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全二维气相色谱/飞行时间质谱法定性筛查鱼肉组织中含卤有机污染物

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分析化学 2012年第8期40卷 1187-1193页

作者：汪洋于志强罗湘凡冯加良张东平任国发盛国英傅家谟上海大学环境与化学工程学院环境污染与健康研究所中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室广东省环境资源与保护重点实验室

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS),建立了鱼肉样品中含卤有机污染物的定性和定量分析方法。鱼肉样品用正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,凝胶色谱和复合硅胶柱净化,浓缩富集,全二维气相色谱联用飞行时间质谱(DB-5MS毛细管色谱柱... 详细信息

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS),建立了鱼肉样品中含卤有机污染物的定性和定量分析方法。鱼肉样品用正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,凝胶色谱和复合硅胶柱净化,浓缩富集,全二维气相色谱联用飞行时间质谱(DB-5MS毛细管色谱柱联HT-8色谱柱)检测。软件自动识别后,经三步筛查,共鉴定出含氯或溴化合物72种,其中包括33种多氯联苯,9种有机氯农药,4种多溴联苯醚,4种DDT代谢产物,2种氯代茴香醚,2种氯苯乙烯,1种氯代茴香硫醚及1种甲基三氯生。另外,从质谱信息上看,有16种化合物明显含氯或含溴,但是因为缺少必要的谱库信息不能准确识别。采用外标定量法,对鱼肉样品中检出的主要的10种多氯联苯和1种多溴联苯醚进行了准确定量分析。

关键词：有机污染物全二维气相色谱飞行时间质谱鱼肉组织

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于莪术挥发油分离分析特性的研究

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分析化学 2004年第5期32卷 582-586页

作者：武建芳路鑫唐婉莹孔宏伟周申范许国旺南京210094 中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011 南京理工大学中国科学院大连化学物理研究所

用全二维气相色谱 /飞行时间质谱 (GC×GC/TOFMS)研究莪术挥发油。对GC×GC与GC的分离特性和GC×GC/TOFMS与GC/MS的定性能力进行了比较。在相同条件下 ,GC分离出 87个峰 ,GC×GC分出约 5 0 0个峰 ,GC/MS和GC×GC/TOFMS鉴定出匹配度大于 ... 详细信息

用全二维气相色谱 /飞行时间质谱 (GC×GC/TOFMS)研究莪术挥发油。对GC×GC与GC的分离特性和GC×GC/TOFMS与GC/MS的定性能力进行了比较。在相同条件下 ,GC分离出 87个峰 ,GC×GC分出约 5 0 0个峰 ,GC/MS和GC×GC/TOFMS鉴定出匹配度大于 80 0的组分分别为 4 6种和 2 2 7种。除此之外 ,GC×GC/TOFMS对每一个组分可给出三维定性信息 ,定性可靠性大大提高。研究结果显示与传统的分析技术相比 ,GC×GC/TOFMS在中药挥发油成分分析领域有很大的优势

关键词：全二维气相色谱飞行时间质谱挥发油莪术

全二维气相色谱技术在石油地球化学中的应用进展

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石油与天然气地质 2024年第2期45卷 565-580页

作者：侯佳凯张志遥师生宝朱光有中国石油勘探开发研究院北京100083 中国地质大学(武汉)资源学院湖北武汉430074 中国石油大学(北京)地球科学学院北京102249 长江大学地球科学学院湖北武汉430100

石油是一种多组分的复杂有机混合物,在形成、运移过程中较易受到各种物理、化学和生物作用的改造,其中含量极低的化合物或特殊化合物用常规一维气相色谱难以检测确定。因全二维气相色谱技术具有超高的分辨率和灵敏度、较大的峰容量及准... 详细信息

石油是一种多组分的复杂有机混合物,在形成、运移过程中较易受到各种物理、化学和生物作用的改造,其中含量极低的化合物或特殊化合物用常规一维气相色谱难以检测确定。因全二维气相色谱技术具有超高的分辨率和灵敏度、较大的峰容量及准确的定性和定量检测结果,可对复杂混合物进行分离与鉴定,从而解决了石油复杂成分的精确定量分析难题。研究结果表明:①全二维气相色谱分别与硫化学发光检测器、电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器以及飞行时间质谱仪联用后,在原油馏分烃类组成分析及杂原子化合物分析检测方面的适用范围大、应用效果非常显著;②该技术可用于解析稠油的不可分离混合物成分(UCM)、评价原油裂解程度和判识超深层液态原油保存极限深度、定量评价硫酸盐热化学还原反应(TSR)蚀变强度以及识别原油中痕量分子化合物并进行结构鉴定;③该技术在石油地球化学科学问题研究中发挥了独特优势,今后将在页岩油气勘探以及深层-超深层液态原油运移、成藏保存和次生改造研究中发挥重要作用。

关键词：金刚烷全二维气相色谱分离原理石油地球化学稠油原油

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全二维气相色谱-质谱法在新污染物筛查中的应用

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科学通报 2024年第6期69卷 672-687页

作者：程欣高丽荣张潆心曹小颖乔林刘杨艾俏锋郑明辉中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室北京100085 中国科学院大学资源与环境学院北京100049 国科大杭州高等研究院环境学院杭州310024

随着化学工业的发展,新化学物质在人类日常活动中不断涌现.新化学物质会在生产、加工、使用以及含新化学品废物处理等过程中向环境中释放,形成新污染物,而目前识别的新污染物种类是非常有限的,其对人体造成的健康效应还缺少全面评估.因... 详细信息

随着化学工业的发展,新化学物质在人类日常活动中不断涌现.新化学物质会在生产、加工、使用以及含新化学品废物处理等过程中向环境中释放,形成新污染物,而目前识别的新污染物种类是非常有限的,其对人体造成的健康效应还缺少全面评估.因此,精准识别环境中的新污染物,评估其环境与健康风险是环境保护领域的一项具有挑战性的工作.全二维色谱-高分辨质谱法是筛查并鉴别环境中新污染物的有力工具,近年来在环境分析领域得到广泛应用.以“全二维气相色谱”为关键词在Web of Science核心合集数据库中检索相关文献得到约3000条结果.基于全二维气相色谱(GC×GC)的优异分离能力,其主要用于挥发性、半挥发性新污染物筛查.本文综述了基于全二维气相色谱-质谱法的新污染物筛查方法(疑似筛查和非靶向筛查)及流程,包括样品制备、仪器分析、数据处理、化合物结构鉴定和风险评估5个步骤.同时,总结了近10年来全二维气相色谱-质谱法在筛查不同环境基质中(包括水、空气、土壤、沉积物和生物等)新污染物取得的进展.最后,本文提出了全二维气相色谱-质谱法在筛查环境中的新污染物中面临的挑战以及未来的发展趋势.

关键词：全二维气相色谱质谱新污染物非靶向筛查

全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析LCO中芳烃化合物

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石油学报（石油加工） 2019年第2期35卷 289-295,M0005页

作者：王宗霜王乃鑫刘泽龙中国石化石油化工科学研究院北京100083

采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOF MS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同Z值... 详细信息

采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOF MS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同Z值、但类型不同的芳烃在总离子流色谱图中的峰面积进行归一化计算,结合SH/T 0606—2005法测定结果,得到不同类型芳烃在LCO中的含量。结果表明:LCO中除含有Z值为-6的烷基苯类、Z值为-12的萘类和Z值为-18的菲类和蒽类化合物外,还含有Z值为-8的芳烃包含茚满类和四氢萘类化合物,以茚满类为主;Z值为-10的芳烃主要为茚类,含有少量的二环烷基苯类;Z值为-14的芳烃包含联苯类、苊类和二苯并呋喃类化合物,以苊类为主;Z值为-16的芳烃主要为芴类,不含苊烯类化合物。该方法可以提供更为详细的芳烃类型和单体化合物的分子组成信息。

关键词：催化裂化轻循环油(LCO) 芳烃类型分布全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析糟带鱼挥发性风味成分

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现代食品科技 2014年第2期30卷 234-243页

作者：谢诚欧昌荣曹锦轩汤海青宁波大学海洋学院浙江宁波315211 宁波出入境检验检疫局浙江宁波315012

采用固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱萃取、分析糟带鱼挥发性风味成分。比较了不同萃取头的萃取效果,研究萃取温度、萃取时间、搅拌速度和氯化钠等因素对萃取效果的影响。结果表明:在相同条件下,50/30CAR/PDMS/DVB对糟带鱼... 详细信息

采用固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱萃取、分析糟带鱼挥发性风味成分。比较了不同萃取头的萃取效果,研究萃取温度、萃取时间、搅拌速度和氯化钠等因素对萃取效果的影响。结果表明:在相同条件下,50/30CAR/PDMS/DVB对糟带鱼挥发性成分的萃取效果最好,萃取温度、时间、搅拌速度和盐的添加量对萃取效果有不同程度的影响,最适萃取条件为:萃取温度50℃,萃取时间40 min,搅拌速度300 r/min,氯化钠添加量20%。共鉴定出295种挥发性成分,其中醛类58种,占33.62%;酮类58种,占15.52%;酯类65种,占24.12%;醇类53种,占17.49%;其它61种,占9.25%。和一维气相色谱相比,全二维气相色谱飞行时间质谱具有高分辨率和高灵敏度特性,可用于食品特征风味分析,风味产生机理等相关领域研究,为食品的品质控制提供理论依据。

关键词：固相微萃取全二维气相色谱飞行时间质谱风味化合物糟带鱼

全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留

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分析化学 2012年第8期40卷 1213-1218页

作者：张兵郑明辉刘国瑞李成高丽荣中国科学院生态环境研究中心

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC×GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法。以非极性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物... 详细信息

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC×GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法。以非极性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析。本方法在1～200μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55%～115%,相对标准偏差(RSD)均小于30%(n=5)。利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果。

关键词：全二维气相色谱电子捕获检测器毒杀芬持久性有机污染物

来源：博看期刊

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全二维气相色谱谱图基线校正方法的研究

分析化学 2003年第4期31卷 409-413页

作者：孔宏伟路鑫阮春海杨军肖珂杨青许国旺中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心国家色谱研究分析中心大连116011

拟根据全二维气相色谱谱图的特点 ,以第一周期的信号为初值 ,通过计算各周期 (第二维 )谱图的基线水平及噪声 ,去除特异值后 ,利用三次样条分析对基线进行重构 ,达到对全谱图的基线校准。以石脑油样品的全二维气相色谱分析谱图为例进行... 详细信息

拟根据全二维气相色谱谱图的特点 ,以第一周期的信号为初值 ,通过计算各周期 (第二维 )谱图的基线水平及噪声 ,去除特异值后 ,利用三次样条分析对基线进行重构 ,达到对全谱图的基线校准。以石脑油样品的全二维气相色谱分析谱图为例进行评价 ,校准后基平面的标准偏差为 0 .1 1 4 ,系统漂移得到良好的扣除 ,同一谱图数据用商品化的Zoex软件处理 ,基平面的标准偏差为 0 .61 4 ,表明本文的方法具明显优越性 ,为全二维气相色谱峰的准确定量确立了良好的基础

关键词：全二维气相色谱基线校正三次样条

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全二维气相色谱数据分析系统

大连理工大学学报 2005年第2期45卷 287-290页

作者：林晓惠吕建国孔宏伟郝欣杨元生大连理工大学计算机科学与工程系辽宁大连116024 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116011

全二维气相色谱(GC×GC)作为一种新的色谱技术,尤其适用于挥发、半挥发性复杂样品的分离.基于复杂样品分析的广泛性,依靠Zoex公司的全二维气相色谱仪开发了一个色谱数据分析系统的设计方案.该系统采用基于基值平面的思想,定位分界线来... 详细信息

全二维气相色谱(GC×GC)作为一种新的色谱技术,尤其适用于挥发、半挥发性复杂样品的分离.基于复杂样品分析的广泛性,依靠Zoex公司的全二维气相色谱仪开发了一个色谱数据分析系统的设计方案.该系统采用基于基值平面的思想,定位分界线来检测色谱峰.通过已知样品重复试验,Pearson乘积矩相关系数达到了0.99.该系统作为操作员的辅助分析工具,还提供了良好的交互界面,演示色谱数据和色谱峰,并利用峰模板与相位调整来定性定量分析.

关键词：全二维气相色谱数据分析系统定性定量分析气相色谱仪色谱技术样品分析复杂样品半挥发性重复试验设计方案分析工具相关系数交互界面色谱数据相位调整色谱峰广泛性分界线操作员平面基值乘积演示