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一种新的测定锶的高选择性光度法的研究——用新显色剂 DBC-偶氮氯膦测定合金及海水中的锶

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化学学报 1988年第10期46卷 1035-1038页

作者：赵也平任英中国科学院长春应用化学研究所长春

锶的分析在环保、医学、地质和工业上都有重要的意义.目前,锶的测定缺乏简单可行的光度分析法.有人曾讨论过测定碱土元素的光度法所用的有机试剂.文献还报道过一些测锶的方法,但这些方法选择性不够完善,没有很好解决钙、钡共存的干扰,... 详细信息

锶的分析在环保、医学、地质和工业上都有重要的意义.目前,锶的测定缺乏简单可行的光度分析法.有人曾讨论过测定碱土元素的光度法所用的有机试剂.文献还报道过一些测锶的方法,但这些方法选择性不够完善,没有很好解决钙、钡共存的干扰,往往需要进行分离后才能测定.

关键词：新显色剂偶氮光度法配合物海水 DBC

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分光光度法测定微量铌的研究——用2-(5′-溴吡啶-2′-偶氮)-5-二乙胺基苯酚作显色剂

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化学学报 1981年第5期39卷 461-465页

作者：朱玉瑞魏复盛曲培华沈乃葵中国科学技术大学化学系合肥中国科学技术大学化学系

2-(5′-溴吡啶-2′-偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)的结构式为,在吡啶偶氮对位的苯环上存在一个强的助色团—N(CH)2,它与过渡金属离子如UO,CO,Fe,Ni,Zn,Mn,Bi等的显色反应灵敏度一般都比PAR要提高一倍至几倍,其摩尔吸收系数多在1... 详细信息

2-(5′-溴吡啶-2′-偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)的结构式为,在吡啶偶氮对位的苯环上存在一个强的助色团—N(CH)2,它与过渡金属离子如UO,CO,Fe,Ni,Zn,Mn,Bi等的显色反应灵敏度一般都比PAR要提高一倍至几倍,其摩尔吸收系数多在10~5数量级。但用该试剂测定铌尚未见报道,根据铌(V)与PAR的显色反应,我们估计5-Br-PADAP可能与Nb显色且灵敏度会更高,本文研究证实了这种预想。在含酒石酸的0.02～0.14N盐酸介质中,Nb与5-Br-PADAP和酒石酸生成1:1:1的紫蓝色三元络合物,其吸收峰位于626nm,摩尔吸收系数为6.6×10~4。此法用于部分合金钢中铌的测定,比用硫氰酸盐、溴邻苯三酚红,PAR,氯代磺酚S,N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺,及噻唑偶氮-5-二甲胺基酚等显色剂的灵敏度都高,色泽稳定,选择性良好,样品不经分离可直接测定。

关键词：显色剂染色助剂三元络合物酒石酸羟基羧酸显色反应点滴试验摩尔吸收系数偶氮盐酸浓度苯酚石炭酸一元酚

偶氮分子掺杂对蓝相液晶选择性反射波长的影响

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液晶与显示 2013年第1期28卷 7-14页

作者：周路张丹郑致刚沈冬包锡峰华东理工大学理学院化学物理研究室上海200237 江苏北方湖光光电有限公司工艺中心江苏无锡214035

偶氮基团(—N=N—)在适当波长光的照射下,会发生可逆的顺反异构反应,这一反应中偶氮分子构型上的变化会影响到蓝相液晶中脆弱的晶格结构,并造成晶格参数的变化,进而影响到选择性反射波长的变化,甚至有时会造成蓝相相态的消失。文章合成... 详细信息

偶氮基团(—N=N—)在适当波长光的照射下,会发生可逆的顺反异构反应,这一反应中偶氮分子构型上的变化会影响到蓝相液晶中脆弱的晶格结构,并造成晶格参数的变化,进而影响到选择性反射波长的变化,甚至有时会造成蓝相相态的消失。文章合成并将几种偶氮化合物掺入手性向列相液晶中,再变温至BPI,对比了这几种偶氮化合物对蓝相液晶选择性反射波长的影响,从而得出更有实际使用价值的偶氮分子,在此基础上还从分子结构角度分析了产生差异的原因,为进一步的改进工作提供了方向。

关键词：偶氮光致异构蓝相选择性反射波长

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Triton X-100存在下钴与2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的胶束显色反应

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化学学报 1988年第3期46卷 285-289页

作者：沈含熙王振清李文兰叶嘉瑜潘雪珍焦方喜南开大学化学系天津市化学试剂研究所

杂环偶氮邻苯甲酸染料是近年来新报道的一类高灵敏金属显色剂.石附朋典等首次合成并报道了这类显色剂之一的2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB).并将该试剂用作EDTA滴定中的指示剂.Furukawa曾研究了TAMB与钴、镍、铜、铁等离子的显... 详细信息

杂环偶氮邻苯甲酸染料是近年来新报道的一类高灵敏金属显色剂.石附朋典等首次合成并报道了这类显色剂之一的2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB).并将该试剂用作EDTA滴定中的指示剂.Furukawa曾研究了TAMB与钴、镍、铜、铁等离子的显色反应. 本文简化并改进了试剂的合成方法,详细地研究了在非离子表面活性剂存在下TAMB与钴的胶束增敏显色反应.

关键词：显色反应点滴试验二甲氨基 Triton X-100 苯甲酸安息香酸抗真菌药偶氮噻唑氮杂环化合物胶束胶态离子

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偶氮类化合物的合成、表征及与蛋白相互作用的研究

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偶氮类化合物的合成、表征及与蛋白相互作用的研究

作者：潘剑明广东工业大学

学位级别：硕士

偶氮类化合物在众多领域中有着广泛的应用,新型偶氮类化合物随着合成技术的发展不断涌现,具有光致变色现象的偶氮生色基团作为光敏基团被广泛引入到各种材料和分子结构中。偶氮化合物具备富含电子的原子或原子团,使之与蛋白质、金属元... 详细信息

偶氮类化合物在众多领域中有着广泛的应用,新型偶氮类化合物随着合成技术的发展不断涌现,具有光致变色现象的偶氮生色基团作为光敏基团被广泛引入到各种材料和分子结构中。偶氮化合物具备富含电子的原子或原子团,使之与蛋白质、金属元素等作用形成配位结合物结构,其-N=N-与苯环共轭具有特殊光学性能,使得偶氮类化合物的应用扩展到生物分析技术、金属有机配体、荧光探针试剂等方面。本论文以偶氮苯甲酸类衍生物为目标化合物,以对氨基苯甲酸为原料,经过重氮化、偶联等反应,合成了三种具有双羧基的新型偶氮苯甲酸类化合物,对产物进行结构表征并研究其作为分子探针与牛血清蛋白(bovine serum albumin简写为BSA)相互作用。主要研究内容和结果如下：1、设计并合成三种含-N=N-基团的偶氮苯甲酸类化合物,通过红外、质谱、元素分析和’H核磁共振等表征产物,应用紫外光谱与荧光光谱研究其光学性能。2、利用紫外-可见吸收光谱研究了三种化合物与牛血清蛋白相互作用的紫外光谱,考察了缓冲溶液的选择、缓冲液的量、试剂加入顺序、反应时间与稳定性、离子强度、加入有机溶剂、加入表面活性剂等因素对二者相互作用的影响。研究表明：3-羟基-6-[(4-羧基苯基)偶氮]-苯甲酸(3-hydroxy-6-[(4-carboxyphenyl)azo]-benzoic acid简写为HCPAB)与蛋白质分子形成一种结合物,从而BSA上的氨基酸残基发色团的微环境发生改变。3、利用荧光光谱仪研究HCPAB与BSA在不同条件下相互作用的荧光光谱,结果表明：HCPAB对BSA的荧光有较强的规律性猝灭。通过Stern-Volmer方程计算得出荧光猝灭常数：Ks298K=1.6570×105 L·moL-1,Ks304K=2.5211×105 L·moL-1, Ks310K =3.3853×105 L·moL-1;通过修正后的Stern-Volmer方程计算不同温度下HCPAB与BSA反应结合常数：Ka298K=4.2714×105 L·moL-1,Ka304K=3.3441×105 L·moL-1, Ka310K=2.6405×105 L·mol-1及结合位点数;根据Van't Hoff方程计算了反应热力学参数：由Forster能量转移机理,计算了当BSA与HCPAB比例为1：1时分子间距离r=3.18nm和能量转移效率E=0.23,并由同步荧光光谱显示HCPAB与BSA的结合位点更接近于色氨酸。4、以HCPAB作为分子探针,建立其在紫外分光光度计与荧光光谱仪上定量分析蛋白质方法。用所建方法与传统的考马斯亮蓝法进行比较,结果表明：当BSA含量在100μg/5 mL及更高浓度时,偶氮化合物紫外光光度法的线性较好,其次为荧光猝灭法,考马斯亮蓝法最差;当BSA含量在100μg以内时只有考马斯亮蓝法和荧光猝灭法可进行BSA测定工作,说明紫外吸光光度中常用的考马斯亮蓝法在微量分析中具有优越性,或者说该偶氮结合法在低浓度蛋白中,不符合朗伯-比尔定律。总之,该类偶氮化合物作为染料结合法的分子探针适用于蛋白质定量分析,具有操作简单、分析速度快、良好线性条件等特点,有一定的分析应用价值。

关键词：偶氮紫外荧光牛血清蛋白

偶氮杂芴功能材料的设计、合成及在有机光电器件中的应用

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偶氮杂芴功能材料的设计、合成及在有机光电器件中的应用

作者：徐鹏南京邮电大学

学位级别：硕士

杂芴类材料近年来在有机电子学领域应用非常广泛,然而杂芴小分子材料的多功能化、该类材料在其他领域的应用研究等问题仍需进一步的工作。本论文为拓宽杂芴类材料的多功能化,进一步研究其在有机电存储领域中的应用,并将杂芴类材料引入... 详细信息

杂芴类材料近年来在有机电子学领域应用非常广泛,然而杂芴小分子材料的多功能化、该类材料在其他领域的应用研究等问题仍需进一步的工作。本论文为拓宽杂芴类材料的多功能化,进一步研究其在有机电存储领域中的应用,并将杂芴类材料引入到其他应用领域,通过对杂芴类材料多功能化的分子设计、有机合成及表征、计算模拟、光物理性能、电化学性质及热分析性能的测试,系统分析了分子结构与材料性能的关系,为进一步发挥杂芴类材料的作用和下步突破奠定的一定基础。本论文具体研究内容概括如下:1.将偶氮官能团引入氧芴及硫芴分子,设计合成了四种单边偶氮修饰的杂芴类材料,表征了溶液状态及薄膜态下吸收光谱,测试了电化学性质,热力学性质,并将四种材料在有机电存储器件方面应用进行了研究,得到的有机电存储器件阈值电压在8-10 V,开关比为104左右,存储类型为WORM型。将溶液态下四种材料用紫外光激发后,研究了其吸收光谱的变化,证明了材料在紫外光激发下会发生顺反异构变化,为继续拓宽材料在智能材料及能源材料方面的应用奠定基础;2.将偶氮官能团先引入双碘偶氮联苯分子,再用不同二取代杂原子试剂进行合环,设计合成四种双边偶氮杂芴材料。一般来说,在单边硝化杂芴后,分子中苯环会被钝化,会难以得到双边偶氮杂芴材料,本路线不仅会解决这个问题,而且会避免硅芴等在硝化时被强酸破坏难以引入偶氮基团的问题;双边偶氮杂芴材料,不仅可以保持好的平面性,而且可以进一步延长π共轭结构。在大量合成摸索工作中,试验了不同溶剂、温度等条件对于合环的影响,得到了双边偶氮杂芴分子的重要中间体,通过计算模拟可知该材料不仅保持了很好的平面性,而且具有比单边取代偶氮更延展的π共轭结构;3.将偶氮官能团引入联苯材料,设计合成得到了五种单、双边偶氮联苯材料,制备的有机电存储器件阈值电压在4-6 V,开关比104左右;通过研究分子内引入强吸电子基团前后,制备的有机电存储器件特性变化,发现当向分子内引入强吸电子基团时,会显著降低器件的阈值电压,提高其开关比,揭示了在该体系材料中影响存储性能的因素。研究中不仅得到性能优良的WORM型存储器件;并且研究表征了材料在紫外光激发后的顺反异构变化,为继续拓宽材料在智能材料及能源材料等方面的应用奠定基础。

关键词：杂芴偶氮多功能化有机电存储器件顺反异构智能材料

偶氮液晶基元封端聚氨酯及与PP复合材料的结构与性能

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偶氮液晶基元封端聚氨酯及与PP复合材料的结构与性能

作者：王兴宁东北林业大学

学位级别：硕士

液晶聚氨酯作为一种新型功能材料,在新材料的研究领域受到了越来越多的重视。本文利用偶合反应制备出一种新型芳香族偶氮液晶基元并用其对一系列聚氨酯预聚体进行封端,合成出一系列芳香族偶氮液晶聚氨酯。利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、... 详细信息

液晶聚氨酯作为一种新型功能材料,在新材料的研究领域受到了越来越多的重视。本文利用偶合反应制备出一种新型芳香族偶氮液晶基元并用其对一系列聚氨酯预聚体进行封端,合成出一系列芳香族偶氮液晶聚氨酯。利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)和紫外分光光度计(UV)对偶氮液晶基元(LCU)和偶氮液晶聚氨酯(LCPU)系列的结构进行了表征;热重分析(TGA)表明偶氮液晶基元较偶氮液晶聚氨酯系列的热稳定性差;差示扫描量热分析(DSC)表明偶氮液晶基元的熔点为148.44℃,而偶氮液晶聚氨酯系列从室温到233.45℃并没有发生相转变;x-射线衍射(XRD)曲线分析表明偶氮液晶基元晶体结晶度很高,偶氮液晶聚氨酯系列均为向列型液晶,分子链间距d≈0.42nm。利用偏光显微镜(POM)观察偶氮液晶基元和偶氮液晶聚氨酯的液晶行为,发现偶氮液晶基元和偶氮液晶聚氨酯既是溶致液晶又是热致液晶;偶氮液晶基元的临界浓度Cq*＝2%;偶氮液晶聚氨酯系列浓度Cq*＝3%～6%;预聚体TDI与PEG-400摩尔比为4：3的偶氮液晶聚氨酯在升温过程中一直呈现出稳定的典型的向列相丝状液晶织构。研究了芳香族偶氮液晶聚氨酯材料对聚丙烯(PP)复合材料力学性能的一些影响。选取样品LCPU(4:3)与PP材料混合加工,经测试发现,随着LCPU添加量的增加对PP材料弯曲强度的影响并不规则,添加量3%时提高了17.52%,而添加量6%时降低了9.99%。在冲击强度测试中,所有添加了LCPU(4:3)的样品均高于PP纯样,在添加量6%最高,提高了196.70%。

关键词：偶氮液晶聚氨酯封端复合材料

1,1′-二甲基-5,5′-偶氮四唑一水合物的热行为和裂解过程研究

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化学学报 1987年第11期45卷 1119-1123页

作者：胡荣祖卢兴森孔杨辉梁燕军阴翠梅吴善祥杨正权贾朝林赵效文西安近代化学研究所西安近代化学研究所西安

1,1′-二甲基-5,5′-偶氮四唑一水合物是一种有一定实用价值的含能材料。该化合物在性升温条件下线的热行为和动力学未见文献报道。我们用Calvet微热量热计、DSC、TG-DTG和质谱仪考察了该化合物的热分解和电子轰击下的裂解过程。这对于... 详细信息

1,1′-二甲基-5,5′-偶氮四唑一水合物是一种有一定实用价值的含能材料。该化合物在性升温条件下线的热行为和动力学未见文献报道。我们用Calvet微热量热计、DSC、TG-DTG和质谱仪考察了该化合物的热分解和电子轰击下的裂解过程。这对于揭示该化合物在高温下的变化规律和快速评定其耐热性是有益的。实验试样 1,1′-二甲基-5,5′-偶氮四唑（1）和2,2′-二甲基-5,5′-偶氮四唑（2）按文献[1]的方法制备和纯化。用玛瑙研钵轻轻压成粉末,于45℃和10-2mmHg条件下干燥8h,置硅胶

关键词：热分解动力学参数裂解过程一水合物生成热热力学性质偶氮

钴(Ⅱ)—咪唑—间溴偶氮羧三元络合物显色反应的研究和应用

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冶金分析 1990年第4期 11-13页

作者：孙晞武汉工业大学硅工系

确定了钴(Ⅱ)一咪唑—间溴偶氮羧三元络合物形成的最佳条件。在pH1.0的NaAc—HCl介质中,钴与试剂生成紫蓝色三元络合物,Co(Ⅱ)∶咪唑∶间澳偶氮羧=2∶2∶3,Δλ=120nm,摩尔吸光系数为3.4×10~4,双波长法为5.4×10~4,0～15μgCo/25ml符... 详细信息

确定了钴(Ⅱ)一咪唑—间溴偶氮羧三元络合物形成的最佳条件。在pH1.0的NaAc—HCl介质中,钴与试剂生成紫蓝色三元络合物,Co(Ⅱ)∶咪唑∶间澳偶氮羧=2∶2∶3,Δλ=120nm,摩尔吸光系数为3.4×10~4,双波长法为5.4×10~4,0～15μgCo/25ml符合比尔定律。常温下放置一个月,吸光度不变。可测定某些合金和矿石中微量钴。

关键词：显色反应点滴试验偶氮三元络合物咪唑间二氮茂氮杂环化合物