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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的真武汤化学成分分析

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中药材 2022年第5期45卷 1134-1142页

作者：田萍马开梁瑞峰张薇张迪文韩德恩河南省中医药研究院河南郑州450004 河南中医药大学药学院河南郑州450046

目的:应用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,对真武汤中的化学成分进行定性分析。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC^(■)HSS C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,... 详细信息

目的:应用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,对真武汤中的化学成分进行定性分析。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC^(■)HSS C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;进样量5μL;柱温30℃。采用电喷雾离子源,正、负离子扫描模式下采集质谱信息,运用Compound Discoverer 3.0软件将未知化合物的一级、二级质谱信息与对照品、参考文献及数据库中的化合物质谱信息进行比对分析。结果:从真武汤中共指认出120个化合物,包括生物碱类、内酯类、单萜苷类、三萜酸类、姜辣素类、有机酸类、倍半萜类、香豆素类、醛类及苷类化合物。其中22个化合物经对照品验证。结论:该方法可快速、准确分析真武汤的化学成分,为真武汤药效物质基础研究提供实验依据。

关键词：真武汤 UPLC-Q-Orbitrap HRMS 生物碱类内酯类单萜苷类三萜酸类姜辣素类

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血清内脂素与肥胖和2型糖尿病的关系

山东医药 2010年第37期50卷 30-31页

作者：鞠长年薛江州吴如雷卢国群丹阳市中医院江苏丹阳212300

目的探讨血清内脂素与肥胖和2型糖尿病(T2DM)的相关性。方法采用ELISA法检测100例T2DM患者(T2DM组)和80例健康者(对照组)的血清内脂素;测量其BMI及腰臀比(WHR),检测空腹胰岛素(FINS)、空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 h PG)、糖化血红蛋白... 详细信息

目的探讨血清内脂素与肥胖和2型糖尿病(T2DM)的相关性。方法采用ELISA法检测100例T2DM患者(T2DM组)和80例健康者(对照组)的血清内脂素;测量其BMI及腰臀比(WHR),检测空腹胰岛素(FINS)、空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 h PG)、糖化血红蛋白(HbA1c)、血脂及胰岛素抵抗指数(HOMA-IR);分析内脂素与BMI、WHR、血糖、血脂、HOMA-IR的关系。结果 T2DM组肥胖者(A1组)与非肥胖者(A2组)内脂素水平均高于对照组(P<0.01),且A1组高于A2组(P<0.05);内脂素水平与BMI、WHR、HbA1c、HOMA-IR、LDL-C呈负相关,与HDL-C呈负相关(P<0.01或<0.05)。结论 T2DM患者血清内脂素升高,并与肥胖相关;内脂素可能参与T2DM和肥胖的发病机制。

关键词：糖尿病,2型肥胖症内酯类糖代谢

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新型聚内酯超声造影剂的微循环流变学研究

中华超声影像学杂志 2006年第6期15卷 469-472页

作者：赵玉英智光徐勇崔文瑾王身国何振山白求恩国际和平医院心内科石家庄050082 解放军总医院心内科中国科学院化学研究所

目的观察聚内酯微泡的微循环血流变学特征,评价微泡滞留的程度,滞留对局部血流动力学的影响。方法27只Wistar大鼠分为2组,分别经颈动脉和颈静脉注射不同剂量的荧光微泡,活体显微镜观察微泡在肠系膜微循环的流变学特点。结果动脉注射后... 详细信息

目的观察聚内酯微泡的微循环血流变学特征,评价微泡滞留的程度,滞留对局部血流动力学的影响。方法27只Wistar大鼠分为2组,分别经颈动脉和颈静脉注射不同剂量的荧光微泡,活体显微镜观察微泡在肠系膜微循环的流变学特点。结果动脉注射后微血管静止微泡的个数随剂量的增加而增多,600μl/kg剂量组静止微泡的发生率为0.85%(11/1300)。静脉注射聚内酯微泡后在所有30个光镜视野中未观察到微泡在微循环的阻塞。红细胞的流动速度与微泡的平均流速有很好的相关性(r=0.89,P内酯超声造影剂微血管流变学特性与红细胞相似,有极少微泡会暂时粘附嵌陷在小动脉或毛细血管。

关键词：超声检查造影剂微循环内酯类

透室壁性心肌血运重建生物可降解支架的制备与优化

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天津医药 2009年第11期37卷 955-957,I0002页

作者：吕丰刘天军赵健刘晓程宋存先中国医学科学院北京协和医学院生物医学工程研究所天津生物医学材料重点实验室300192 泰达国际心血管病医院心外科

目的:制备心肌内生物可降解性支架,优化支架制备方式,评估其保持心肌孔道通畅的可行性。方法:以聚己内酯(PCL)为材料,聚乳酸-聚乙醇酸共聚物(PLGA)为药物载体,分别通过静电纺丝法、溶液浇注-溶剂挥发法和熔融挤出法制备成生物可降解性... 详细信息

目的:制备心肌内生物可降解性支架,优化支架制备方式,评估其保持心肌孔道通畅的可行性。方法:以聚己内酯(PCL)为材料,聚乳酸-聚乙醇酸共聚物(PLGA)为药物载体,分别通过静电纺丝法、溶液浇注-溶剂挥发法和熔融挤出法制备成生物可降解性支架。采用万能材料测定仪测定支架的力学性能,制备猪慢性心肌局部缺血模型,在体评估该支架在透室壁性心肌血运重建术(TMR)后对心肌孔道的作用效果。结果:熔融挤出法制备的PCL支架具有较好的力学性能,支架压缩80%时承受的应力为1.7MPa,在TMR后可保持心肌孔道通畅。结论:成功制备出了心肌内生物可降解性药物缓释支架,熔融挤出法制备出的支架能承受心肌压力,可维持TMR后的心肌孔道通畅。

关键词：生物相容性材料支架内酯类乳酸聚乙醇酸心肌血管重建术

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医用聚己内酯长期毒性动物实验研究

天津医药 2008年第2期36卷 126-129页

作者：武莉孙洪范杨菁施化莲王彭延宋存先中国医学科学院生物医学工程研究所天津市生物医用材料重点实验室300192

目的:观察聚己内酯埋植剂对动物的长期毒性及中毒靶器官,为临床安全应用提供依据。方法:长期毒性实验用犬,设144mg/kg、45mg/kg聚己内酯剂量组和对照组(仅进行埋植手术),背部皮下埋植聚己内酯材料2年,观察动物的饮食、质量。动物取血、... 详细信息

目的:观察聚己内酯埋植剂对动物的长期毒性及中毒靶器官,为临床安全应用提供依据。方法:长期毒性实验用犬,设144mg/kg、45mg/kg聚己内酯剂量组和对照组(仅进行埋植手术),背部皮下埋植聚己内酯材料2年,观察动物的饮食、质量。动物取血、尿,测定血常规、尿常规及其他生化指标,2年后取出主要脏器行组织病理学检查。结果:小剂量组和大剂量组动物饮食、质量正常,血液及生化指标均未见异常,主要脏器组织学观察未见病理改变。结论:聚己内酯埋植剂长期皮下埋植是安全的。

关键词：动物实验内酯类埋藏疗法毒性试验

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银杏的化学和应用

化学教学 1999年第5期 27-29页

作者：徐宝峰山东省临沂师专!276005

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内脂素与肥胖和糖代谢异常的关系

山东医药 2008年第10期48卷 6-8页

作者：陈素芳李华王卫民杨再刚郑州大学第一附属医院河南郑州450052

目的探讨内脂素与肥胖和糖代谢异常的关系。方法根据受检者的血糖、病程和肥胖程度分为正常糖耐量(NGT组)、糖调节受损(IGR组)、初诊2型糖尿病(T2DM,A组)、已诊T2DM(B组)、肥胖组和非肥胖组,用ELISA法测定各组空腹血浆内脂素,分析其与... 详细信息

目的探讨内脂素与肥胖和糖代谢异常的关系。方法根据受检者的血糖、病程和肥胖程度分为正常糖耐量(NGT组)、糖调节受损(IGR组)、初诊2型糖尿病(T2DM,A组)、已诊T2DM(B组)、肥胖组和非肥胖组,用ELISA法测定各组空腹血浆内脂素,分析其与体质量指数、腰围(WC)、腰臀比、血糖、血脂、血压、真胰岛素、胰岛素抵抗指数和胰岛β细胞功能指数等关系。结果A、B组内脂素水平明显高于NGT组(P<0.05,<0.01),B组高于A组(P<0.05),肥胖组高于非肥胖组(P<0.01)。内脂素水平与糖化血红蛋白、WC呈独立正相关,与糖负荷后2 h胰岛素呈独立负相关。结论血浆内脂素与肥胖和糖代谢状态有关,可能在T2DM发病中起重要作用。

关键词：内酯类糖代谢糖调节受损肥胖症糖尿病,非胰岛素依赖型

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国产银杏叶制剂稳定性研究

国产银杏叶制剂稳定性研究

作者：殷海利北京中医药大学

学位级别：硕士

银杏叶为银杏科银杏属植物银杏(Ginkgo biloba L.)的干燥叶,以银杏叶或提取物为原料的制剂是现代植物药的重要产品,占据着较大的市场份额,且逐年递增。为了更加准确地明确银杏叶制剂质量的稳定性状况,本文在前期工作基础上,采用HPLC建... 详细信息

银杏叶为银杏科银杏属植物银杏(Ginkgo biloba L.)的干燥叶,以银杏叶或提取物为原料的制剂是现代植物药的重要产品,占据着较大的市场份额,且逐年递增。为了更加准确地明确银杏叶制剂质量的稳定性状况,本文在前期工作基础上,采用HPLC建立了针对银杏叶制剂中6个黄酮醇苷类化合物和5个内酯类化合物的含量测定方法,对影响银杏叶注射剂稳定性的可能因素进行了研究,通过高温、酸碱、光照及配伍溶液等试验,分析了所测成分的变化情况。结果表明,银杏叶注射剂样品在高温条件下,所测黄酮和内酯含量均有降低现象,以内酯降低更为明显,且变化最明显的发生在第3天,提示在生产、运输、储存过程中要注意温度的控制,在较高的温度下时间不宜过长。银杏叶注射剂在强光照射下所测成分含量变化不明显。银杏叶注射剂受酸、碱影响较大,整体呈现碱性越强,所测成分含量越低的趋势。另外,内酯更容易发生降解。黄酮在酸性较强环境中,随放置时间的延长,含量降低,提示过酸或过碱环境对银杏叶制剂的稳定性均有影响。所测成分中,以芦丁和银杏内酯A最敏感,建议在生产中,应着重关注这两个指标成分,并作为调节pH值的指标。对银杏叶注射剂与0.9%氯化钠溶液、5%葡萄糖溶液两种配伍溶液考察,结果显示4小时内各成分在配伍后含量变化较小,建议在临床应用时,与上述溶液的配伍时间不宜超过4小时。对银杏叶制剂的长期稳定性考察结果显示,银杏叶4种固体制剂整体稳定性较好,但不同剂型之间仍存在差异。整体稳定性情况的优良顺序是胶囊剂>滴丸剂≥片剂。黄酮类成分的稳定性优于内酯类成分,黄酮类成分中,以芦丁(Rutin)和山柰酚3-O-芸香糖苷(KGR)为主要变动成分;内酯类成分中主要以银杏内酯J(GJ)、白果内酯(BB)、银杏内酯C(GC)为主要变动成分,提示在银杏叶制剂质量控制时要提高对这几个指标成分的关注。从制剂限度的检测结果看,银杏叶制剂虽然含量上有些波动,但仍能达到合格要求,3个月内基本保持稳定,超过有效期2年的样品也符合现行标准的含量限度范围。液体制剂结果显示其稳定性整体较好,但内部成分波动明显。通过所建方法的指纹图谱信息,比较分析了所测成分之外的其他变化成分情况,发现了两个变化明显的色谱峰,初步确定为槲皮素-3-O-(2",6"-α-L-二鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷和杨梅素-3-O-芸香糖苷,这两个成分的发现丰富了稳定性研究的考察指标,为后续稳定性系统研究提供更准确的借鉴。本论文还分别对银杏叶药材中6个有机酸及银杏叶提取物中9个有机酸建立了含量测定方法,通过对11批银杏叶药材测定发现,有机酸类成分在药材中含量分布差异较大,其中原儿茶酸(64.08%)>6-羟基犬尿喹啉酸(18.22%)>没食子酸(9.15%)>对羟基苯甲酸(4.02%)>对羟基肉桂酸(2.73%)>咖啡酸(1.80%)。从组成来看,原儿茶酸和6-羟基犬尿喹啉酸占主要部分。对58批银杏叶提取物测定结果显示,厂家内部生产的样品稳定性很好,但是各厂家间生产的银杏叶提取物有机酸含量差异明显。为建立银杏叶及提取物质量标准提供了良好的方法参考,为下一步考察银杏叶制剂中有机酸类成分稳定性打下了坚实的基础。上述研究和结果,针对不同银杏叶制剂分别建立了关于黄酮类、内酯类及有机酸类的含量测定方法,完善了现行标准的不足。初步确定了影响银杏叶制剂稳定性的主要因素,为质量控制提供更准确的控制指标成分,并为开展更加系统的稳定性研究工作提供了科学依据,奠定了基础。

关键词：银杏叶制剂稳定性黄酮苷类内酯类有机酸类

小白菊内酯对胃癌细胞BGC-823的抑制作用及其机制

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精准医学杂志 2019年第2期34卷 173-178页

作者：祝文浩张涵妮王慧茹郭云良葛科立周永红青岛大学医学部中西医结合中心山东青岛266011 中国科学技术大学附属第一医院输血科

目的研究小白菊内酯(PN)对胃癌细胞BGC-823的抑制作用及其机制。方法将BGC-823细胞分为DMSO组和PN组,DMSO组常规进行细胞培养,PN组则采用不同浓度的PN处理细胞。两组细胞采用CCK-8技术检测不同时间点细胞活力的变化,采用克隆形成实验检... 详细信息

目的研究小白菊内酯(PN)对胃癌细胞BGC-823的抑制作用及其机制。方法将BGC-823细胞分为DMSO组和PN组,DMSO组常规进行细胞培养,PN组则采用不同浓度的PN处理细胞。两组细胞采用CCK-8技术检测不同时间点细胞活力的变化,采用克隆形成实验检测细胞增殖能力的变化,采用流式细胞术检测细胞不同周期比例及凋亡水平,采用荧光实验检测细胞内活性氧簇(ROS)生成水平,采用Western Blot方法检测细胞周期及凋亡相关蛋白水平的变化。结果与DMSO组比较,随着PN浓度的增加BGC-823细胞的活力及增殖能力均下降(F=283.80、312.60,P<0.01)。24h时,PN组的总凋亡比例与DMSO组相比明显升高(t=27.57,P<0.01),且随着处理时间的延长凋亡相关蛋白半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶(caspase)8、caspase9和caspase3剪切型的表达明显增加(F=228.10～2 024.00,P<0.01)。与DMSO组相比较,PN组细胞周期被阻滞在G1期(t=4.22、7.44,P<0.05);而且随着处理时间的延长,细胞周期蛋白(Cyclin)D1及CyclinE1水平明显下降(F=159.40、25.40,P<0.01),P53及P21蛋白表达水平明显升高(F=53.74、73.03,P<0.01)。24h时,PN组细胞内ROS生成水平较DMSO组明显升高(t=10.92,P<0.01);而且随着处理时间的延长,细胞核内c-Myc基因、转录因子E2F1、核因子κB(NF-κB)以及磷酸化的信号传导及转录激活因子3(p-STAT3)蛋白的表达水平明显下降(F=306.90、1 067.00,t=8.72、9.15,P<0.01)。结论 PN对BGC-823细胞增殖能力呈剂量依赖性抑制,对细胞周期产生阻滞并诱导细胞凋亡,这种抗肿瘤作用可能是通过抑制STAT3-c-Myc-E2F1发挥作用的。

关键词：菊科内酯类胃肿瘤半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶细胞周期蛋白类细胞增殖细胞凋亡细胞周期