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光谱学与光谱分析 2008年第1期28卷 195-199页

作者：孙德忠何红蓼温宏利马生凤巩爱华殷绍泉国家地质实验测试中心北京100037

探讨不同种类生物样品中Si和Al等10种元素的测定方法,采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分的前处理方法,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Si和Al以及Ca,Mg,Fe,Na,P,Mn,Sr,Ti。方法检出限Si为0.15μg·mL-1,Al为0.03... 详细信息

探讨不同种类生物样品中Si和Al等10种元素的测定方法,采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分的前处理方法,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Si和Al以及Ca,Mg,Fe,Na,P,Mn,Sr,Ti。方法检出限Si为0.15μg·mL-1,Al为0.03μg·mL-1。用国家一级标准物质GBW07604(杨树叶),验证了方法的准确度及精密度,Si和Al的测定的准确度(RE)分别为-0.03%和-3%,Si和Al测定的方法精密度均小于3%,该方法已用于新研制的系列生物标准物质的定值,并取得满意结果。

关键词：偏硼酸锂碱熔 Si Al ICP-AES 生物样品

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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

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岩矿测试 2020年第1期39卷 59-67页

作者：门倩妮沈平甘黎明冯博鑫中国人民武装警察部队黄金部队第五支队陕西西安710100 甘肃智广地质工程勘察设计有限公司甘肃兰州730010

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,... 详细信息

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。

关键词：多金属矿稀土元素铌钽锆铪氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶偏硼酸锂碱熔氢氧化钠电感耦合等离子体质谱法

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碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素

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中国无机分析化学 2024年第3期14卷 292-298页

作者：李佳谢小敏刘俊玲高婧黄文静张雷长江大学地球科学学院实验中心武汉430000 长江大学资源与环境学院武汉430000 长江大学地球科学学院武汉430000

硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不... 详细信息

硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6∶1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%~0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。

关键词：硅酸盐岩主量元素电感耦合等离子体原子发射光谱法偏硼酸锂碱熔基体干扰消除

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