂沉淀剂净化柱回收率

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高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定辣椒制品中4种黄曲霉毒素

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海峡预防医学杂志 2022年第3期28卷 47-49页

作者：陈涛林锋林美南平市疾病预防控制中心福建南平353000

目的探讨适合基层实验室测定辣椒制品中黄曲霉毒素(AFT)的方法。方法样品经甲醇-水涡旋提取、离心,采用净化柱和免疫亲和柱净化,用2×0.5mL甲醇直接洗脱至进样瓶,再用1mL纯水淋洗亲和柱,淋洗液也收集在同一进样瓶中。以甲醇-水为流动相(... 详细信息

目的探讨适合基层实验室测定辣椒制品中黄曲霉毒素(AFT)的方法。方法样品经甲醇-水涡旋提取、离心,采用净化柱和免疫亲和柱净化,用2×0.5mL甲醇直接洗脱至进样瓶,再用1mL纯水淋洗亲和柱,淋洗液也收集在同一进样瓶中。以甲醇-水为流动相(V/V=50∶50),流速1mL/min条件下,通过高效液相色谱分离和光化学衍生后,荧光检测器检测,外标法定量。结果AFT B_(1)和AFT G_(1)在0.20~40ng/mL,AFT B_(2)和AFT G_(2)在0.06~12ng/mL范围内线性关系良好,4种黄曲霉毒素线性r均>0.999,检出限分别为AFT B_(1):0.03μg/kg、AFT B_(2):0.02μg/kg、AFT G_(1):0.06μg/kg、AFT G_(2):0.03μg/kg。该方法回收率94.2%~102.3%,RSD为1.9%~4.1%(n=6)。结论优化后的方法准确、快速、简便,适合基层实验室测定辣椒制品中4种黄曲霉毒素。

关键词：辣椒制品黄曲霉毒素高效液相色谱净化柱免疫亲和柱食品检测

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离子色谱法测定面制品中溴酸盐的方法研究

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轻工科技 2013年第3期29卷 24-25页

作者：林景兰廖建萌湛江市质量计量监督检测所广东湛江524000

研究离子色谱法测定面制品中溴酸盐的方法。制备净化柱以及研究其对样品的的净化效率,并对离子色谱仪分析溴酸盐条件进行优化。发现自制的Ag型净化柱对干扰离子氯离子的净化效率达到85%以上。条件优化后溴酸盐和其他离子在离子色谱中的... 详细信息

研究离子色谱法测定面制品中溴酸盐的方法。制备净化柱以及研究其对样品的的净化效率,并对离子色谱仪分析溴酸盐条件进行优化。发现自制的Ag型净化柱对干扰离子氯离子的净化效率达到85%以上。条件优化后溴酸盐和其他离子在离子色谱中的分离度都在1.5以上。结果表明,自制的样品净化柱和离子色谱法在面制食品中的溴酸盐的测定中,有现实的应用意义。

关键词：离子色谱溴酸盐净化柱面包

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