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人工合成色素偶氮玉红标准样品的研制

食品研究与开发 2016年第8期37卷 144-147页

作者：何桂华韩焕美郑新华张爱霞陈晞王乐耿岩玲王晓段文娟赵恒强济南出入境检验检疫局山东济南250014 山东省分析测试中心山东济南250014

建立了一种快速有效的制备食用合成色素偶氮玉红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的偶氮玉红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得偶氮玉红纯品;然后通过核磁共振(~1HNMR谱、^(13)CNMR谱)... 详细信息

建立了一种快速有效的制备食用合成色素偶氮玉红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的偶氮玉红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得偶氮玉红纯品;然后通过核磁共振(~1HNMR谱、^(13)CNMR谱)、红外光谱、LC-MS/MS法对样品进行定性分析,结构确认后进行均匀性和稳定性检验;经8家具有资质实验室进行协同定值,偶氮玉红纯度为99.23%±0.38%,满足标准样品的要求。

关键词：偶氮玉红标准样品合成色素

高效液相色谱-二极管阵列检测器联用检测食品中的偶氮玉红

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光谱实验室 2006年第2期23卷 246-249页

作者：喻凌寒牟德海苏流坤李光宪阎世平中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室广州市先烈中路100号510070

采用了高效液相色谱(HPLC)结合二极管阵列检测器(DAD),对食品中的偶氮玉红含量进行了定性、定量测定。结果表明,偶氮玉红的检出限为0.1mg/kg,加标回收率为95.4%,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,方法切实可行。

关键词：高效液相色谱法二极管阵列检测器偶氮玉红食品.

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HPLC检测食品中偶氮玉红

中国果菜 2015年第10期35卷 41-43页

作者：刘超景赞乐山市食品药品检验检测中心四川乐山614000

采用高效液相色谱对食品中偶氮玉红进行检测。建立了以Inertsil ODS-3为液相色谱柱，以甲醇、10mmol/L乙酸铵为流动相的检测方法。结果表明：该方法所测得的偶氮玉红在0~100.0μg/mL内具有良好的线性，检出限为0.15mg/kg，加标回收率为8... 详细信息

采用高效液相色谱对食品中偶氮玉红进行检测。建立了以Inertsil ODS-3为液相色谱柱，以甲醇、10mmol/L乙酸铵为流动相的检测方法。结果表明：该方法所测得的偶氮玉红在0~100.0μg/mL内具有良好的线性，检出限为0.15mg/kg，加标回收率为89.2%~97.5%。该方法具有分析速度快、操作方便、重现性好、灵敏度高等特点。该方法适合食品中偶氮玉红的分析检测。

关键词：食品偶氮玉红高效液相色谱

UPLC法检测明胶空心胶囊中9种合成着色剂

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药物分析杂志 2016年第10期36卷 1857-1862页

作者：王翀杜明荦仲平中国食品药品检定研究院北京100050 河南省食品药品检验所郑州450003

目的:建立UPLC法检测明胶胶囊壳中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、亮蓝、赤藓红9种合成着色剂。方法:样品水溶液经甲醇沉淀,上清液水浴蒸干后,定容过滤,采用UPLC法进行检测。色谱条件:使用BEH C18色谱柱(2.1... 详细信息

目的:建立UPLC法检测明胶胶囊壳中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、亮蓝、赤藓红9种合成着色剂。方法:样品水溶液经甲醇沉淀,上清液水浴蒸干后,定容过滤,采用UPLC法进行检测。色谱条件:使用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以10 mmol·L^(-1)乙酸铵为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。结果:9种合成色素质量浓度在1.0~100.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性关系,回归系数r>0.998,检出下限为0.10~0.50μg·mL^(-1),回收率为95.1%~101.9%(n=9)。对10批样品中合成着色剂进行检测,结果分别为柠檬黄0.289~0.672 mg·g^(-1),苋菜红0.325 mg·g-1,胭脂红0.282~0.373 mg·g-1,亮蓝0.072~0.226 mg·g-1,其他合成着色剂均未检出。结论:经方法学验证,本法可用于明胶胶囊壳中合成着色剂的检测。

关键词：药用辅料安全监测柠檬黄新红苋菜红胭脂红日落黄诱惑红偶氮玉红亮蓝赤藓红明胶空心胶囊着色剂检测超高效液相色谱法

红花中一种新掺伪染料的确认及6种染色成分检测方法研究

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药物分析杂志 2014年第7期34卷 1231-1236页

作者：肖凌侯俊杰徐箐聂晶湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064

目的:确认红花药材中一种新掺伪染色的染料成分,并建立所发现的6种染色成分的检测方法。方法:采用制备薄层与液相色谱-质谱联用的方法,对染色成分进行鉴定;建立红花药材中柠檬黄、胭脂红、日落黄、偶氮玉红、酸性红73、金橙Ⅱ6种染色成... 详细信息

目的:确认红花药材中一种新掺伪染色的染料成分,并建立所发现的6种染色成分的检测方法。方法:采用制备薄层与液相色谱-质谱联用的方法,对染色成分进行鉴定;建立红花药材中柠檬黄、胭脂红、日落黄、偶氮玉红、酸性红73、金橙Ⅱ6种染色成分的TLC、HPLC、LC-MS检测方法。结果:经与对照品对照,确认红花药材中新发现的染色成分为偶氮玉红;107批红花药材中,31批有掺伪染色现象,其中23批为2种以上染料染色。结论:偶氮玉红首次被发现用于红花药材染色;红花药材染色情况呈现多样化、复杂化趋势。

关键词：红花中药染色监测柠檬黄胭脂红日落黄偶氮玉红酸性红73 金橙Ⅱ

TLC结合HPLC-DAD法检查红花及西红花中13个红色色素

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药物分析杂志 2020年第9期40卷 1624-1631页

作者：张燕飞周娟仁增达瓦潘多次央央美米玛潘多西藏藏医药大学藏药学院拉萨850000 四川省食品药品检验检测院成都611731

目的:建立红花、西红花中13个非法添加红色色素的薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用TLC法,μL乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1∶3∶3∶1∶1);检测:日光下检视。采用HPLC-DAD梯度洗脱技术。色谱柱:Welch Ultimate^■... 详细信息

目的:建立红花、西红花中13个非法添加红色色素的薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用TLC法,μL乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1∶3∶3∶1∶1);检测:日光下检视。采用HPLC-DAD梯度洗脱技术。色谱柱:Welch Ultimate^■XB-C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相流速:1.0 mL·min^-1,柱温35℃;检测波长:508 nm。并进行TLC和HPLC检测方法的检测下限、专属性及耐用性研究。通过比对对照品的比移值、保留时间与光谱图,确定红花样品与西红花样品中非法添加的色素。结果:已建立的13个红色色素的TLC与HPLC分析法灵敏度较高,专属性强,耐用性好。在TLC与HPLC佐证一致的情况下,22批红花药材中有10批检出胭脂红,有11批检出酸性红73;5批西红花药材中1批检出胭脂红、酸性红73、新品红、罗丹明B,1批检出胭脂红、新品红,1批检出胭脂红。结论:建立的TLC及HPLC检测方法经方法学验证,可用于红花、西红花药材中13个红色色素的检查。市售红花与西红花药材严重存在色素非法添加问题,应加大对中药材、中药饮片市场的监管力度。

关键词：薄层色谱法高效液相色谱-二极管阵列检测器新红胭脂红偶氮玉红苋菜红赤藓红甲基红罗丹明B 酸性红73 诱惑红中性红刚果红曙红新品红红花西红花

HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物

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中国药房 2017年第27期28卷 3842-3845页

作者：李婷婷李良刘莉曾桢孔卫东刘芬孙茜成都市食品药品检验研究院成都610045 武警江西总队医院南昌330006 南昌大学药学院南昌330031 上海市宝山区仁和医院上海200431

目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源... 详细信息

目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.4800~2 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法红花丽春红酸性红73 柠檬黄偶氮玉红诱惑红金橙Ⅱ 日落黄赤藓红金橙G

固相萃取-超高效液相色谱法测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中6种色素含量

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成都医学院学报 2022年第4期17卷 434-437页

作者：江舸朱恒怡谢华常艳波吴强四川省药品检验研究院化学药品所成都610097 四川省药品检验研究院生物样本检测中心成都610097 四川省药品检验研究院业务科成都610097

目的建立超高效液相色谱法同时测定愈酚喷托异丙嗪颗粒(SPPG)中可能存在的6种色素(胭脂红、日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红)的含量。方法采用固相萃取法对样品进行前处理后,超高效液相色谱法测定含量。使用美国沃特世HSS T3色... 详细信息

目的建立超高效液相色谱法同时测定愈酚喷托异丙嗪颗粒(SPPG)中可能存在的6种色素(胭脂红、日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红)的含量。方法采用固相萃取法对样品进行前处理后,超高效液相色谱法测定含量。使用美国沃特世HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以10 mmol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果样品中的其他成分均不干扰6种色素的检测,6种色素均能达到基线分离,在相应浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均不小于0.9996,该方法精密度、重复性、回收率均良好。对12个厂家132批样品中的合成色素进行测定,结果胭脂红含量为0.03~0.16 g/kg,9个厂家存在未按处方投料的情况,日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红均未检出。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于SPPG中红色色素的质量控制。

关键词：超高效液相色谱法愈酚喷托异丙嗪颗粒胭脂红日落黄新红苋菜红诱惑红偶氮玉红

用高效液相色谱法同时测定葡萄酒中4种色素含量方法的研究

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江苏调味副食品 2010年第3期27卷 12-14页

作者：杨富春张宝元陈丹萍佛山出入境检验检疫局广东佛山528000

为了建立同时测定葡萄酒中喹啉黄、坚牢绿、偶氮玉红（又名酸性红，二蓝光酸性红）和专利蓝等4种色素含量的高效液相色谱方法，采用样品除去乙醇，经水提取和过滤后，使用C18色谱柱（4．6×250mm，5μm）分离，以甲醇和乙酸铵（0．02mol... 详细信息

为了建立同时测定葡萄酒中喹啉黄、坚牢绿、偶氮玉红（又名酸性红，二蓝光酸性红）和专利蓝等4种色素含量的高效液相色谱方法，采用样品除去乙醇，经水提取和过滤后，使用C18色谱柱（4．6×250mm，5μm）分离，以甲醇和乙酸铵（0．02mol／L）为流动相梯度洗脱，流速为1．0mL／min，二极管阵列检测器检测，波长410nm，柱温30℃。结果显示：4种色素的工作曲线在1．0～50．0μg／mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r均〉0．999。以S／N=3确定各检出限：喹啉黄为0．23mg／kg，坚牢绿为0．37mg／kg，偶氮玉红为0．29mg／kg，专利蓝为0．15mg／kg。精密度（RSD，n=6）〈3．0％。回收率在91．5％～100．8％。说明该方法干扰小，灵敏度高，分离效果好，操作简便、快速和准确可靠。

关键词：液相色谱葡萄酒喹啉黄坚牢绿偶氮玉红专利蓝