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介孔生物玻璃杂化材料用于口腔硬组织修复

介孔生物玻璃杂化材料用于口腔硬组织修复

介孔生物玻璃/丝素蛋白复合多孔海绵的结构及止血性能研究

第十七次全国口腔材料学术年会

作者：魏俊超姚海燕南昌大学附属口腔医学江西省口腔生物医学重点实验室南昌大学化学化工学院

引言:牙本质过敏和牙周炎是口腔常见疾病。前者主要形成原因是由于酸蚀、牙齿磨耗等原因引起的牙釉质缺损,引起本质小管暴露,从而导致外界刺激过敏和细菌入侵,甚至导致牙髓炎;后者主要是由于细菌感染等引起的炎症反应,导致牙槽骨的吸收... 详细信息

引言:牙本质过敏和牙周炎是口腔常见疾病。前者主要形成原因是由于酸蚀、牙齿磨耗等原因引起的牙釉质缺损,引起本质小管暴露,从而导致外界刺激过敏和细菌入侵,甚至导致牙髓炎;后者主要是由于细菌感染等引起的炎症反应,导致牙槽骨的吸收。利用生物材料诱导生物矿化或者牙槽骨再生,实现口腔硬组织缺损的修复,是解决牙本质过敏和牙周炎的重要途径。

关键词：介孔生物玻璃杂化材料牙本质过敏牙周炎,硬组织修复

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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功能材料 2017年第2期48卷 2096-2101页

作者：李静静朱海霖雷彩虹陈建勇浙江理工大学浙江省纤维材料和加工技术研究重点实验室杭州310018 浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心杭州310018

采用冷冻干燥法制备了介孔生物玻璃(M58S)/丝素蛋白(SF)复合多孔海绵,采用透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(FESEM)等观察M58S和复合多孔海绵的形貌和结构特征,通过体外凝血实验、大鼠肝脏止血模型和体外细胞毒性实验评价复合多孔海绵的... 详细信息

采用冷冻干燥法制备了介孔生物玻璃(M58S)/丝素蛋白(SF)复合多孔海绵,采用透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(FESEM)等观察M58S和复合多孔海绵的形貌和结构特征,通过体外凝血实验、大鼠肝脏止血模型和体外细胞毒性实验评价复合多孔海绵的止血性能和细胞毒性。TEM显示M58S内部具有规则的纳米级介孔孔道,排列高度有序,比表面积达400m^2/g,平均孔径为7.3nm;FESEM显示复合海绵呈现多孔沟壑状结构,孔隙率>80%;APTT和PT测试结果表明该复合多孔海绵主要通过作用于血液的内源性凝血系统途径促进凝血;小鼠肝脏止血模型显示当M58S含量>15%时,复合多孔海绵的止血效果较好且优于明胶海绵,有望用作体外快速止血材料。

关键词：冷冻干燥介孔生物玻璃丝素蛋白复合多孔海绵止血

介孔生物玻璃的制备及其对水中诺氟沙星吸附性能研究

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介孔生物玻璃的制备及其对水中诺氟沙星吸附性能研究

作者：赵迪天津工业大学

学位级别：硕士

抗生素对环境的污染严重影响了人类的健康和发展。水环境中的抗生素由于其生物难降解性和环境积累性,给人类健康带来了严重的风险。氟喹诺酮类(FLU)抗生素是一类广泛用于人类和动物的抗菌化合物,诺氟沙星(NOR)作为第二代合成的FLU抗生... 详细信息

抗生素对环境的污染严重影响了人类的健康和发展。水环境中的抗生素由于其生物难降解性和环境积累性,给人类健康带来了严重的风险。氟喹诺酮类(FLU)抗生素是一类广泛用于人类和动物的抗菌化合物,诺氟沙星(NOR)作为第二代合成的FLU抗生素被广泛应用于治疗广谱菌种所引起的感染。由于医学、农业和制药工业对抗生素的大量使用,大量的NOR被释放到环境中。然而,环境中的NOR由于其稳定的化学结构,无法通过污水处理工艺有效地吸附或降解。因此,有效地从水中吸附抗生素对减少环境污染是十分必要的。介孔材料作为一种新兴的吸附剂,因其比表面积大、孔隙率高等特点而引起广泛关注。而介孔生物玻璃除了具有传统介孔材料的特点外,还具有较高的生物活性和药物缓释性,因此众多研究人员将目光转移到了介孔生物玻璃上。本文采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯为前驱体,表面活性剂P123为模板剂,钛酸丁酯为钛源,硝酸镧为镧源,合成五种不同硅钙比的钛掺杂介孔生物玻璃材料(MBG-Ti-1-5)、镧掺杂介孔生物玻璃材料(MBG-La-1-5)和镧钛共掺杂的介孔生物玻璃材料(MBG-La-Ti-1-5)。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、元素能谱分析(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附-脱附仪(BET)对材料结构、成分进行表征和分析。XRD、TEM和BET的测试结果共同表明制备的材料均为有序介孔材料,孔径分布在3.0-50.0 nm之间,XPS的测试结果表明镧钛共掺杂材料中钛和镧价态与单独掺杂时相同,掺杂的钛主要以+4价形式存在,且掺钛材料中存在四面体配位Ti(IV)的锐钛矿型Ti O,掺镧材料中的镧主要以+3价形式存在,且镧元素处于三价氧化态。制备的介孔生物玻璃材料对水溶液中NOR的吸附效果较好:本实验合成的三组材料均在中性的条件下达到最大吸附率,且其吸附率随着NOR溶液初始浓度的增大而逐渐降低,其吸附过程均符合准二级动力学模型和Freundlich等温模型。MBG-La系列和MBG-Ti、MBG-La-Ti系列相比,其整体吸附性能更为优异,但MBG-La-Ti系列中MBG-La-Ti-3材料在吸附平衡后对NOR的吸附率高达90%,并且具有良好的再生性能。

关键词：介孔生物玻璃镧钛掺杂吸附抗生素诺氟沙星

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介孔生物玻璃/蛋白仿生骨的制备及研究

介孔生物玻璃/蛋白仿生骨的制备及研究

作者：薛士壮浙江理工大学

学位级别：硕士

骨是自然界中一种复杂的生物材料，在人体中发挥着重要的作用。但近年来，由于创伤、先天性畸形或肿瘤等原因造成的骨缺损一直是骨组织工程研究领域的一项难题。目前，骨缺损修复材料的研究虽然取得了瞩目的成就，但这些材料并非完美无... 详细信息

骨是自然界中一种复杂的生物材料，在人体中发挥着重要的作用。但近年来，由于创伤、先天性畸形或肿瘤等原因造成的骨缺损一直是骨组织工程研究领域的一项难题。目前，骨缺损修复材料的研究虽然取得了瞩目的成就，但这些材料并非完美无缺，还存在许多缺点，与天然松质骨结构相比还有很大差距。因此，研究更新更好的骨修复材料刻不容缓。天然松质骨是由羟基磷灰石和胶原蛋白组成的复合材料，羟基磷灰石定向均匀的分散在胶原蛋白中。这种结构为设计新型骨修复材料提供了重要的依据和思路—无机/有机复合材料的制备及研究。介孔生物玻璃具有较高的比表面积和孔容，排列有序的介孔孔道，能有效的诱导羟基磷灰石的生成;胶原蛋白是细胞外基质的主要组成部分，在组织结构中起着非常重要的作用，丝素蛋白作为一种类胶原蛋白，在结构和性能上都能很好的模拟骨胶原蛋白。因此从仿生角度看，胶原蛋白和丝素蛋白均是构建骨支架材料的首选材料。本实验基于天然松质骨的结构，从仿生角度出发，以脱钙骨为模板，制备出介孔生物玻璃/蛋白仿生骨支架材料，其主要研究内容和实验结论如下: 1.介孔生物玻璃58S/脱钙骨复合仿生骨支架的制备及性能研究。采用两步酸催化自组装水热合成法制备的介孔生物玻璃(M58S)具有高度有序的介孔结构;天然松质骨经盐酸浸泡除钙处理后得到具有多孔结构的脱钙骨三维支架材料，其孔径为20000μm，孔隙率约为71%，主要成分为胶原蛋白。利用介孔生物玻璃优异的成骨性能和脱钙骨的支架作用，以聚乙烯醇为粘结剂，采用浸渍法制备的介孔生物玻璃58S/脱钙骨复合支架材料，孔径明显减小，孔隙率降到40%左右，其抗压缩强度达(8.49±2.14)MPa，明显高于脱钙骨的抗压缩强度(1.10±0.31)MPa，能够满足松质骨压缩强度的要求。体外生物活性测试表明：复合支架能有效的诱导羟基磷灰石的生成，表现出较高的生物活性。体外降解实验表明，支架材料的重量损失随着降解时间的延长而增加，在PBS中浸泡15天后，复合支架的降解率达10.54%，显示出良好的降解性能;复合支架在浸泡初期吸水率较低，随着时间的延长，复合支架的吸水率逐渐增大。因此介孔生物玻璃58S/脱钙骨复合仿生骨支架材料是一种新型的仿生骨支架材料，有望用于骨组织修复工程。 2.介孔生物玻璃58S仿生骨支架的制备及性能研究。以实验制备的天然脱钙骨为大孔模板，P123为介孔模板，将模板技术与溶胶凝胶过程相结合，通过马弗炉高温煅烧工艺，制备出纯无机介孔生物玻璃支架(M58S)。测试结果表明，无机介孔生物玻璃支架除具有高度有序的介孔结构外，还具有与煅烧骨相似的大孔结构，孔径约20000μm，抗压缩强度仅为(0.19±0.08)MPa，明显低于煅烧骨的强度，从而限制了其在临床上的应用。体外活性实验表明，介孔生物玻璃支架在模拟体液中能够有效的诱导羟基磷灰石的生成，表现出优异的生物活性。体外降解实验表明，纯无机介孔生物玻璃支架的降解速率过快，很难满足骨组织工程对支架材料降解速率的要求。 3.介孔生物玻璃58S/丝素蛋白复合仿生骨支架的制备及性能研究。将制备的介孔生物玻璃支架浸渍不同浓度的丝素蛋白水溶液(3%，6%，8%)，制备出介孔生物玻璃58S/丝素蛋白复合仿生骨支架材料。测试结果表明，复合支架具有连续的多孔结构，不同浓度的丝素水溶液对支架孔径无明显影响，而压缩强度随着浓度的升高而增大。体外活性实验表明：用不同浓度的丝素蛋白水溶液制备的复合多孔支架材料，都具有良好的生物活性，都能诱导羟基磷灰石的生长。体外降解实验表明，复合支架具有良好的降解性能。因此，通过调整丝素蛋白水溶液的浓度，可以得到具有不同孔隙率、抗压缩及降解性能的支架材料以满足骨组织修复工程的需求。以上研究表明，本实验制备的介孔生物玻璃/蛋白仿生骨支架材料具有良好的性能，有望成为一种新型的骨缺损修复材料，拓展了骨支架材料的来源。

关键词：脱钙骨丝素蛋白介孔生物玻璃仿生支架性能研究

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稀土钕掺杂介孔生物玻璃的微球调控实验

实验室研究与探索 2021年第9期40卷 29-33,148页

作者：刘雨张英苏州大学纺织与服装工程学院江苏苏州215123 现代丝绸国家工程实验室江苏苏州215123 南通家纺产业技术研究院有限公司江苏南通226000 苏州大学材料与化学化工学部江苏苏州215123

采用溶胶-凝胶法制备稀土钕(Nd)掺杂介孔生物玻璃(Nd/MBG),用扫描电镜、透射电镜等仪器分析不同Nd掺杂比对Nd/MBG微球药物控释能力及生物安全性的影响。结果表明,Nd/MBG为分布均匀的微球,表面存在纳米孔隙。改变Nd掺杂量可调控Nd/MBG微... 详细信息

采用溶胶-凝胶法制备稀土钕(Nd)掺杂介孔生物玻璃(Nd/MBG),用扫描电镜、透射电镜等仪器分析不同Nd掺杂比对Nd/MBG微球药物控释能力及生物安全性的影响。结果表明,Nd/MBG为分布均匀的微球,表面存在纳米孔隙。改变Nd掺杂量可调控Nd/MBG微球的大小及孔径。Nd/MBG微球浸泡模拟体液后能够体外矿化,具有良好的生物活性。Nd/MBG微球能够装载阿霉素(DOX),并在不同pH中表现出差异化的控释能力。体外细胞培养结果显示Nd/MBG微球对骨肉瘤细胞(MG63)的生物安全性具有剂量依赖性,当浓度低于100μg/mL时,表现出较高的安全性。Nd/MBG-DOX微球能够控制DOX的释放,抑制MG63的生长。通过改变Nd掺杂比调控制备Nd/MBG微球的药物控释能力和生物安全性,在药物载体领域具有潜在应用价值。

关键词：介孔生物玻璃稀土钕掺杂阿霉素调控

掺杂Eu^(3+)球状介孔生物玻璃的药物缓释研究

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陕西师范大学学报（自然科学版） 2016年第3期44卷 64-68页

作者：赵大洲陕西学前师范学院化学与化工系陕西西安710100

在硝酸催化作用下,通过水热法制得了稀土Eu^(3+)掺杂的球状介孔生物玻璃(Eu^(3+)-SMBGs),并研究了Eu^(3+)-SMBGs对布洛芬(IBU)模型药物分子的装载和释放能力。样品通过X射线粉末衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、N2吸附/脱附和荧光光谱... 详细信息

在硝酸催化作用下,通过水热法制得了稀土Eu^(3+)掺杂的球状介孔生物玻璃(Eu^(3+)-SMBGs),并研究了Eu^(3+)-SMBGs对布洛芬(IBU)模型药物分子的装载和释放能力。样品通过X射线粉末衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、N2吸附/脱附和荧光光谱进行了表征。结果表明:Eu^(3+)-SMBGs具有球状形貌和多孔结构,粒径约为80μm,在紫外灯照射下呈现强的红光;同时,球状样品Eu^(3+)-SMBGs具有可观的载药量和良好的药物缓释性能。载药后的样品IBU-Eu^(3+)-SMBGs在紫外灯照射下发红光,随着IBU释放量的增加,IBU-Eu^(3+)-SMBGs对Eu^(3+)的荧光淬灭效应逐步降低,而体系的发光强度随之逐步恢复,并逐渐增强。

关键词： Eu^3+ 介孔生物玻璃光致发光药物缓释

表面改性对介孔生物玻璃Ag^+装载释放行为的影响

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南京工业大学学报（自然科学版） 2019年第4期41卷 423-428页

作者：刘晨辉徐玲玲朱研张曹宁吴楠南京工业大学材料科学与工程学院江苏南京211800 江苏先进生物与化学制造协同创新中心江苏南京211800

分别使用醋酸和盐酸为催化剂制备介孔生物玻璃,记为HAcMBG和HClMBG,采用X线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和N2吸附脱附等方法进行分析。使用γ氨丙基三乙氧基硅烷(A1100)对样品进行表面氨基化改性,改... 详细信息

分别使用醋酸和盐酸为催化剂制备介孔生物玻璃,记为HAcMBG和HClMBG,采用X线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和N2吸附脱附等方法进行分析。使用γ氨丙基三乙氧基硅烷(A1100)对样品进行表面氨基化改性,改性后的样品记为HAcNMBG和HClNMBG。对改性前后的样品进行Ag+的装载与释放,研究表面改性对样品Ag+装载与释放行为的影响。结果表明:HAcMBG具有更大的比表面积、孔容和平均孔径,同时具有更好的生物活性;HAcNMBG载银量为656.7mg/g,比HAcMBG提高了60.01%,缓释率由0.82%降低至0.68%,缓释性能提高了17.07%。

关键词：介孔生物玻璃表面改性 Ag+装载 Ag+释放

含钛、镧介孔生物玻璃制备及其对水中染料去除性能研究

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含钛、镧介孔生物玻璃制备及其对水中染料去除性能研究

作者：史欢睿天津工业大学

学位级别：硕士

亚甲基蓝是(MB)一种在工业应用很广的阳离子染料,除具有有机污染物的普遍特点外还对人体有毒性,是水净化技术的难点之一。随着净化水技术的不断发展,吸附技术由于操作简便且成本有效性高等特点脱颖而出,成为具有很好的工业应用前景的水... 详细信息

亚甲基蓝是(MB)一种在工业应用很广的阳离子染料,除具有有机污染物的普遍特点外还对人体有毒性,是水净化技术的难点之一。随着净化水技术的不断发展,吸附技术由于操作简便且成本有效性高等特点脱颖而出,成为具有很好的工业应用前景的水处理技术。介孔材料作为一种新兴吸附剂,因其比表面积大、孔隙率高等特点而引起广泛关注。而介孔生物活性玻璃除了具有传统介孔材料的特点外,还具有较高的生物活性和药物缓释性,因此众多研究人员将目光转移到了介孔生物活性玻璃上,除了医学邻域的应用外,许多学者也开始研究其在环境污染治理领域的应用。含二氧化钛的材料已被广泛用作水净化催化剂。特别是这些氧化物和混合氧化物材料对染料降解的应用。稀土金属镧有良好的光电磁等物理特性,可与很多材料组成不同性能的新型材料,从而大幅度提高其他产品的质量和性能。本文采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯为前驱体,以表面活性剂P123为模板剂,以钛酸丁酯为钛源,以硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)为镧源合成五种不同硅钙比的镧掺杂介孔生物玻璃材料(BG-La)、五种不同硅钙比的钛掺杂介孔生物玻璃材料(BG-Ti)和五种不同硅钙比的镧、钛掺杂介孔生物玻璃材料(BG-La-Ti)。利用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面孔径分布(BET)对材料结构和成分进行表征和分析,结果表明制备的BG-La的孔径在2.5 nm左右、BG-Ti和BG-La-Ti的孔径在2.1-2.3nm之间,均为介孔结构。三种材料对于水溶液中的亚甲基蓝均具有良好的吸附性能,其对MB的吸附去除过程均符合准二级动力学方程和Freundlich吸附等温模型,其R2均在99%以上。BG-La系列中吸附效果最好的BG-La-2在吸附平衡后去除率接近100%;BG-Ti系列中吸附效果最好的BG-Ti-2对MB的去除率维持在87%以上;通过将锎掺入钛掺杂介孔生物玻璃制得的BG-La-Ti系列,相较于BG-Ti系列有所改进,其中BG-La-Ti-2在达到吸附平衡时的去除率也接近100%。三种材料中BG-La-Ti系列达到最高解吸率45%。BG-La系列具有较高的再生率,BG-La-2再生10次后的去除率仍然维持在90%以上。对三种材料光催化性能的研究表明BG-La-2在光催化降解平衡时的去除率接近100%,BG-Ti-2的降解去除率为75%,而BG-La-Ti-2的降解去除率比BG-Ti-2高20%,进一步证明了镧掺杂的必要性。

关键词：镧、钛掺杂介孔生物玻璃吸附亚甲基蓝光催化

酶法制备丝素肽/含银介孔生物玻璃复合材料的结构与止血性能研究

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酶法制备丝素肽/含银介孔生物玻璃复合材料的结构与止血性能研究

作者：王亮亮浙江理工大学

学位级别：硕士

在战场上和在日常事故当中,不受控制的出血是导致死亡的主要原因。因此研究新型止血材料并如何快速有效的止血一直以来都是非常热门的话题。丝素蛋白是一种天然纤维材料,具有人体中必要的数种氨基酸,对机体无毒、无刺激作用,可生物降解... 详细信息

在战场上和在日常事故当中,不受控制的出血是导致死亡的主要原因。因此研究新型止血材料并如何快速有效的止血一直以来都是非常热门的话题。丝素蛋白是一种天然纤维材料,具有人体中必要的数种氨基酸,对机体无毒、无刺激作用,可生物降解;此外丝素蛋白还可以根据需要加工成各种形态的材料,通过不同的化学试剂改性,具有很大的可塑性,广泛应用于纺织行业、生物医药领域。为进一步拓宽蚕丝蛋白生物医药材料领域中的应用,本文主要研究了酶法制备丝素肽的结构与止血性能。首先采用碱性蛋白酶Alcalase、复合风味酶Flavourzyme、复合蛋白酶Protamex和胃蛋白酶Pepsin水解丝素蛋白,在此基础上,采用碱性蛋白酶Alcalase与复合风味酶Flavourzyme(制备的丝素肽用AF表示)、复合蛋白酶Protamex与复合风味酶Flavourzyme(制备的丝素肽用PF表示)的组合来分步酶解丝素蛋白制备6种丝素肽。采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、Zeta电位测试仪等对6种丝素肽的形貌结构和性能进行测试和表征。通过血液粘度实验、血小板粘附实验、体外凝血时间等体外凝血实验对丝素肽的止血性能进行评价,并通过大鼠肝脏止血模型验证其止血效果。最后,为了进一步提升酶解丝素肽止血材料的止血性能,将碱性蛋白酶Alcalase制备的丝素肽与含银的介孔生物玻璃材料按5%,10%,15%,20%的比例共混制备复合止血材料,研究其结构和止血抗菌性能。主要研究结果表明:1、体外血液实验结果和大鼠肝脏止血模型表明,制备的4组丝素肽都有一定的止血效果,且止血效果比市售明胶海绵好,其中Alcalase组丝素肽止血效果最好,Flavourzyme组丝素肽与Protamex组丝素肽止血效果相近,Pepsin组丝素肽止血效果稍差。由于制备的4组丝素肽表面具有孔状形貌,包含无规卷曲结构,使得4组丝素肽具有良好的吸水性能,加速凝血。同时,4组丝素肽带有负电势,能够快速激活凝血酶,缩短凝血时间,促进凝血。2、双酶制备丝素肽的止血效果比单一Flavourzyme制备丝素肽好。由于AF组丝素肽表面有很多均匀细小的孔隙,PF组丝素肽表面的孔隙较大,两组丝素肽以β-折叠为主,包含无规卷曲结构,使得双酶制备丝素肽具有良好的吸水性能并带有更大的负电势,提高血液粘度,促使血小板在丝素肽表面聚集,有利于凝血。3、复合止血材料的止血抗菌性能优于单一Alcalase酶制备丝素肽。加入含银介孔生物玻璃后,复合止血材料表面逐渐变的粗糙,孔隙增多,负电势增大,凝血性能和止血效果都有一定的提升。并随着样品中含银介孔生物玻璃含量的增加,复合止血材料的止血抗菌性能提高。

关键词：丝素蛋白丝素肽介孔生物玻璃酶解形貌结构止血性能