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牛油果中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测

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高等学校化学学报 2017年第5期38卷 738-742页

作者：柯牡芳韩京朱腾高刘文杰张华寇伟梁大鹏吉林大学化学学院无机合成与制备化学国家重点实验室长春130012 东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室南昌330013 吉林大学环境与资源学院地下水资源与环境教育部重点实验室长春130012

采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从... 详细信息

采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从果肉中鉴定出棕榈酸、硬脂酸、棕榈油酸、油酸和亚麻酸等12种有效营养成分,从果皮中鉴定出儿茶素、绿原酸等11种营养成分.利用正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对不同成熟度的牛油果果肉的iEESI-MS指纹谱图数据进行分析发现,此方法能够有效判别不同成熟程度的牛油果且5种化学成分差异显著.本方法无需样品预处理、样品耗量少、分析速度快(单个样品检测时间小于1 min)且操作简便,为植物有效营养成分和医用价值的开发提供了一种快速质谱分析新方法.

关键词：牛油果内部萃取电喷雾电离质谱化学成分成熟程度

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内部萃取电喷雾电离质谱顺次分析小麦粉中的组分

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内部萃取电喷雾电离质谱顺次分析小麦粉中的组分

作者：谢璇洁东华理工大学

学位级别：硕士

小麦作为我国重要的粮食作物之一,在人类的膳食结构中占有较高比例。以小麦为原料制成的小麦粉广泛存在于人们的日常生活中。因此,小麦粉的安全监测及品质鉴别备受消费者的关注。当前,色谱法、色谱-质谱联用法及光谱法等传统检测方法被... 详细信息

小麦作为我国重要的粮食作物之一,在人类的膳食结构中占有较高比例。以小麦为原料制成的小麦粉广泛存在于人们的日常生活中。因此,小麦粉的安全监测及品质鉴别备受消费者的关注。当前,色谱法、色谱-质谱联用法及光谱法等传统检测方法被广泛应用于食品分析中。其中,色谱及色谱-质谱联用技术在分析时一般需要对样品进行提取、净化及衍生化等步骤,不仅消耗大量时间和有毒溶剂,也容易带来分析物被氧化等问题。光谱分析则可能存在信号峰重叠、检测灵敏度低等不足。这些传统检测方法难以同时实现复杂样品直接、准确、高通量分析的目标。目前,新兴的直接质谱分析由于具有无需要样品前处理、灵敏性高、选择性强、检测快、响应时间短等特性,在高效、在线、原位检测实际样品方面具有较大优势。同时,我国对食品安全高度重视,迫切需要开发能同时测定食品中不同组分的直接质谱分析方法。本文基于顺次电离质谱分析策略,运用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)对小麦粉中的营养成分、质控成分及多农药残留成分三个方面分别进行系统研究,主要结论如下:(1)iEESI-MS顺次分析小麦粉中的营养成分。以小麦粉为分析对象,分别对小麦粉中的代表性营养成分糖类(m/z 503,负离子模式)、糖类(m/z 527,正离子模式)、脂肪酸(m/z 281,负离子模式)及氨基酸(m/z 118,正离子模式)的目标峰进行iEESI-MS顺次分析。对电离条件(萃取剂种类、萃取剂流速、离子传输管温度、电喷雾电压等)进行优化,以获取最优质谱信号。然后依次以超纯水、甲醇、水饱和的正丁醇及三氯乙酸水溶液(1%)/乙醇水溶液(70%)(v/v=4/1)为萃取剂对样品中的营养成分进行顺次提取和检测。该方法避免了样品的离线提取、分离、纯化等步骤,且可对样品中的多种营养成分进行同时表征。(2)iEESI-MS顺次分析小麦粉的差异性成分。基于顺次电离质谱分析,运用iEESIMS对不同产地(黑龙江、陕西、河北及河南)和不同种类(高筋粉、中筋粉及低筋粉)的小麦粉样品中的糖类、脂肪酸及氨基酸等营养成分进行直接质谱分析。同时结合主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)成功区分了不同产地和不同种类小麦粉中营养成分的差异性。研究结果表明,该方法可迅速对小麦粉中的营养成分进行全面区分,这对评估小麦粉的品种具有重要意义。PCA二维结果图可直观地区分不同产地及不同种类的小麦粉。通过载荷分析可知,蔗糖(m/z 377)、水苏糖(m/z 665)、亚油酸(m/z 279)、谷氨酰胺(m/z 147)和精氨酸(m/z 175)等是对区分小麦粉产地及种类贡献度较大的成分。iEESI-MS与顺次电离结合,可从分子水平上研究小麦粉在产地和种类上的差异性,从而为食品品质的快速分析提供可靠的技术手段。(3)iEESI-MS顺次分析小麦粉中的多种农药残留成分。基于优化后的实验参数,运用iEESI-MS技术顺次分析了小麦粉中氧化乐果、乐果及敌敌畏的信号及其质谱峰断裂方式。此外,还对iEESI-MS的定量能力进行了验证。结果表明,对不同待测物该方法的检测限为0.3-1.0μg/kg,定量限为1.0-3.3μg/kg,平均加标回收率为72-96%,平均相对标准偏差低于11.52%。因此,iEESI-MS可确保在不需要对实际样品进行复杂处理的条件下,高效率、高灵敏度地分析小麦粉中的多种农药残留,从而为食品中各种残留农药的痕量分析提供有用工具。

关键词：内部萃取电喷雾电离质谱顺次分析小麦粉营养成分农药残留

内部萃取电喷雾电离质谱技术在动物组织分析中的应用研究

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内部萃取电喷雾电离质谱技术在动物组织分析中的应用研究

作者：李云东华理工大学

学位级别：硕士

动物组织样品的分析是从分子层面对其本身及其代谢产物的分析,在医学、食品安全等领域的研究中具有重要意义。但是传统的分析方法大都需要复杂的研磨、萃取、分离等预处理过程,不仅冗长而耗时,更严重的是会损失组织样品内部一些重要的... 详细信息

动物组织样品的分析是从分子层面对其本身及其代谢产物的分析,在医学、食品安全等领域的研究中具有重要意义。但是传统的分析方法大都需要复杂的研磨、萃取、分离等预处理过程,不仅冗长而耗时,更严重的是会损失组织样品内部一些重要的物质信息,从而导致分析效率低下。因此,开发出一种“绿色、快速、无损”的组织样品检测分析方法就显得非常有意义。内部萃取电喷雾电离质谱技术(iEESI-MS)是近年兴起的常压质谱技术,其独特的优势是可以在无需任何样品前处理的条件下直接获取复杂基体固形样品内部组分的化学信息,具有操作简单、分析速度快、高选择性、高灵敏度、高通量等优点。本文着重研究了iEESI-MS技术对肺癌组织与癌旁组织中氨基酸的定性定量分析、肉类中痕量瘦肉精成分的鉴定与微量肉类品质鉴定的应用。本文主要研究内容包括以下三个方面:1.采用iEESI-MS技术对肺癌组织和癌旁组织中氨基酸的分析研究。1)无需任何样品预处理,iEESI-MS技术对肺癌组织和癌旁组织中氨基酸的定性定量分析,同时所得质谱数据通过主成分分析(PCA)实现了癌症组织与癌旁组织的快速区分,为临床组织样品的快速检测提供了一种有力的技术支撑;2)将iEESI-MS与DESI-MS技术的分析性能进行对比。结果表明iEESI-MS技术具有较好的定量能力,能同时实现组织表面和内部待测物的萃取、电离过程,获得更加丰富的化学信息,并且灵敏度更高、检测限更低。***-MS技术对肉类中非法添加成分的分析研究。开发了能直接分析肉类产品中“瘦肉精”成分的iEESI-MS技术质谱检测平台。利用该分析平台对江西省体育科学研究所从屠宰场获得的猪肉、羊肉、牛肉和超市购买牛肉样品分别进行iEESI-MS分析,实现了对肉类中痕量“瘦肉精”物质的准确、快速分析和鉴定。3.微量肉类品质的iEESI-MS分析。采用iEESI-MS质谱技术对微量瘦猪肉和肥猪肉组织样品进行质谱分析,获得其组织样品的一级指纹谱图以及实现其肉品中的营养组分的成分鉴定,并结合主成分分析(PCA)法对两种组织样品的质谱数据进行区分建立判别模型。结果表明,iEESI-MS能够直接快速地获取复杂基体动物组织样品内部丰富的物质信息,可以为食品中营养成分的分析和研究提供一种可靠的检测工具,同时也在肉类食品安全检测中具有重要的现实意义。

关键词：内部萃取电喷雾电离质谱动物组织癌症组织快速分析主成分分析

铀胁迫凤眼莲根部代谢产物内部萃取电喷雾电离质谱分析

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原子能科学技术 2018年第9期52卷 1576-1581页

作者：花榕李毅钟达财薛阿辉施培林萧黎黎张雨张宇强罗丽萍东华理工大学质谱科学与仪器重点实验室江西南昌330013 东华理工大学核科学与工程学院江西南昌330013 南昌大学生命科学学院江西南昌330047

凤眼莲(俗名水葫芦)应答铀胁迫代谢组学研究,是理解其对重金属胁迫耐受性和敏感性复杂生命过程的关键。本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)方法,在正离子检测模式下,选择甲醇-水(V∶V=1∶1)作萃取剂,实现了在无需复杂前处理的... 详细信息

凤眼莲(俗名水葫芦)应答铀胁迫代谢组学研究,是理解其对重金属胁迫耐受性和敏感性复杂生命过程的关键。本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)方法,在正离子检测模式下,选择甲醇-水(V∶V=1∶1)作萃取剂,实现了在无需复杂前处理的条件下,对铀胁迫下生长的水葫芦根部代谢物的选择性离子化,获得了组织样品在m/z50~400范围内的化学指纹谱,通过碰撞诱导解离(CID)实验,鉴定并分析了甘氨酸、天冬酰胺、组氨酸、胆碱、吲哚乙酸、十一醛等具有代表性的代谢产物的变化情况。研究发现,组氨酸含量随铀浓度的增加呈现明显增大的趋势,且在40μg/mL铀胁迫第10d时,水葫芦根部出现发黑、腐烂等症状。本方法具有无需复杂样品预处理、操作较简单、分析速度快等优点,为铀胁迫水葫芦代谢物分析提供了新的质谱方法。本研究为铀胁迫水葫芦次生代谢物分子水平物质变化的研究提供了新的思路。

关键词：铀凤眼莲代谢产物内部萃取电喷雾电离质谱

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磁固相-内部萃取电喷雾电离质谱法快速测定人尿中的3-羟基苯并芘

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分析化学 2019年第4期47卷 634-639页

作者：刘建川张华黄海春沈友起王亚男张小平东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室吉林大学化学学院无机合成与制备化学国家重点实验室

将磁固相萃取（MSPE）和内部萃取电喷雾电离质谱（iEESI-MS）技术相结合,建立了直接快速检测人尿液中痕量PAHs代谢物3-羟基苯并芘（3-OHBaP）的方法,并将此方法应用于吸烟人群与不吸烟人群尿样中3-OHBaP的检测。本研究以聚吡咯包覆的Fe... 详细信息

将磁固相萃取（MSPE）和内部萃取电喷雾电离质谱（iEESI-MS）技术相结合,建立了直接快速检测人尿液中痕量PAHs代谢物3-羟基苯并芘（3-OHBaP）的方法,并将此方法应用于吸烟人群与不吸烟人群尿样中3-OHBaP的检测。本研究以聚吡咯包覆的Fe;O;磁性纳米颗粒材料作为MSPE的介质,通过优化各项实验参数（如固液比、毛细管电压、洗脱液组成、洗脱体积等）,将吸附了尿液中3-OHBaP的纳米材料作为整体样品直接进行iEESI-MS分析,以m/z 239的信号强度为定量指标,获得最优实验条件。结果表明,尿样基质中3-OHBaP在0.0005～2.500μg/L浓度范围内与m/z 239的信号强度的线性关系良好,检出限低至0.1 ng/L,精密度（RSDs）小于8%,整个样品分析过程不超过4 min,且吸烟志愿者尿液中3-OHBaP浓度明显高于不吸烟志愿者。本方法操作简单、快速、环境友好,可为人群健康风险评价提供参考依据。

关键词：磁固相萃取内部萃取电喷雾电离质谱多环芳烃 3-羟基苯并芘健康风险评价

二氧化钛纳米线阵列富集与内部萃取电喷雾电离质谱联用检测大豆磷脂

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分析化学 2018年第12期46卷 1913-1922页

作者：寇伟张华卢海艳朱丽雪刘爱英黄科科陈焕文吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室

通过水热合成方法,在掺杂F的SnO;导电玻璃（FTO）基底上制备了TiO;纳米线阵列结构,并与内部萃取电喷雾电离质谱法（i EESI-MS）联用,实现了大豆中磷脂类物质的选择性富集和直接质谱分析。系统考察了三氟乙酸（TFA）-甲醇比例、吸附时间... 详细信息

通过水热合成方法,在掺杂F的SnO;导电玻璃（FTO）基底上制备了TiO;纳米线阵列结构,并与内部萃取电喷雾电离质谱法（i EESI-MS）联用,实现了大豆中磷脂类物质的选择性富集和直接质谱分析。系统考察了三氟乙酸（TFA）-甲醇比例、吸附时间、洗脱剂组成以及洗脱流速对大豆中磷脂类物质检测的影响。结果表明,在萃取液为2%（V/V） TFA-甲醇、吸附时间为60 s、洗脱剂为1. 5%（V/V）氨水-甲醇、洗脱流速7μL/min的条件下,可以获得最佳的磷脂类成分信号。在优化条件下,从大豆研磨液中检测到了18种磷脂类成分,基于此可利用主成分分析（PCA）对产自黑龙江、江苏、四川、山东和河南的大豆进行初步区分。本方法对大豆磷脂定量分析的检出限（S/N≥3）为0.01μg/L,相对标准偏差（RSD,n=3）为1.6%～6.5%,表明本方法具有较高的检测灵敏度。此外,本方法还可用于对大豆商品油品质进行快速准确筛查。本方法具有样品耗量少、分析速度快、操作简便等优势,有望为大豆中磷脂类物质的快速检测提供一种新方法。

关键词：二氧化钛纳米线阵列内部萃取电喷雾电离质谱大豆磷脂产地区分

内部萃取电喷雾电离质谱法筛查食管癌组织分子特征物质

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内部萃取电喷雾电离质谱法筛查食管癌组织分子特征物质

基于内部萃取电喷雾电离质谱的典型含氟污染物诱导鱼类代谢紊乱研究

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：张建勇周炜陈焕文魏益平东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室南昌大学第二附属医院

癌症是威胁人类生命最严重的疾病,发病率高、死亡率高。而癌症的发病机制却非常复杂,成为当前临床未攻破的难题之一。为了解食管癌的发病机制,本文采用内部萃取电喷雾电离质谱技术（i EESI-MS）寻找食管癌组织与癌旁组织分子层面的区别... 详细信息

癌症是威胁人类生命最严重的疾病,发病率高、死亡率高。而癌症的发病机制却非常复杂,成为当前临床未攻破的难题之一。为了解食管癌的发病机制,本文采用内部萃取电喷雾电离质谱技术（i EESI-MS）寻找食管癌组织与癌旁组织分子层面的区别。在前期对肺癌诊断研究基础上[1],现用自制的精密取样器取样后与其它部件装配直接构成内部萃取电喷雾电离源（i EESI）,在不进行样本预处理的前提下,i EESI电离源与质谱耦合,在正离子检测模式下分别对26例食管癌患者配对的食管癌组织（CA）及癌旁正常组织（CAB,距病理切片癌边界5 cm）进行质谱分析,取样大小为0.8mm*2.0mm*0.8mm。结果表明,癌症与癌旁组织获得的质谱信息存在显著差异,癌症组织中PC（34:1）（m/z 782.5、798.5）、PC（36:2）（m/z 808.5、834.5）和PC（38:4）（m/z 832.5、848.5）等磷脂酰胆碱（PC）类物质含量较高;癌旁组织中检测出较高的TG（50:3）、TG（50:2）、TG（50:0）、TG（52:4）、TG（52:3）、TG（52:2）、TG（52:1）、TG（52:0）等甘油三酯（TG）类物质（如图1所示）。癌细胞生长速度快,生长过程中消耗能量,TG提供能量以癌细胞的快速生长,从而导致癌症组织中TG类物质的含量明显降低。本方法无需样品预处理,可快速得到食管癌组织及配对癌旁组织的一级质谱图,具有操作简单、检测速度快等优点,克服了病理检查的缺点,利用PC类物质在食管癌组织中的表达上调及TG类物质的表达下调,作为快速区分食管癌组织及食管癌旁正常组织的依据,并为判定食管癌发生机制提供了新思路。

关键词：内部萃取电喷雾电离质谱食管癌快速分析肿瘤分子特征物质

来源： cnki会议评论

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基于内部萃取电喷雾电离质谱的典型含氟污染物诱导鱼类代谢紊乱研...

作者：刘军吉林大学

学位级别：硕士

人工合成的含氟化合物在人类的生产和生活中扮演着不可或缺的角色。随着人类需求的不断增加,全氟化合物、含氟农药等含氟化合物的生产与使用量也逐渐增加,对人体健康和生态环境都构成了极大威胁。近年来,已有相关研究报道了含氟化合物... 详细信息

人工合成的含氟化合物在人类的生产和生活中扮演着不可或缺的角色。随着人类需求的不断增加,全氟化合物、含氟农药等含氟化合物的生产与使用量也逐渐增加,对人体健康和生态环境都构成了极大威胁。近年来,已有相关研究报道了含氟化合物对生物体的代谢影响,从分子水平揭示含氟化合物对生物体的毒害作用,有助于更加全面认知含氟化合物的潜在危害。色谱-质谱联用技术由于在分析生物样品内源性代谢物方面表现出较高的灵敏度和稳定性,已被广泛地应用于探究环境污染物对生物体的代谢影响。然而,利用色谱-质谱联用技术分析生物样品需进行一系列的预处理操作,不仅费时费力,而且可能会使样品中活性成分损失,造成研究结果存疑。内部萃取电喷雾电离质谱(internal extractive electrospray ionization mass spectrometry,i EESI-MS)是一种无需样品预处理即可实现组织样品内部分子信息快速和直接获取的常压质谱(Ambient mass spectrometry)分析技术。本研究基于i EESI-MS技术,建立斑马鱼和罗非鱼组织样品内源性代谢物的直接检测方法,并应用于探究典型的含氟农药和全氟化合物对鱼类的代谢扰动影响。本论文的主要研究内容包括以下两部分:(1)基于i EESI-MS技术探究氟虫腈及其衍生物对斑马鱼的代谢影响。首先,通过电离电压和萃取剂流速优化实验,建立i EESI-MS方法用于斑马鱼肝脏样品内源性代谢物的非靶向分析。i EESI-MS分析结果显示:斑马鱼肝脏中多种代谢物可被直接检出,包括小分子代谢物、溶血磷脂酰胆碱(Lyso PC)和磷脂酰胆碱(PC)等。最终,通过对混合(氟虫腈及其三种衍生物)暴露组、氟虫腈暴露组和控制组的i EESI-MS数据进行多元统计分析,共有22种代谢物被认定为暴露组相较于控制组的差异性代谢物,包括PC(34:1)、PC(40:8)和Lyso PC(16:0)等。此外,通过对比PC信号强度可发现混合暴露相较于氟虫腈暴露对斑马鱼肝脏中11种PC的代谢扰动更加明显。以上实验结果表明氟虫腈暴露、混合暴露均可导致斑马鱼肝脏代谢紊乱,且混合暴露表现出更加显著的代谢影响。(2)i EESI-MS探究全氟辛酸(PFOA)对罗非鱼的磷脂代谢影响。通过萃取剂优化实验,建立i EESI-MS方法用于分析罗非鱼组织样品中的磷脂分子。i EESI-MS分析结果显示:以CHOH/HO(80:20,v/v)和CHOH/HO/NHOH(80:20:0.3,v/v/w)分别作为i EESI-MS正离子和负离子检测模式的萃取剂,可获取罗非鱼肝脏和脾脏组织中七大类磷脂分子信息,包括PC、神经鞘磷脂(SM)、甘油磷脂酸(PA)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰甘油(PG)和磷脂酰丝氨酸(PS)。高浓度PFOA暴露组、低浓度PFOA暴露组和控制组i EESI-MS数据的多元统计分析结果显示:罗非鱼的肝脏和脾脏中分别有20和18种磷脂分子被认定为PFOA暴露组相较于控制组的差异性磷脂。代谢通路分析结果显示PFOA暴露可导致罗非鱼的甘油磷脂代谢途径受到显著影响,说明了PFOA对鱼类的潜在危害。

关键词：氟虫腈及其衍生物全氟辛酸内部萃取电喷雾电离质谱代谢影响斑马鱼罗非鱼

分子印迹材料结合内部萃取电喷雾电离质谱法快速检测环境水样中的氟喹诺酮类抗生素

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