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液态前驱体化学气相沉积法生长单层二硒化钨

材料导报 2024年

作者：安博星王雅洁肖永厚楚飞鸿大连理工大学盘锦产业技术研究院沈阳化工大学河北科技工程职业技术大学

化学气相沉积（CVD）是实现二维（2D）过渡金属硫族化合物（TMDs）制备的简单有效方法。晶核位置的随机分布和生长可控性差是当前实现高质量大面积制备TMDs的一项巨大挑战。本工作以单层二硒化钨的生长为例，采用液态前驱体并调控其浓... 详细信息

化学气相沉积（CVD）是实现二维（2D）过渡金属硫族化合物（TMDs）制备的简单有效方法。晶核位置的随机分布和生长可控性差是当前实现高质量大面积制备TMDs的一项巨大挑战。本工作以单层二硒化钨的生长为例，采用液态前驱体并调控其浓度使微量金属前驱体高度均匀的分散在生长衬底表面，可有效诱导低过饱和度，从而降低成核密度，最终得到了组分分布均匀、高质量的单层二硒化钨。这种液态前驱体化学气相沉积技术可以推广到其它2D材料的生长，为大面积、均匀的高质量2D材料的生长提供了一种更有效的方式。

关键词：液态前驱体化学气相沉积可控生长二硒化钨

非金属元素掺杂二硒化钨/石墨烯异质结对其肖特基调控的理论研究

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物理学报 2020年第11期69卷 215-225页

作者：马浩浩张显斌魏旭艳曹佳萌西安理工大学理学院西安710048

采用平面波超软赝势方法研究了非金属元素掺杂对二硒化钨/石墨烯肖特基电子特性的影响.研究表明二硒化钨与石墨烯层间以范德瓦耳斯力结合形成稳定的结构.能带结果表明二硒化钨与石墨烯在稳定层间距下形成n型肖特基势垒.三维电子密度差... 详细信息

采用平面波超软赝势方法研究了非金属元素掺杂对二硒化钨/石墨烯肖特基电子特性的影响.研究表明二硒化钨与石墨烯层间以范德瓦耳斯力结合形成稳定的结构.能带结果表明二硒化钨与石墨烯在稳定层间距下形成n型肖特基势垒.三维电子密度差分图表明石墨烯中的电子向二硒化钨移动,使二硒化钨表面带负电,石墨烯表面带正电,界面形成内建电场.分析表明,将非金属原子掺杂二硒化钨可以有效地调控二硒化钨/石墨烯肖特基势垒的类型和高度. C, O原子掺杂二硒化钨时,肖特基类型由p型转化为n型,并有效降低了肖特基势垒的高度;N, B原子掺杂二硒化钨时,掺杂二硒化钨体系表现出金属性,与石墨烯接触表现为欧姆接触.本文结果可为二维场效应晶体管的设计与制作提供相关指导.

关键词：异质结二硒化钨能带调控第一性原理

二硒化钨基复合材料的制备及其降解处理有机废水的研究

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二硒化钨基复合材料的制备及其降解处理有机废水的研究

作者：刘亚男青岛科技大学

学位级别：硕士

当今社会,光催化技术的应用范围日益广泛,研究者对于光催化材料的研究方向逐渐拓宽。化工类企业生产过程中产生的有毒有害的有机废水,严重污染了人类生存的水环境,对人体健康产生了巨大威胁。利用光催化技术处理有机废水更是一种安全可... 详细信息

当今社会,光催化技术的应用范围日益广泛,研究者对于光催化材料的研究方向逐渐拓宽。化工类企业生产过程中产生的有毒有害的有机废水,严重污染了人类生存的水环境,对人体健康产生了巨大威胁。利用光催化技术处理有机废水更是一种安全可靠的科学办法,而光催化技术的核心就是光催化材料的探究。其中由于过渡金属化合物的半导体性能,二硒化钨(WSe2)作为催化剂逐渐进入研究者的视野。本论文设计合成了WSe2-聚噻吩(PTh)/氮掺杂氧化石墨烯(NG)、WSe量子点(WSeQD)/氮掺杂氧化石墨烯(N-GO)以及FeSe-WSe复合可见光催化剂,并且探究了这些光催化剂对模拟染料废水的光催化降解性能。具体内容如下:(1)采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯(GO),以GO、WSe和聚噻吩(PTh)为原料,尿素为氮源采用一步水热法制备了氮掺杂氧化石墨烯(NG)改性WSe复合材料(WSe-PTh/NG)。经过SEM、Mapping、TEM、UV-vis、XRD和FT-IR、电化学阻抗谱、光响应电流等方法对样品的形貌、结构和成分进行了表征。探究WSe2-PTh/NG复合材料光催化反应的最佳实验条件,以及对MB的降解效果并提出合理的光催化降解MB的机理。实验结果表明,在PTh质量分数为12.5%的WSe-PTh/NG复合光催化剂,投加量为0.05g对浓度为1.0×10-4mol/L的亚甲基蓝溶液降解效果最好,60min去除效率达到94.8%。而且它具有良好的稳定性和可重用性,六次循环实验后,MB的去除效果仍大于80%。(2)将WSe通过机械剥离法首次制备了WSeQD,以WSeQD,GO为原料,尿素为氮源采用水热法制备了复合材料WSe2QD/N-GO。并使用TEM、SEM、EDS、电子衍射、XPS、UV-vis、BET等方法对WSeQD和WSeQD/NG进行表征。以复合物对模拟染料废水MB进行光催化降解实验,探究最佳实验条件。结果表明,在光催化剂投加量仅为0.01g,量子点比例为4.7%wtWSe2QD/NG对50mL浓度为1.0×10-4mol/L的MB溶液去除效果最好。在光反应时长60min时,MB去除率为92.7%。(3)在水合肼、盐酸存在的条件下,利用FeCl3与WSe2、亚硒酸钠进行水热反应,合成Fe Se-WSe2复合光催化剂。根据Fe含量不同合成出了不同质量分数的FeSe-WSe复合光催化剂,用XRD、SEM、TEM、UV-vis DRS、XPS、BET等对样品进行了表征。在最佳光催化条件下研究复合物对MB的降解效果以及MB降解过程的机理。结果表明,Fe原子质量分数为37%的FeSe-WSe2复合物,在pH值为7,Fe:H2O2质量比为1:70时,降解浓度为6.0×10-5mol/L的MB溶液效果最好,去除率达99.9%。

关键词：二硒化钨量子点氮掺杂氧化石墨烯光催化亚甲基蓝

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二硒化钨薄膜的CVD法可控制备及性能研究

二硒化钨薄膜的CVD法可控制备及性能研究

作者：雷明东电子科技大学

学位级别：硕士

石墨烯的发现和大规模的制备以及应用,打开了人们对于二维材料领域的研究思路。其中过渡金属硫属化合物(TMDCs)最为受到研究者的关注。与石墨烯相比,单层过渡金属硫属化合物,如MoS、MoSe、WS和WSe都是直接带隙半导体,填补了石墨烯带隙... 详细信息

石墨烯的发现和大规模的制备以及应用,打开了人们对于二维材料领域的研究思路。其中过渡金属硫属化合物(TMDCs)最为受到研究者的关注。与石墨烯相比,单层过渡金属硫属化合物,如MoS、MoSe、WS和WSe都是直接带隙半导体,填补了石墨烯带隙为零的缺点。单层TMDCs薄膜是直接带隙半导体材料,单层到多层TMDCs材料的禁带宽度变化范围为1.1.1eV,其禁带宽度根据层数的变化可调,硅材料的禁带宽度为1.1eV。由于其具有优异的电学与光学性能,同时这类材料具备半导体特性,从而使得过渡金属硫属化合物有望成为继石墨烯之后的新型半导体材料。MoS作为过渡金属硫属化物的代表,其合成方法和相关应用都得到广泛的研究,而到目前为止有关WSe的报道和研究相对较少。单层WSe为禁带宽度为1.64eV左右的直接带隙半导体,同时具有优异的电学与光学性能,使其可以满足作为电学器件与光学器件的大部分需求。并且与其他过渡金属硫属化合物相比,WSe是同时具备p型与n型导电特性的过渡金属硫属化合物材料,正是由于这个性能,使得单层互补逻辑电路的制备成为可能。制备出高质量、大面积的单层WSe是其应用的前提,但与石墨烯相比,其制备还存在着很多需要克服的问题。化学气相沉积法(CVD)是目前制备WSe薄膜的主要方法,并且也是最有希望在工业上加以应用的方法。目前为止,如何利用CVD法制备出大面积、高质量的单层WSe是相当困难的,并且其生长机理也并没有一个准确的研究,因此对于CVD法制备WSe的影响参数研究以及其生长机理的研究是相当有意义的。本文主要研究了NaCl辅助生长WSe薄膜的可控制备与机理探究,以及研究了前驱体NaCl与WO的相对比例、压强、温度、生长时间、生长温度以及氢气的引入时间点等参数对WSe薄膜生长的影响,通过对这些生长参数的调控,在具有厚度为300nm二氧化硅的SiO/Si衬底上生长出了边长为150μm左右的三角形单层WSe薄膜,以及面积约为400μm×400μm的不规则形状的具有多层点的单层多晶WSe薄膜。利用光学显微镜、拉曼光谱对制备的WSe进行了表征,结果表明单层WSe薄膜表面具有较好的均一性和性能。同时利用光学显微镜与拉曼光谱分辨出单层与多层WSe,在此基础上对单层、双层、三层WSe的光致发光谱(PL)进行了比较,分辨出了随着层数的变化WSe能带结构的变化规律。在这里重点研究了氢气的引入时间点对于生长结果的影响,实验发现氢气引入得越早对于前驱体WO的影响越大,通过对于不同时间点引入氢气的剩余前驱体的X射线衍射(XRD)以及生长结果的分析,发现氢气引入得越早,硅片上沉积的WSe越少,且偏向于形成WSe颗粒,这主要是由于H的提前引入与WO和NaCl的混合粉末提前反应生成了NaWO,使得当温度达到生长温度时WO明显减少。

关键词：二硒化钨过渡金属硫属化合物化学气相沉积法光致发光拉曼光谱

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二硒化钨及其复合材料的制备与性能的研究

二硒化钨及其复合材料的制备与性能的研究

作者：王新强电子科技大学

学位级别：硕士

氢气是一种新型、高能量密度的清洁能源。铂(Pt)是一种利用电催化析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction,HER)从水中制取氢气的高效贵金属电催化剂。然而,铂的稀缺性及昂贵成本,极大地制约了其大规模应用。开发低成本、高活性、耐酸性的... 详细信息

氢气是一种新型、高能量密度的清洁能源。铂(Pt)是一种利用电催化析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction,HER)从水中制取氢气的高效贵金属电催化剂。然而,铂的稀缺性及昂贵成本,极大地制约了其大规模应用。开发低成本、高活性、耐酸性的HER催化剂成为当前国际研究的前沿与热点。近几年,二维过渡金属二硫属元素化合物(MX)作为低成本、高活性的电催化剂引起了极大关注。本论文以新型二硒化钨(WSe)HER催化剂的合成与改性为研究对象,首先研究了WSe的合成工艺及其电催化析氢性能,进一步研究了二硒化钨/碳纳米管复合材料的制备及其电催化析氢性能,最后制备了二硒化钨/石墨烯复合材料并研究了其电催化析氢性能。主要研究内容与结果如下:1.采用一步溶剂热法制备了纳米花状、类石墨烯状WSe,并研究了其电催化析氢性能。研究结果表明,与纳米花状WSe具有较差的电催化析氢性能相比,类石墨烯状WSe展现出了优良的电催化析氢性能:具有较小的塔菲尔斜率78 mV dec-1,较低的起始过电位150 mV及优异的稳定性。类石墨烯状WSe的优良电催化析氢性能归因于其本身的多孔结构及丰富的片层边缘活性位。2.首次通过简单的一步溶剂热法制备了由WSe纳米片与碳纳米管(CNTs)相互缠绕构成的WSe/CNTs杂化网络结构(WCHN)。研究结果表明,相比纯的WSe相对较弱的析氢催化性能,WCHN具有优异的电催化析氢性能:具有极小的塔菲尔斜率59.7 mV dec-1,极低的起始过电位120 mV,较高的电流密度以及优异的稳定性。WCHN优异的电催化析氢性能归因于二维WSe纳米片与一维CNTs相互缠绕形成的独特三维多孔网络结构,该结构不但拥有丰富的反应活性位,而且保障了WSe纳米片与CNTs之间的紧密接触从而获得优良的导电性。3.首次通过简单的一步溶剂热法制备了由少数层WSe纳米花镶嵌于石墨烯纳米片构成的二硒化钨/石墨烯(RGO/WSe)复合材料。研究结果表明,与纯的WSe相比,RGO/WSe复合材料具有高效稳定的电催化析氢性能:具有极小的塔菲尔斜率57.6 mV dec-1,极低的起始过电位150 mV,较高的电流密度38.43 mA cm-2(-300 mV vs RHE)以及优异的稳定性。RGO/WSe复合材料独特的镶嵌结构保证了少数层纳米花状WSe催化剂与高导电石墨烯的紧密接触,增强了催化剂活性边缘位与石墨烯片层之间的电荷动力转移,从而获得优异的电催化性能。

关键词：二硒化钨溶剂热法析氢反应电催化剂

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二硒化钨的直流电弧制备及电化学研究

二硒化钨的直流电弧制备及电化学研究

作者：王凯吉林大学

学位级别：硕士

二硒化钨(WSe)作为一种典型的过渡金属硫族化合物(TMDs),常温常压下性质稳定,归属于六方晶系。WSe由于其独特的电学性能和光学性能,在电子器件和光电器件领域引起了广泛关注,主要应用于锂离子电池、太阳能电池、光通信激光器和制备新型... 详细信息

二硒化钨(WSe)作为一种典型的过渡金属硫族化合物(TMDs),常温常压下性质稳定,归属于六方晶系。WSe由于其独特的电学性能和光学性能,在电子器件和光电器件领域引起了广泛关注,主要应用于锂离子电池、太阳能电池、光通信激光器和制备新型晶体管等方面。目前,WSe在锂硫电池的应用主要集中在电极材料上,但在修饰锂硫电池隔膜的应用方面却少有研究。因此,本论文着重探讨和研究WSe的快速制备以及在锂硫电池隔膜方面的应用。与常用的WSe制备方法不同,本论文采用直流电弧等离子法。该方法具有原料成本低廉、操作过程简捷和环境友好等优点。利用水平式直流电弧等离子体装置,调控制备过程的工作电流、气体气压和反应时间等主要实验参数,进而快速获得纯度较高、结晶性良好的六方片状WSe材料。通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜等表征手段,分析制备样品的晶体结构和微观形貌等物性。通过对比不同合成参数条件下制备的WSe样品,优化制备样品材料的工艺流程,获得最佳合成条件。将制备的WSe直接作为修饰锂硫电池隔膜的功能材料。用于不同倍率充放电、循环伏安(CV)特性、阻抗和多硫化物吸附测试,结果显示锂硫电池的容量衰减率在0.5C电流密度下经100圈循环后仅为0.015%,大幅优于普通锂硫电池,有效提升锂硫电池的电化学性能及使用寿命。综合实验表明:直流电弧等离子法合成的WSe材料样品纯度高且结晶性好,锂硫电池的电化学性能表现最佳,进一步验证了WSe材料可以作为修饰锂硫电池隔膜的功能型材料,进而提高其锂硫电池综合性能。

关键词：直流电弧法二硒化钨锂硫电池修饰隔膜

二硒化钨纳米器件中接触电极对性能影响的研究

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二硒化钨纳米器件中接触电极对性能影响的研究

作者：庞奕荻天津大学

学位级别：硕士

自石墨烯发现至今,纳米级厚度的二维层状材料在下一代电子学和光电子学领域受到了广泛关注。少层二硒化钨(WSe)作为过渡金属双硫族二维层状化合物的一员,在电子能谷调控、光-电子相互作用等方面展现出了诸多新奇的物理特性。研究并应用... 详细信息

自石墨烯发现至今,纳米级厚度的二维层状材料在下一代电子学和光电子学领域受到了广泛关注。少层二硒化钨(WSe)作为过渡金属双硫族二维层状化合物的一员,在电子能谷调控、光-电子相互作用等方面展现出了诸多新奇的物理特性。研究并应用这些性质需要制备具有可靠电学连接的纳米级器件。然而常规的金属电极制备纳米器件的方法,存在着界面缺陷多、接触势垒大等问题,导致器件无法呈现出材料的本征物理性质。针对这一问题,本论文利用二维材料之间以范德华力结合的优点,通过在传统金属电极与WSe材料间引入范德华力接触,减少接触界面缺陷,降低接触势垒,在此基础上进一步探究了WSe纳米器件中接触电极对性能的影响,全文的主要内容如下:1.在金属电极和WSe间插入绝缘的少层氮化硼(h-BN)二维层状材料,得到了金属-绝缘体-半导体电接触结构。实验验证了范德华力接触可以有效缓解表面电导失配,提升电接触质量。2.在金属电极与WSe间插入半金属石墨烯,石墨烯与WSe形成范德华力接触。与传统金属电极对比,石墨烯接触电极不仅避免了金电极制备过程中引入的缺陷,还有效降低了接触势垒高度,使器件保持了较高的场效应迁移率,优化了WSe FET的电学性能。同时,在栅极电压的调控下,WSe材料还呈现出了金属相和绝缘相间的转变。3.研究了石墨烯接触电极对WSe器件光电性能的影响。在不同入射波长,光功率和电场调制下,对比了石墨烯接触与金属电极接触的WSe器件的光电响应。实验结果表明,在相同条件下,基于石墨烯接触的WSe器件具有更优异的光电表现。

关键词：二硒化钨范德华力接触势垒光电探测

二硒化钨纳米材料的三阶非线性光学效应及其锁模应用研究

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二硒化钨纳米材料的三阶非线性光学效应及其锁模应用研究

作者：闫萌萌天津大学

学位级别：硕士

在激光技术中,基于三阶非线性光学效应的可饱和吸收体是被动锁模激光器中的关键器件,它要求非线性光学材料具有较大的工作带宽、超快的响应时间以及较低的能量损耗。WSe纳米薄膜作为二维纳米材料中的重要一员,不仅能够满足激光器被动锁... 详细信息

在激光技术中,基于三阶非线性光学效应的可饱和吸收体是被动锁模激光器中的关键器件,它要求非线性光学材料具有较大的工作带宽、超快的响应时间以及较低的能量损耗。WSe纳米薄膜作为二维纳米材料中的重要一员,不仅能够满足激光器被动锁模器件的要求,而且其体积小、成本低、制作简单,有望成为激光器锁模器件的新兴材料。本文实验探究了WSe纳米薄膜的三阶非线性光学效应,并将其应用于1550nm掺铒光纤激光器的锁模研究中,取得如下成果:(1)成功制备WSe纳米薄膜。从WSe纳米材料结构特点出发,选用液相剥离法制备WSe纳米薄膜,并应用拉曼光谱、扫描电子显微镜、原子力显微镜对其进行表面形貌和厚度的表征。表征结果显示WSe纳米薄膜中纳米片厚度为纳米量级,横向尺寸可达微米量级。且拉曼峰值分别在波数250cm和308cm处,与已往报道结果一致。(2)对三阶非线性光学效应和“Z-Scan”技术进行了介绍。设计并搭建Z扫描实验系统。应用Z扫描技术,在800nm波段对自制的WSe纳米薄膜分别进行开孔和闭孔Z扫描实验。开孔Z扫描实验探究获得WSe纳米薄膜在800nm波段表现为饱和吸收效应。通过拟合实验数据,WSe纳米薄膜在800nm波段饱和吸收光强约为147GW/cm,调制深度约为24%。闭孔Z扫描实验结果显示WSe纳米薄膜具有自散焦效应,非线性折射系数约为-(1.36±0.05)×10cm/W。并且,1200nm和1550nm波段的开孔Z扫描实验证明WSe纳米薄膜具有宽带可饱和吸收特性。(3)实验探究获得WSe纳米薄膜可饱和吸收体在1550nm波段的饱和吸收参数,饱和光强为36.28MW/cm,调制深度为8.1%。采用Matlab软件模拟WSe纳米薄膜可饱和吸收体锁模掺铒光纤激光器中光孤子和孤子分子的形成过程。在此基础上,搭建1550nm掺铒光纤激光器,并将WSe纳米薄膜作为可饱和吸收体,放置激光腔中用以实现激光器被动锁模。该激光器能够实现传统孤子和孤子分子两种状态的锁模激光输出。

关键词：三阶非线性光学二硒化钨二维纳米材料可饱和吸收体激光器锁模